STY-1A1003-3說(shuō)明書(新).doc

STY-1A滲透壓測(cè)定儀 使用說(shuō)明書目 錄前言2一 儀器的適用范圍 2二 儀器的性能特點(diǎn) 2三 測(cè)量原理 21. 冰點(diǎn)下降原理與滲透壓摩爾濃度22. 被測(cè)樣品結(jié)冰的溫度變化過(guò)程33儀器工作原理4四 儀器的主要技術(shù)指標(biāo) 4五 儀器安裝及操作步驟 51開機(jī) 62. 儀器校準(zhǔn)（儀器的零點(diǎn)、量程、儀器系統(tǒng)時(shí)鐘） 73. 測(cè)量滲透壓摩爾濃度104數(shù)據(jù)結(jié)果查詢115打印結(jié)果126清洗冷針127關(guān)機(jī)12六 一般故障的檢查與排除方法13七 注意事項(xiàng)13附錄 G 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法（2005版） 15附錄 G 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法（2000版） 17附錄 G 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法（2010版） 19前 言天津市天大天發(fā)科技有限公司（原天津大學(xué)無(wú)線電廠，天津大學(xué)精密儀器廠）是藥品檢測(cè)儀器生產(chǎn)的專業(yè)企業(yè)。STY-1A型滲透壓測(cè)定儀是我廠自主開發(fā)研制的產(chǎn)品，符合中國(guó)藥典的要求，是用于測(cè)量藥品中滲透壓摩爾濃度的專用儀器。該儀器廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥研究、制藥、臨床檢測(cè)等領(lǐng)域。一 儀器的適用范圍l 注射液的滲透壓摩爾濃度檢測(cè)；l 眼藥水的滲透壓摩爾濃度檢測(cè)；l 血液滲透壓摩爾濃度分析、尿液滲透壓摩爾濃度分析檢測(cè)。二 儀器的性能特點(diǎn)l 取樣量少，僅為50-100L,適用于一般檢品及珍貴檢品的檢測(cè)；l 測(cè)量范圍寬 0-3000mOsmol/kg H2O；l 抗干擾性能強(qiáng)，檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性好，準(zhǔn)確可靠；l 智能化程度高，測(cè)量探頭自動(dòng)升降；l 液晶屏顯示，菜單操作界面，操作簡(jiǎn)單易懂；l 具有記憶存儲(chǔ)功能，可保存儀器量程校準(zhǔn)參數(shù)；l 可根據(jù)不同的測(cè)量范圍選擇相應(yīng)的測(cè)量量程，提高測(cè)量精度；l 具有實(shí)時(shí)日歷時(shí)鐘功能，可將檢測(cè)的日期、時(shí)間打印在檢測(cè)報(bào)告中；l 提供打印機(jī)接口，可外接微型打印機(jī)，將測(cè)量結(jié)果打印保留；l 儀器采用半導(dǎo)體制冷器，具有無(wú)污染、低無(wú)噪音、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。三 測(cè)量原理1. 冰點(diǎn)下降原理與滲透壓摩爾濃度STY-1A型滲透壓測(cè)定儀采用冰點(diǎn)下降法。由物理化學(xué)知識(shí)可知，當(dāng)溶質(zhì)溶于溶液時(shí)，該溶液發(fā)生下列變化：蒸汽壓降低、沸點(diǎn)升高、冰點(diǎn)下降和滲透壓升高，這就是溶液的“依數(shù)特性”。“依數(shù)特性”即與溶質(zhì)的種類和顆粒大小無(wú)關(guān)，而只依賴于溶質(zhì)的顆粒數(shù)目（分子和離子的總數(shù)）。從理論上講，可以通過(guò)利用任一依數(shù)特性，即利用蒸汽壓降低、沸點(diǎn)升高、冰點(diǎn)下降和滲透壓半透膜測(cè)定法四種方法之一進(jìn)行測(cè)定溶液中溶質(zhì)的顆粒數(shù)目。然而，冰點(diǎn)下降法具有精度高、操作簡(jiǎn)便、樣品量少和對(duì)生物樣品無(wú)變形作用，最適合于生物體液樣品的測(cè)定。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的測(cè)量溶液中溶質(zhì)顆粒濃度即滲透壓摩爾濃度的儀器，大多采用冰點(diǎn)下降法原理。