58054鋁用炭素材料檢測方法 第5部分 有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測定 標準 YS T 63.5-2006.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 . 1 00 5 2yS中華人 民共和 國有色金屬行 業(yè)標準YS / T 6 3 . 5 - 2 0 0 6鋁用炭素材料檢測方法第 5 部分有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測定C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u m i n i u m- P a r t 5 : C a t h o d e b l o c k s - D e t e r m i n a t i o n o f e x p a n s i o n d u e t o s o d i u m p e n e t r a t i o n w i t h a p p l i c a t i o n o f p r e s s u r e( I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 , Ca r b o n a c e o u s ma t e r i a l s f o r t h ep r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m- C a t h o d e b l o c k s ma t e r i a l sP a r t 1 : D e t e r m i n a t i o n o f e x p a n s i o n d u e t o s o d i u m p e n e t r a t i o nwi t h a p p l i c a t i o n o f p r e s s u r e , MO D )2 0 0 6 - 0 3 - 0 7 發(fā)布2 0 0 6 - 0 8 - 0 1實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā) 布Y S / T 6 3 . 5 -2 0 0 6月U舀 Y S / T 6 3 ( 鋁用炭素材料檢測方法 共有 2 0部分: -Y S / T 6 3 . 1 第 1 部分陰極糊試樣焙燒方法、 焙燒失重的測定及生坯試樣表觀密度的測定 Y S / T 6 3 . 2 第 2部分陰極炭塊和預焙陽極室溫電阻率的測定 -Y S / T 6 3 . 3 第 3部分熱導率的測定比較法 Y S / T 6 3 . 4 第 4部分熱膨脹系數(shù)的測定 -Y S / T 6 3 . 5 第 5 部分有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測定 -Y S / T 6 3 . 6 第 6 部分開氣孔率的測定液體靜力學法 -Y S / 丁6 3 . 7 第 7 部分表觀密度的測定尺寸法 Y S / 丁6 3 . 8 第 8 部分二甲苯中密度的測定比重瓶法 YS / T 6 3 . 9 第 9 部分真密度的測定氦比重計法 -YS / T 6 3 . 1 0 第 1 0 部分空氣滲透率的測定 YS / T 6 3 . 1 1 第 1 1 部分空氣反應性的測定質(zhì)量損失法 YS / 丁6 3 . 1 2 第 1 2 部分預焙陽極 C O : 反應性的測定質(zhì)量損失法 -Y S / T 6 3 . 1 3 第 1 3 部分楊氏模量的測定靜測法 Y S / T 6 3 . 1 4 第 1 4 部分抗折強度的測定三點法 -Y S / T 6 3 . 1 5 第 1 5 部分耐壓強度的測定 Y S / T 6 3 . 1 6 第 1 6 部分微量元素的測定X射線熒光光譜分析方法 -Y S / T 6 3 . 1 7 第 1 7 部分揮發(fā)分的測定 -Y S / T 6 3 . 1 8 第 1 8部分水分含量的測定 Y S / T 6 3 . 1 9 第 1 9部分灰分含量的測定 -Y S / T 6 3 . 2 。 第 2 0部分硫分的測定 本部分為第5部分。 本部分修改采用了I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 ( 鋁生產(chǎn)用炭素材料一陰極炭塊一有壓下鈉膨脹系數(shù)的測定 。為方便對照， 在附錄 A中列出了本部分的章條和對應的 I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 章條的對照表。 