JJG810-1993波長色散X射線熒光光譜儀.pdf

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程J J G 8 1 0 -1 9 9 3波長色散 X射線熒光光譜儀Wa v e l e n g t h D i s p e r s i v e X一R a y F l u o r e s c e n c e S p e c t r o me t e r s1 9 9 3 一 0 2 一1 3 發(fā)布1 9 9 3一0 6一0 1實施國 家 技 術 監(jiān) 督 局發(fā)布d d G 8 1 0 - 1 9 9 3 波長色散 X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n f o rWa v e l e n g t h D i s p e r s i v e X一 R a y F l u o r e s c e n c e S p e c t r o me t e r s產(chǎn) 。. O . 口. O . 口.O. 。 ， 。. O . O.口. O . O. O . 、弓倉弓侖; J J G 8 1 0 - 1 9 9 3 b弓令、. o . o.o. 0.0. o.o. o . 0. o . o. 價 . o.o. 口 本檢定規(guī)程經(jīng)國家技術監(jiān)督局于 1 9 9 3 年 0 2 月 1 3 日 批準， 并自1 9 9 3 年0 6 月 0 1日起施行 。歸口單位 :起草 單位 :國家標準物質研究 中心國家標準物質研究 中心本規(guī)程技術條文 由起草單位負責解釋J J G 5 1 0 - 1 9 9 3本規(guī)程主要起草人: 茅祖興 參加起草人 :( 國家標準物質研究 中心)梁國立高新華( 地礦部巖礦測試技術研究所)( 冶金部鋼鐵研究總院)J J G 8 1 0 -1 9 9 3目錄概述 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， - (技術要求 ， ， ， (檢定條件 (、衛(wèi)聲、衛(wèi)了、1八j6，IQ尹frf檢定項 目和檢定方法檢定結 果處理和檢定 周期二三四五附錄 1 檢定記錄格式 附錄 2 常用分光晶體與適用的元素范圍.l i c 8 1 0 - 1 9 9 3波長色散 X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程 本規(guī)程適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的各種類型波長色散 x射線熒光光iA 儀的檢定。一概述 X射線熒光光譜儀用于固體、粉末或液體物質的元素分析。工作的基本原理是 X射線管發(fā)出的初級 X射線激光試樣中的原子，產(chǎn)生的熒光 X射線通過晶體分光并用探測器測量，根據(jù)各種元素特征 X熒光譜線的波長和強度進行元素的定性和定量分析。 波長色散 X射線熒光光譜儀的基本結構如圖 1 所示。圖1 順序式波長色散 X射線熒光光譜儀結構示意圖1 -x射線管高壓電源;a 一第一準直器;2 -x射線管;9 一晶仕和晶體架;3 一光源濾波片;1 0 -第二準直器;4 一進樣裝置;1 1 -閃爍計數(shù)器;5 -樣品盒;1 2 -流動氣體正比計數(shù)器;6 一光闌;1 3 -側角儀;7 - 衰 減 器 :1 4 - 控 制 、顯 示 、記 錄 和 數(shù) 據(jù) 處 理 系 統(tǒng)二技 術 要 求l 外觀1 . 1 儀器應有儀器名稱 、制造廠、出廠日期和編號的標志。1 . 2 所有部件連接良好 、動作正常。1 . 3 面板上的儀表 、指示燈和安全保護裝置工作正常。J J G 8 1 0 -1 9 9 32 技術性能 技術性能分為 A , B 二個級別，分別包括精密度、穩(wěn)定性、X射線計數(shù)率、探測器分辨率和儀器的計數(shù)線性 ( 見表 1 ) 0 表 1 技術性 能級別注一川一(2)檢 測 項 目精密度 ( R S D穩(wěn)定性 ( R R )g 2 “ 六 (0 .2 6 1N N1 0 0 %x 1 0 0 )X射線計數(shù)率流動氣體正比計數(shù)器閃爍計數(shù) 器封閉氣體 正比計 數(shù)器儀器的計數(shù)線性)儀器技術標準規(guī)定的測量條件下初始計數(shù)率的 6 0 %,或 )儀 器 出廠 指標 值 的9 0蕊 如% ( A I K , )- 6 0 % ( C u K a )封閉H e , 5 4 v A %封閉A r , 54 5 在 %封閉K r , X 5 2 萬 %封閉X e , g 6 0 在 %9 0 % 儀器規(guī)定最大線性計數(shù)率的計數(shù)率偏差C D,I % g 3 .0 六 100 %I- 。 