根據(jù)物理化學(xué)溶液理論-冰點(diǎn)下降原理，任何溶液，如果單位體積中所溶解的顆粒（分子和離子）總數(shù)目相同，則引起溶液冰點(diǎn)下降的數(shù)值亦相同。1摩爾的任何非電解質(zhì)溶液溶解于1千克水中，其冰點(diǎn)下降值為1.858, 即相對(duì)于水的理想冰點(diǎn)（0）為 -1.858。溶液的滲透壓摩爾濃度(OsMatity)與該溶液的冰點(diǎn)值有線性關(guān)系如下列公式所示：其中 t為冰點(diǎn)下降值，1.858為水的滲透壓摩爾濃度冰點(diǎn)下降常數(shù)。Os表示在1千克水中所溶解的溶質(zhì)的顆粒數(shù)目，稱謂重量滲透摩爾濃度（Osmol/kg H2O或Osm/kg H2O）。所以可以通過(guò)測(cè)量溶液的冰點(diǎn)值，計(jì)算出該溶液的滲透壓摩爾濃度。2. 被測(cè)樣品結(jié)冰的溫度變化過(guò)程 溶液的冰點(diǎn)是指溶液在固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)下的溫度。為了快速準(zhǔn)確的測(cè)量溶液的冰點(diǎn)，常常使被測(cè)溶液過(guò)冷到低于該溶液的冰點(diǎn)幾度，溶液處于不穩(wěn)定狀態(tài)，通過(guò)外界的機(jī)械擾動(dòng)或引入晶核，導(dǎo)致溶液加速結(jié)晶，液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)。此時(shí)，由于分子能量突然由高能態(tài)變?yōu)榈湍軕B(tài)，多余的能量就會(huì)以熱的形式釋放出來(lái)，稱之為“晶化熱”。由于晶化熱的作用使過(guò)冷的溶液在結(jié)冰形成的瞬間產(chǎn)生溫度回升現(xiàn)象，溶液的溫度達(dá)到一個(gè)平臺(tái)，此時(shí)溶液處于液態(tài)、固態(tài)的平衡狀態(tài)下，即冰水混合物，此時(shí)的溫度為溶液的冰點(diǎn)溫度。圖一給出溶液結(jié)冰的過(guò)程曲線。0t(s)(s)冰點(diǎn)過(guò)冷點(diǎn)T()實(shí)驗(yàn)開始點(diǎn)3儀器工作原理為了測(cè)量被測(cè)溶液的冰點(diǎn)溫度，儀器具有使被測(cè)溶液溫度下降的制冷裝置，儀器內(nèi)部的制冷裝置采用半導(dǎo)體制冷器，半導(dǎo)體制冷器的熱面采用高效的導(dǎo)熱膜將熱量傳到散熱器，散熱器的熱量通過(guò)強(qiáng)制風(fēng)冷，傳遞到空氣中；冷面采用高效的導(dǎo)熱膜通過(guò)冷穴將被測(cè)溶液的熱量吸收掉，使被測(cè)溶液迅速達(dá)到過(guò)冷狀態(tài)。啟動(dòng)冷針把晶核引入到被測(cè)溶液中，加速被測(cè)溶液結(jié)晶。高精度溫度傳感器實(shí)時(shí)測(cè)量被測(cè)溶液的溫度變化，當(dāng)被測(cè)溶液達(dá)到固態(tài)、液態(tài)平衡階段時(shí)（即冰水混合物時(shí)）記錄下被測(cè)溶液的冰點(diǎn)溫度值，單片機(jī)經(jīng)過(guò)處理算出被測(cè)溶液的滲透壓摩爾濃度值，儀器將測(cè)量結(jié)果顯示在液晶顯示屏上。也可以通過(guò)外接打印機(jī)打印輸出。四 儀器的主要技術(shù)指標(biāo)l 電源電壓 220V (10%)l 電源頻率 50Hzl 電源功率 150Wl 取樣量 50-100Ll 測(cè)量范圍 0-3000 mOsmol/kg H2Ol 顯示結(jié)果單位 mOsmol/kg H2Ol 分辨率 1 mOsmol/kg H2Ol 檢測(cè)準(zhǔn)確度： 3 mOsmol/kg (300 mOsmol/kg) ； 1%(300 mOsmol/kg)l 重復(fù)性 RSD 1%l 線性度誤差 1 mOsmol/kg H2Ol 測(cè)量時(shí)間 100 sl 環(huán)境溫度 530l 環(huán)境濕度 580% 相對(duì)濕度l 外形尺寸 320420455l 重量 20Kg五 儀器安裝及操作步驟 液晶顯示屏 顯示按鍵板 冷室 傳感器 冷穴 主機(jī) 打印機(jī)注意：滲透壓儀傳感器頭部為玻璃制成，請(qǐng)勿碰傷圖二 儀器的外形圖l 儀器的工作環(huán)境儀器應(yīng)置于室溫5-30范圍，且清潔的檢驗(yàn)室內(nèi)，儀器工作時(shí)不應(yīng)受到震動(dòng)、晃動(dòng)等干擾。