本部分修改采用I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4時， 將其目錄、 前言、 引言刪除， 并根據(jù)國內(nèi)的具體情況增加和修改了一些規(guī)定， 這些規(guī)定用垂直單線標識在它們所涉及的條款的頁邊空白處。這些規(guī)定有: 取樣按照 Y S / T 6 2 . 1 進行。 本部分的附錄A為資料性附錄。 本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。 本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負責起草。 本部分主要起草人: 張樹朝、 劉鳳琴、 褚丙武、 郭永恒、 楊曉佩。 本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋YS / T 6 3 . 5 -2 0 0 6 鋁用炭素材料檢測方法第 5 部分有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測定范 圍 本部分規(guī)定了鋁用底部陰極炭塊由于鈉滲透引起的線性膨脹率( 即鈉膨脹率) 的測定方法。 本部分適用于測定鋁用底部陰極炭塊由于鈉滲透引起的線性膨脹率( 即鈉膨脹率) 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本部分， 然而， 鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本部分。 Y S / T 6 2 . 1 鋁用炭素材料取樣方法第 1 部分底部炭塊3方法原理 如圖1 所示， 將底部炭塊試樣浸人石墨柑渦內(nèi)初始分子比為 4 . 0的冰晶石熔鹽電解質(zhì)中。將柑禍置于一個與液壓活塞相連的增竭底座上， 并用一個石墨圓柱體作為試樣的延續(xù)， 頂著爐子頂部止動桿。通過液壓活塞給試樣施加一個恒定的5 MP a 的壓力， 再把整個系統(tǒng)在管狀爐里加熱到9 8 0 士5 0C， 然后以石墨柑禍為陽極， 以試樣作為陰極， 以 0 . 7 A / c 耐 的電流密度電解 2h 。通過用固定在爐體上的探針測定柑禍底座的位置變化， 計算試樣的鈉膨脹率。4 試驗裝 置 測定鈉膨脹率的試驗裝置如圖 1 所示。4 . 1 爐子: 能加熱到 9 8 0 C , 熔融物內(nèi)的溫度梯度小于 1 0 0C e4 . 2 爐子控溫裝置: 能把溫度控制在( 9 8 。 士5 ) 范圍內(nèi)。4 . 3 溫度測量裝置: 即熱電偶， 如 K型或S型， 在 9 8 0 時的測量誤差為士5 C a4 . 4 柑禍; 石墨材質(zhì)， 內(nèi)徑為9 0 m m， 內(nèi)高為 9 0 m m， 作為陽極使用。4 . 5 蓋子: 石墨材質(zhì)， 中心有孔， 能使試樣或石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 從孔中膨脹延伸。4 . 6 絕緣環(huán): 陶瓷材質(zhì)， 耐高溫， 耐氟化鹽腐蝕該環(huán)裝在石墨蓋子( 4 . 5 ) 的孔里作為蓋子和試樣或石墨圓柱體之間的絕緣材料使用。該環(huán)應該足夠大以便使試樣或石墨圓柱體能在垂直方向自由移動4 . 7 柑禍底座: 耐熱鋼材質(zhì)， 能使陽極電流由電源到達石墨鉗禍( 4 . 4 )4 . 8 止動桿: 耐熱鋼制造， 能使陰極電流到達試樣頂部。作為測量鈉膨脹率的一個固定參考點 注:由耐熱鋼制造的柑禍底座 4 . 7 ) 和止動桿( 4 . 8 ) ， 應至少能承受 5 MP a 的壓力而不損壞。4 . 9 剛玉圓片: 能蓋住柑渦的底部并作為塔渦和試樣之間的電絕緣材料。該圓片應當有一個中心槽以便使樣品能放在柑禍的中部4 . 1 0 石墨圓柱體: 用作試樣的延伸部分直徑為( 3 0 . 0 10 . 1 mm) ， 長度為( 4 0 . 。 士1 mm)4 . 1 1 液壓活塞 在整個實驗過程中能恒定提供5 . 0 MP 士。 . 1 MP a 的壓力， 并且不受試樣膨脹的影響。4 . 1 2 膨脹計: 用來觀察膨脹過程， 量程為 1 0 mm， 在量程范圍內(nèi)的精度為 1 c m， 可連接至計算機或者電子自動記錄儀。4 . 1 3 電源: 能提供3 9 . 6 A的直流電。陰極的電流密度為 。 . 7 A / c m o5 試劑5 . 1 氫氣 : 純度 9 9 . 9 9 %以上。YS / T 6 3 .5 -2 0 0 65 . 2 冰晶石( N a , A I F s )純度不小于 9 9 . 7 %的天然冰晶石， 或純度不小于 9 7 %的合成冰晶石。5 . 3 氟化鈉( Na F ) : 純度不小于 9 9 0 05 . 4 氟化鈣( C a F , ) : 純度不小于 9 7 0 o e5 . 