6 六 100 ) %)儀器技術標準規(guī)定的測量條件下初始計數(shù)率的5 0 %,或 )儀 器 出廠 指標 值 的8 0%g 4 5 % ( A IK . )X 7 0 % ( C u K , )封閉H e , X 6 5 丫 萬 %封閉A r , X 5 5 , / A %封閉K r , _ 7 1 萬 %封閉 X e , _8 9 , 反 %6 0 %儀器 規(guī)定最大線性計數(shù)率的計數(shù)率偏差C D匕 1 %( 3 )( 4)探測器分辨率( 5)注:( 1 )精密度以測量的相對標準偏差R S D表示。N為 2 0次測量的平均計數(shù)值，N,I x1 0 計 數(shù) 。 ( 2 )穩(wěn)定性以相對極差R R表示。N為4 0 0 次測量的 平均計數(shù)值，N , 4 x 1 0 6 計數(shù)。 ( 3 )更換 X射線管或晶體等重大部件后，按儀器技術標準要求相同的測量條件測定 X射線 計數(shù)率。若測定的計數(shù)率高于出廠指標值，則更換部件后最初的X射線計數(shù)率代替原 有的 “ 儀器技術標準規(guī)定的測量條件下初始的計數(shù)率” ，作為檢定 X射線計數(shù)率的標 準;若更換部件后最初的 X射線計數(shù)率等于或低于出廠指標值，則出廠指標值代替原 有的 “ 儀器技術標準規(guī)定的測量條件下初始的計數(shù)率” ，作為檢定 X射線計數(shù)率的標 準。 ( 4 ) A為分析元素X射線的波長 ( 以n m為單位) 。 ( 5 )若X射線管在最大額定功率時，實測的最大計數(shù)率為 6 1 % - 8 9 %儀器規(guī)定最大線性計 數(shù)率，則A級的計數(shù)率值偏差按實測的最大計數(shù)率計算;若實測的最大計數(shù)率等于或 低于6 0 %儀器規(guī)定最大線性計數(shù)率，則 A級和 B級不作區(qū)分，計數(shù)率值偏差按實測的 最大計數(shù)率計算，C D , 1 %為 A級。J J G 8 1 0 - 1 9 9 3對在質量保證期內的新儀器，此項技術要求按產(chǎn)品技術標準執(zhí)行。三檢 定 條 件3 檢定條件3 . 1 實驗室條件 電源:有三相和單相二種電源，2 2 0 V，電壓波動不超過 t 1 0 %. 接地:單獨接地電阻 3 0 S 2 . 冷卻水:水溫 9 . 8 x 1 0 0 p . / C m 2 ，流量 4 1 / m i n . 室溫:( 1 5 一 2 8 ) T士 3。 濕度 : 7 5 % R H . 注:不同類型的儀器對實驗室工作條件的要求有差別，具體要求可按儀器制造廠家的規(guī)定。3 . 2 儀器檢定前在測量功率下至少預熱 2 h .3 . 3 檢定用樣品. a )純銅或黃銅圓塊 b )純鋁圓塊 c )鉻鎳不銹鋼圓塊 注:可以根據(jù)被檢儀器的特殊要求制作其他檢定用樣品。四檢定項 目和檢定方法4 外觀檢查 按 1 . 1 一1 . 3 款用目視方法檢查儀器外觀。5 精密度的檢定 精密度以2 0 次連續(xù)重復測量的相對標準偏差 R S D表示。每次測量都必須改變機械設置條件，包括晶體、計數(shù)器 、準直器、2 0角度、濾波片、衰減器和樣品轉臺位置等。、.，、才、，112幾、4f了了R S D= 三x 1 0 0 % N N = 全N ; N =人x T， = 丫 勿 - N )2n - 1式中:s n次測量的標準偏差 ;N - n次測量的平均計數(shù)值;l ; i 次測量的 計數(shù)率; 國家計 量行政 部門 批準適 用本 規(guī)程的 標準 物質后 ，即應 采用d J G 5 1 0 - 1 9 9 3 T -測量時間; n 測量次數(shù)。 連續(xù) 2 0 次測量中，如有數(shù)據(jù)超出平均值 士 3 s ，實驗應重做。 