電源應(yīng)有良好的接地。儀器的后面板應(yīng)保障通風(fēng)，儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源。l 安裝1) 打開包裝箱，按裝箱單核對(duì)各零件種類、數(shù)量。2) 將儀器置于平坦穩(wěn)固的工作臺(tái)上，儀器的后面板距墻應(yīng)有不小于20cm的距離。儀器底部不得有任何雜物以防阻礙風(fēng)扇孔，影響儀器正常工作。l 儀器的主要功能及操作步驟1開機(jī)串口電源接頭保險(xiǎn)管排風(fēng)扇 打印機(jī)接口電源開關(guān)首先檢查一下儀器的電源是否接好。如果沒有問(wèn)題，啟動(dòng)儀器后面板左下部的電源開關(guān)（儀器后面板如圖三所示）。圖三滲透壓儀儀器正在自檢 14:05:02屏幕顯示如圖四圖四儀器系統(tǒng)校準(zhǔn)測(cè)量摩爾濃度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析打印 清洗大約1分鐘后，儀器自檢完畢，自動(dòng)進(jìn)入主菜單，如圖五所示。 圖五鍵盤LCD顯示如圖五所示 圖六儀器顯示及按鍵面板如圖六所示。按鍵面板有“” 、“”、“確認(rèn)OK”、“返回ESC”四個(gè)按鍵。2.儀器校準(zhǔn)（儀器的零點(diǎn)、量程、儀器系統(tǒng)時(shí)鐘）1）校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)及校準(zhǔn)量程校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)選擇儀器量程校準(zhǔn)儀器量程儀器時(shí)間設(shè)定當(dāng)儀器進(jìn)入圖五所示的主畫面后，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入“儀器校準(zhǔn)”子畫面，如圖七所示。此時(shí)光標(biāo)處在“校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)”，否則通過(guò)按“” 、“”鍵使光標(biāo)移至“校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)”。 圖七測(cè)定管取干凈的測(cè)定管及干凈的取樣頭，用移液器吸取100L純水，注入測(cè)定管中，如圖八所示。移液器 圖八傳感器冷穴 將該測(cè)定管按照?qǐng)D九的方向相上推，固定在傳感器上（或?qū)y(cè)定管插入冷穴內(nèi)），按“確認(rèn)”鍵開始“校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)”。此時(shí)傳感器會(huì)自動(dòng)下移使測(cè)定管插入冷穴內(nèi)。 圖九！注：在從傳感器上取下測(cè)定管(樣品管)時(shí)，請(qǐng)一定要小心謹(jǐn)慎。取下的方法是，旋轉(zhuǎn)同時(shí)，向下垂直取出，千萬(wàn)不能前后、左右晃動(dòng)測(cè)定管！以免將玻璃傳感器頭部損壞。正在校準(zhǔn)零點(diǎn)請(qǐng)稍候 2698“校準(zhǔn)零點(diǎn)”畫面顯示如圖十所示。 圖十零點(diǎn)校準(zhǔn)完畢按返回鍵返回 3988零點(diǎn)校準(zhǔn)完畢后顯示圖十一畫面。儀器將自動(dòng)記錄下該校準(zhǔn)結(jié)果，無(wú)論關(guān)機(jī)與否，該次校準(zhǔn)結(jié)果都將保留，直到下一次重新校準(zhǔn)。圖十一校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)選擇儀器量程校準(zhǔn)儀器量程儀器時(shí)間設(shè)定按“返回”鍵返回儀器校準(zhǔn)子畫面，如圖十二。 圖十二 按“確認(rèn)” 鍵進(jìn)入“選擇儀器量程” ， 校準(zhǔn)量程 2000按上下鍵選擇按返回鍵返回 如圖十三。按“” 、“”、鍵選擇100。取干凈的測(cè)定管及干凈的取樣頭，吸取 100L，100 mOsmol/kg H2O標(biāo)準(zhǔn)液。 圖十三 按返回鍵返回圖十二界面。