殼聚糖的制備與表征.ppt

殼聚糖的制備與表征,熟練掌握由蝦殼制取殼聚糖的實驗方法。,掌握殼聚糖的表征方法，了解殼聚糖的用途，學(xué)會實驗中所用各種儀器的使用方法。,粘均分子量測定,用天平準(zhǔn)確稱取約0.2g 殼聚糖，將其溶于少量的混合溶劑中，轉(zhuǎn)移至100 ml 容量瓶中，并用混合溶劑定容。在25水浴中恒溫，用秒表分別測定混合溶劑、混合溶劑分別加入2ml， 6ml， 8ml，10ml，12ml殼聚糖溶液在烏氏粘度計中流出的時間。,根據(jù)公式r= t/t0和sp = r 1，計算出r和sp值。在分別求出 Lnr/C sp/C值，繪制 Lnr/C 及 sp/C與濃度C的關(guān)系曲線可得到類似下圖所示的曲線圖。從圖中得到特征粘度值。再利用公式： KM a （K=1.81103, a=0.93）,測定粘均分子量實驗數(shù)據(jù),圖解特征粘度關(guān)系曲線,線性電位滴定法測定脫乙酰化度及殼聚糖含量,基本原理,其中：f（V）= Ve V Ve：到達滴定終點時所需的滴定溶液體積（mL）， V：滴定溶液的體積（mL）； V0：被滴定溶液的體積（mL）； cB：滴定液的物質(zhì)的量濃度； K：酸穩(wěn)定常數(shù)，對于強酸為零； a（H3O+）：H+的活度； c（H3O+）：H+的物質(zhì)的量的濃度； c（OH-）：OH-的物質(zhì)的量的濃度； 當(dāng)用強酸滴定時，因K = 0，該公式簡化為：,Ve圖解法確定滴定終點時滴定劑的體積,紅外光譜,由于甲殼素脫乙酰化后，其IR光譜有明顯的變化，這種變化不僅可以作為定性分析的依據(jù)，而且有文獻報道利用紅外光譜還可以對脫乙?；冗M行定量分析。殼聚糖與甲殼素紅外光譜的最大差異表現(xiàn)在分子中酰胺鍵的特征吸收上，在完全脫乙?；臍ぞ厶侵屑s在1655cm-1處的酰胺鍵特征吸收消失。表明酰胺鍵已完全水解。部分水解時，此峰強度明顯降低。而甲殼素紅外光譜中這一特征吸收很顯著。,熱重分析表征,熱重分析是物質(zhì)表征的有效手段之一。通過熱重分析可以獲得物質(zhì)在加熱時的熱分解行為。其結(jié)果對于推測物質(zhì)的組成，物質(zhì)熱分解的動力學(xué)行為等許多信息，本實驗通過熱重分析主要想獲得所制的殼聚糖樣品中的含水量，以及是否含有或含有多少無機雜質(zhì)。同時與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱分解曲線作對照也可表明所制產(chǎn)物的可靠性。,Temperature,G,元素分析表征,元素分析是測定有機物質(zhì)分子中元素組成的有效手段。本實驗結(jié)合熱分析結(jié)果可以通過元素分析對所制產(chǎn)物的有關(guān)元素的組成進行確定。所得結(jié)果可與理論值進行對照。（理論值% C： 39.63；H：7.38；N： 7.90）。,1 實驗發(fā)現(xiàn)由甲殼素在濃堿作用下水解，如果處理不當(dāng)，就會使所制得的殼聚糖發(fā)黃，最主要的原因是干燥的甲殼素遇到熱的濃堿液所致。因此，在濃堿水解甲殼素前用水充分浸泡非常重要。 2 在水解時充入氮氣，以防氧化斷鏈也顯得很重要。 3 由于用粘度法測高聚物分子量的r范圍為1.1-2.0。在25時殼聚糖的濃度為0.310-3-2.0 10-3g cm-3，將會使r在1.1-2.0范圍內(nèi)。因為濃度太大時，線性差而影響外推值；濃度太小時，溶液與溶劑的流出時間非常接近，產(chǎn)生較大的系統(tǒng)誤差。 4 殼聚糖脫乙酰度測定方法較多。而較準(zhǔn)確的方法為滴定法。常規(guī)的滴定方法由于滴定所需的pH范圍較大，這樣在高pH時，殼聚糖由于溶解性降低會沉淀析出，不僅影響滴定時顏色的觀察，而且也不利于滴定反應(yīng)的順利進行。,1 粘度法測定殼聚糖分子量時為何在溶液中加入NaCl？ 2 制備殼聚糖時反復(fù)洗