精密 度檢定按下列條件進行。測定條件 1 : 純銅或黃銅塊樣品，測量 C u K 。 的計數(shù)值或計數(shù)率，L i F 晶體，細準直器，無濾波片，無衰減器，閃爍計數(shù)器，真空光路，計數(shù)時間1 0 s o測定條件2 :純鋁塊樣品，測量A I K 。 的計數(shù)值或計數(shù)率， P E T晶體， 粗準直器，加濾波片和衰減器，流動氣體正比計數(shù)器，真空光路，計數(shù)時間 i s 或 2 s 0 X射線源電壓設置在 4 0 k V或 5 0 k V 。調節(jié)電流， 使測定條件 l 中C u K 。 的計數(shù)率為 1 0 0 -2 0 0 k C P S 。 條件 1 和條件 2 交替測定，每個條件分別測定 2 0 次，對于銅樣品每測定一次，必須變換進樣轉臺中的樣 品位置。如果轉臺中的樣品位置少于 2 0 個，可以循環(huán)使用。若儀器有樣品自 旋裝置，應使樣品自 旋。 計算C u K _ 2 0 次測定的R S D a 注 : 1 本項檢定用于檢驗順序式和復合式X射線熒光光譜儀，以及同時式X射線熒光光譜儀中的掃描道。檢驗同時式儀器中的掃描道時，測定條件 中的變化因素視具體儀器而定。對無掃描道的同時式 k射線熒光光譜儀，不檢驗該項。 2 測定條件2僅作為變化測試條件用，結果不必計算。6 穩(wěn)定性的檢定 儀器的穩(wěn)定性用相對極差 R R表示:R R = N . . - N , x 1 0 0 % N( 5 )式中:N _ . -測量過程中最大計數(shù)值; N , 測量過程中最小計數(shù)值; N 整個測量的平均計數(shù)值。 測定條件: 用不銹鋼塊樣品測量 C r K或 N i 凡 的 計數(shù)值或計數(shù)率， L i F 晶體， 調節(jié)電壓和電流， 使C r K 。 或N i 凡 的 計數(shù)率高于1 0 0 k C P S ， 計數(shù)時間4 0 s ， 連續(xù)測量4 0 0 次。 注:對同時式X射線熒光光譜儀，測量可在固定道或掃描道進行。7 X射線計數(shù)率的檢 定 按被檢儀器技術標準規(guī)定的測試條件，測量每一塊晶體和每一個固定道對某一個分析元素特征 x射線的計數(shù)率。8 探測器能量分辨率的檢定 探測器的能量分辨率以脈沖高度分布的半峰寬和平均脈沖高度的百分比表示:* = 箕、 1 0 0 % F( 6 )式中:R 探測器的能 量分辨率; w 脈沖 高度分布的 半峰寬; V 脈沖高度分布的 平均高度。 圖2 表示探測器的脈沖高度分布曲線。8 . 1 流動氣體正比計數(shù)器。用純鋁塊樣品測量 A I K a 輻射。設置脈沖高度分析的窗寬，d I G 8 1 0 - 1 9 9 3使窗口通過脈沖高度分布的全寬度 T W ( 見圖2 ) ，調節(jié) X射線源的電壓和電流，使計數(shù)率在 2 0 - 5 0 k C P S 。選擇窄的道寬 ( 平均脈沖高度的2 %左右) ，逐次提高下限，以微分形式繪制脈沖高度分布曲線，并計算能量分辨率 R a(的d口哥粼本 圖2 脈沖高度分布曲線8 . 2 閃爍計數(shù)器。用純銅或黃銅塊樣品測量 C u K 。 輻射。測量步驟同8 . 1 08 . 3 封閉氣體正比計數(shù)器。該類型計數(shù)器主要用于同時測定式 X射線熒光光譜儀中的固定道。對每一個固定道的計數(shù)器，按該道規(guī)定的元素測定探測器的能量分辨率，方法同 8 . 1 09 儀器計數(shù)線性的檢定9 . 1 流動氣體正比 計數(shù)器。 用純鋁塊樣品 測量A I K 。 輻射。 X射線源電壓設置在3 0 k V或4 0 k V ，電 流分別為2 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 , 4 0 , 5 0 , 6 0 , 7 0 m A ， 依次測量A I K .輻射的計數(shù)率 ，計數(shù)時間取 l o s ，每個電流值的計數(shù)率測量 3次，取平均值。