GB30605-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘氨酸鈣.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 306052014 2014-04-29 發(fā)布 2014-11-01 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘氨酸鈣 GB 306052014 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘氨酸鈣 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甘氨酸和氫氧化鈣反應(yīng)，經(jīng)降溫結(jié)晶制得的食品添加劑甘氨酸鈣。 2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式 Ca(OOCCH2NH2)2 H2O 2.2 結(jié)構(gòu)式 NH2CaOOH2NOOH2O2+ 2.3 相對(duì)分子質(zhì)量 206.21（按 2011 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 結(jié)晶性粉末 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 306052014 2 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 甘氨酸鈣含量以 Ca(OOCCH2NH2) H2O計(jì) ，w/% 98.0 附錄 A 中 A.3 氮，w/% 13.014.5 附錄 A 中 A.4 pH（10g/L 水溶液） 10.012.0 GB/T 9724 干燥減量，w /% 9.0 GB 5009.3 直接干燥法a 鉛 (Pb)/（mg/kg） 2 GB 5009.12 a105 ，3 h。 GB 306052014 3 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 試劑和材料 A.2.1.1 乙酸。 A.2.1.2 鹽酸。 A.2.1.3 草酸銨溶液：35 g/L A.2.1.4 亞硝酸鈉溶液：100 g/L。 A.2.1.5 鹽酸溶液：1+3。 A.2.1.6 甲基紅指示液：1 g/L。 A.2.2 鑒別方法 A.2.2.1 鈣的鑒別 稱(chēng)取約0.5 g試樣，精確至0.01 g，溶于10 mL水中，加入2滴甲基紅指示液，用鹽酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性，滴加草酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀。該沉淀不溶于乙酸，但溶于鹽酸。 A.2.2.2 氨基的鑒別 稱(chēng)取約0.1 g試樣，精確至0.01 g，加入鹽酸溶液1 mL和新配制的亞硝酸鈉溶液1 mL產(chǎn)生無(wú)色氣體。 A.2.2.3 紅外光譜鑒別 用紅外吸收分光光度法，采用溴化鉀壓片法制備試樣，將試樣譜圖與對(duì)照譜圖（見(jiàn)附錄B）比較，兩者應(yīng)基本一致。 A.3 甘氨酸鈣含量的測(cè)定 A.3.1 方法提要 試樣以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算樣品中的甘氨酸鈣含量。 A.3.2 試劑和材料 A.3.2.1 氫氧化鈉溶液：1 mol/L。 A.3.2.2 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.1 mol/L。 A.3.2.3 鈣羧酸指示劑：稱(chēng)取1 g鈣羧酸指示劑和100 g氯化鈉混合研細(xì)。 GB 306052014 4 A.3.3 分析步驟 稱(chēng)取約 0.5 g 試樣，精確至 0.0001 g，置于 250 mL 錐形瓶中，加入 100 mL 水，溶解，加入 15 mL氫氧化鈉溶液，加入 0.1 g 鈣羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。 在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.3.4 結(jié)果計(jì)算 甘氨酸鈣含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w，按公式(A.1)計(jì)算： 1001000)-(=011mMcvvw%(A.1) 式中： v0空白試驗(yàn)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； v1試樣消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； M甘氨酸鈣的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） MCa(OOCCH2NH2) H2O=206.21 ； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 1000換算因子。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3。 A.4 氮的測(cè)定 A.4.1 方法提要 用凱氏定氮法測(cè)定樣品中的氮含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 硫酸鉀。 A.4.2.2 五水硫酸銅。 A.4.2.3 硫酸。 A.4.2.4 氫氧化鈉溶液：300 g/L。 A.4.2.5 硼酸溶液：20 g/L。 A.4.2.6 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。 A.4.2.7 甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 自動(dòng)定氮儀定氮法（仲裁法） 稱(chēng)取約0.25 g試樣，精確至0.000 1 g，置于自動(dòng)定氮儀消化管中，加入3.0 g硫酸鉀，0.15 g五水硫酸銅，沿瓶壁緩緩加入10 mL硫酸。置于消化裝置上，于400 消化40 min，冷卻。置于自動(dòng)定氮儀裝置上，消化管中加入60 mL氫氧化鈉溶液，吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液，蒸餾至餾出液中性。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰紫色為終點(diǎn)。 在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.4.3.2 直接蒸餾法 按HG/T 4103中直接蒸餾法進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)稱(chēng)取0.3 g試樣。 GB 306052014 5 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 氮含量（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，按公式(A.2)計(jì)算： 1001000)-(=012mMcvvw%(A.2) 式中： v0空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； v1試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； M氮的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（N）=14.01； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，