5 氧化鋁( AI , O , ) : 純度不小于 9 8 寫。5 . 6 電解質(zhì): 分子比為4 . 0 ， 質(zhì)量為 7 6 5 g ， 組成為: 7 1 . 5 %的 N a , AI F , , 1 4 . 5 %的 N a F , 5 . 0 %的C a F , ,9 . 0 %的 AI, O, 。6 取樣 由 于底部炭塊具有各向異性， 因此由 鈉滲透引起的線性膨脹與取樣的 方向有關。 按照Y S / T 6 2 .的規(guī)定取樣， 要特別注意取樣方向。 試樣的尺寸為: 直徑3 0。 m m 士 0 . 1 m m， 長度6 0 . 0 m m 士I m m a 單 位 為 毫 米A 一止動桿; B 一絕緣環(huán) C -熱電偶 D -蓋子; E 一石墨圓柱體; F一 電解質(zhì);G一柑禍; H 一試樣; 工一剛玉圓片月一 增渦底座 K 一液壓活塞; L 一膨脹計 圖 1 鈉膨脹率測定設備裝配示意 圖Y S / T 6 3 . 5 -2 0 0 67測定步驟7 . 1 將柑禍( 4 . 4 ) 和試樣與柑禍底座( 4 . 7 ) 裝配好( 見圖 1 ) ， 以便能用液壓活塞( 4 . 1 1 ) 加壓使它們頂?shù)街箘訔U( 4 . 8 ) 上， 并能使陰極電流到達試樣的頂部。固定止動桿( 4 . 8 ) ， 將其作為測量鈉膨脹率的一個固定參考點將剛玉圓片( 4 . 9 ) 置于增竭( 4 . 4 ) 的底部。7 . 2 在室溫下測量試樣的長度t o ， 精確至 。 . I m m。然后將試樣置于剛玉圓片( 4 . 9 ) 上， 并使其剛好在柑竭( 4 . 4 ) 的中央。再將石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 置于試樣的頂部。7 . 3 將電解質(zhì)( 5 . 6 ) 置于柑禍( 4 . 4 ) 內(nèi)。然后在柑禍( 4 . 4 ) 頂部將蓋子( 4 . 5 ) 和絕緣環(huán)( 4 . 6 ) 與石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 裝配好7 . 4 用液壓活塞( 4 . 1 1 ) 把增禍( 4 . 4 ) 緩緩升起， 直到石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 剛好接觸止動桿( 4 . 8 ) , 調(diào)節(jié)壓力至 5 MP a ， 保持壓力恒定。將熱電偶( 4 . 3 ) 溫度探頭置于靠近柑塌( 4 . 4 ) 內(nèi)熔鹽中間高度的位置將膨脹計( 4 . 1 2 ) 置于爐子( 4 . 1 ) 外柑禍底座( 4 . 7 ) 底板的下面。7 . 5 在有氨氣( 5 . 1 ) 流的情況下將爐子( 4 . 1 ) 加熱到( 9 8 0 土5 ) 0C, 測量試樣和儀器的長度變化 ， 直至試樣和裝置保持長度恒定。測量柑禍底座( 4 . 7 ) 的位置并將其作為將要進行測量的長度改變量 l m ik ( t )的零點 。7 . 6 將電源( 4 . 1 3 ) 連接到柑渦底座( 4 . 7 ) 和止動桿( 4 . 8 ) 上。以3 9 . 6 A的恒定電流電解2小時。每隔1 分鐘記錄 長度的改 變量A 1 . 2 ( t ) 。然后停止電 解， 卸去壓力， 讓柑禍( A . 4 ) 在爐子( 4 . 1)內(nèi)冷卻至室溫， 取 出。測定 結果 的計 算按公式( 1 ) 計算 t 時刻的鈉膨脹率。A L( t ) =Al mi :( 亡 ) ZX 1 0 0。 。 。 “ 。 。 ( 1 ) 式 中: A L ( t ) t 時刻的鈉膨脹率， 單位為百分數(shù)( %) ; 場t W -r 時刻試樣的長度改變量， 單位為毫米( mm) ; t o 試樣的原始長度， 單位為毫米( m m) . 以時間 T為橫軸， 以鈉膨脹率 L( t ) 為縱軸， 作圖。曲線最高點對應的鈉膨脹率的最大值 L . . 、 即該試樣的鈉膨脹率。結果保留兩位小數(shù)9精密度9 . 1 重復性 重復性限r(nóng) =0 . 2 0 X A 二 m a . +0 . 0 2 Y . ， 其中 L - 、 為從同一炭塊取1 2 塊試樣( 即自 由度為一實驗室所測得的鈉膨脹率最大值 L m 。 的平均值。9 . 2 再現(xiàn)性 再現(xiàn) 性限R - 0 . 2 4 X豆m , = + 0 . 0 3 %， 其中 五 m a 為從同 一炭塊取 1 2 塊試樣( 即自由 度為同實驗室( 如 4 個實驗室、 每個實驗室 3 個試樣) 所測得的鈉膨脹率的最大值 L . .、 的平均值1 0 檢測報告1 2 ) ， 由同1 2 )， 由不檢測報告應包括下列內(nèi)容:a ) 本部分編號;b )