測定結果按圖 3 的形式繪制計數(shù)率對電流的曲線 ，并計算 9 0 %或 6 0 %儀器規(guī)定最大線性計數(shù)率時的計數(shù)率偏差 C D:一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 _ _ _ _ 一產(chǎn) / 勺 /七(5加廠電 流 / mA圖 3 CD計數(shù)率對 電流 的曲線 I 一I o I nx 1 0 0%( 7 )式中:I , 由線性直線給出的計數(shù)率值， 在此為9 0 % 或 6 0 %儀器規(guī)定最大線性計數(shù) 5J J G 8 1 0 - 1 9 9 3 率; I 由實測工作曲線給出的計數(shù)率值。 注:測量時，X射線管的使用功率不超出額定功率。9 . 2 閃爍計數(shù)器。用純銅或黃銅塊樣品測量 C u K . o X射線源的電壓設置在4 0 k V或5 0 k V ， 電流分別為2 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 , 4 0 , 5 0 , 6 0 m A ， 依次測量 C u 凡 的計數(shù)率，計數(shù)時間 l o s ，每個電流值的計數(shù)率測量 3次，取平均值。以 9 . 1 款相同的方法計算計數(shù)率值的偏差。9 . 3 封閉氣體正比計數(shù)器。從 T i , F e , N i , C u 或Z n 等固定道中任選一個進行測試，方法同 9 . 1 0五檢定結果處理和檢定周期1 0 將測試和計算結果按附錄 1 的格式填寫。 新制造儀器的外觀檢查都應合格。根據(jù)表 1 中技術要求 ，將被檢儀器判定為 A級、B 級或不合格三種情況。B級的儀器在使用過程中應采取某些措施，確保測試數(shù)據(jù)的準確性。不合格的儀器修理后可以重新進行檢定。 判定儀器的標準規(guī)定如下: a ) A級儀器。儀器能在表 1 所列的各檢定項 目均屬 A級的情況下測定” N a 至9 2 U o以下情況仍按 A級儀器處理:對順序式和復合式 X射線熒光光譜儀，X射線計數(shù)率為非 A級的晶體，可為其他 A級的晶體替代 ( 見附錄 2 ) ;對復合式和帶掃描道的同時式X射線熒光光譜儀，非 A級的固定道可為復合式中的測角儀或掃描道中全部屬 A級的測試條件替代，或測角儀和掃描道中沒有全部達到 A級測定條件的元素，可用 A級的固定道測定。對只有固定道的 X射線熒光光譜儀，各道都應屬于 A級。 注: 1 對在質量保證期內的新儀器，X射線計數(shù)率和儀器的計數(shù)線性不得低于出廠指標值，否則儀器不能判定為A級。 2 文中衡量晶體級別的標準僅指X射線計數(shù)率，而衡量固定道級別的標準僅指X射線計數(shù)率和探測器 的分辨率。下 同。 功 B級儀器。儀器能在表 1 所列的各檢定項 目達 A級或 B級的情況下測定” N a 至9 U 。 以下情況仍按 B級儀器處理:對順序式和復合式儀器，X射線計數(shù)率不合格的晶體可為其他 A或 B 級的晶體替代;對復合式和帶掃描道的同時式儀器，不合格的固定道可為復合式中的測角儀或掃描道中 A或 B級的測定條件替代，或測角儀和掃描道 中某元素不合格的測定條件可為 A或 B級的固定道替代。對只有固定道的儀器，各道都應符合 A或 B級標準。 凡不符合 A級和 B級的儀器判為不合格的儀器。 A級和 B級的儀器發(fā)給檢定證書，不合格的儀器發(fā)給檢定結果通知書。1 1 波長色散 X射線熒光光譜儀的檢定周期為 1 年。由于修理或其他原因使儀器狀態(tài)發(fā)生變化時，應重新進行檢定。J J G 8 1 0 - 1 9 9 3附錄 1檢定記錄格式一外觀儀器名稱規(guī)格型號制造工廠出廠 日期出廠編號使用單位面板上 的儀表，指示燈和安全保護裝置所有部件的連接和動作二精密度次 數(shù)計 數(shù) 值 一次數(shù)計 數(shù) 值 一次數(shù)計 數(shù) 值 一次數(shù)計數(shù)值161 1一1 627一1 2一 17381 31 8491 41 9511 0一一 152 0計數(shù)的平均值 ( N)測量的標準偏差( ; )測量的相對標準 偏差 ( R S D )技術要求()級級別三穩(wěn) 定性最大計數(shù) 值 ( N m . )最小計 數(shù)值 ( N m j. )平均計數(shù)值 ( N)相對極差 ( R R)技術要求( )級級別測量元素探 測器固定道或掃描道儀 器預 熱時 間J J G 8 1 0 - 1 9 9 3四X射線計數(shù)率晶體或固定道分析譜線試樣電壓電流探測器準直 器脈高選擇光路儀