校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)選擇儀器量程校準(zhǔn)儀器量程儀器時(shí)間設(shè)定 按“” 、“”、鍵選擇“校準(zhǔn)儀器量 程”，按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài)。 圖十四正在校準(zhǔn)量程 請(qǐng)稍候 儀器出現(xiàn)“正在校準(zhǔn)量程 請(qǐng)稍后”界 面，如圖十五。 圖十五量程校準(zhǔn)完畢 按返回鍵返回1 2300儀器校準(zhǔn)量程完畢后，屏幕如圖十六所示。 按返回鍵，返回上一界面，繼續(xù)其他操作。 圖十六左下角顯示的值為校準(zhǔn)次數(shù)，右下角 圖十六 值為存入值。校準(zhǔn)4次后，存入后三次的平 均值，其余各次保存最后一次的校準(zhǔn)值。 此后重復(fù)圖十二至圖十六操作，依次對(duì)200、300、400、500、600、700、900、1000、2000、3000、286 mOsmol/kg H2O等量程進(jìn)行校準(zhǔn)。 ！注：儀器開機(jī)后應(yīng)先測(cè)試零點(diǎn)，測(cè)試結(jié)果能夠回零說(shuō)明儀器狀態(tài)正常，可以使用。否則應(yīng)先校準(zhǔn)零點(diǎn)。強(qiáng)烈建議在每天測(cè)試樣品前，應(yīng)參照藥典規(guī)定，對(duì)樣品預(yù)測(cè)值的上、下兩點(diǎn)的量程校準(zhǔn)值進(jìn)行校準(zhǔn)或驗(yàn)證。零點(diǎn)及量程校準(zhǔn)值在校準(zhǔn)后自動(dòng)存入儀器，下次開機(jī)時(shí)儀器保留上一次的校準(zhǔn)值。建議用戶在校準(zhǔn)時(shí)采用四次校準(zhǔn)取平均值的方式。2）儀器時(shí)鐘設(shè)定在圖七畫面，通過(guò)“” 、“”鍵，選定“儀器時(shí)間設(shè)定”，按“確認(rèn)”鍵后，進(jìn)入儀器校準(zhǔn)界面如圖十七所示，通過(guò)：“” 、“”鍵選擇儀器時(shí)間設(shè)定，然后按確認(rèn)鍵，進(jìn)入儀器時(shí)間設(shè)定界面圖十七所示，此時(shí)光標(biāo)在年份的數(shù)字處，通過(guò)“” 、“”鍵可以修改年份，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入月份的修改，通過(guò)“” 、“”鍵可以修改月份，按同樣的方法，依次修改日期、小時(shí)、分鐘、秒。按住“確認(rèn)”鍵超過(guò)10秒完成時(shí)間的設(shè)定，進(jìn)入儀器的開機(jī)菜單如圖五所示。時(shí)間設(shè)定2009年8月11日18時(shí)29分30秒圖十七3.測(cè)量滲透壓摩爾濃度儀器系統(tǒng)校準(zhǔn)測(cè)量摩爾濃度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析打印 清洗儀器校準(zhǔn)完零點(diǎn)及量程校準(zhǔn)后，按“返回”鍵返回主畫面，如圖十八。通過(guò)“” 、“”鍵選定“測(cè)量摩爾濃度”。 圖十八測(cè)量摩爾濃度按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入圖十九所示界面。 圖十九正在測(cè)量摩爾濃度 1 請(qǐng)稍候 2850 取干凈測(cè)定管及干凈的取樣頭，用移液器 吸取100L被測(cè)溶液，按“確認(rèn)”鍵開 始測(cè)量滲透壓摩爾濃度，如圖二十。按返 回鍵終止、取消此次測(cè)量，返回圖十九面。 圖二十！注：圖二十中的數(shù)字2850表示測(cè)量過(guò)程中，被測(cè)溶液滲透壓摩爾濃度對(duì)應(yīng)的信號(hào)變化值。數(shù)字1表示測(cè)量次數(shù)，當(dāng)打印測(cè)量結(jié)果或?qū)x器進(jìn)行校準(zhǔn)后，測(cè)量次數(shù)清零，下次測(cè)量時(shí)重新從1開始記錄測(cè)量次數(shù)。摩爾濃度： 302滲透壓比： 1.06按確認(rèn)鍵返回測(cè)量結(jié)束顯示被測(cè)溶液的滲透壓摩爾濃度值及滲透壓比值，如圖二十一。按確認(rèn)鍵將保留本次測(cè)量結(jié)果，返回到圖十九。按返回鍵如圖二十二所示。圖二十一是否放棄本次測(cè)量按返回鍵保留按確認(rèn)鍵放棄 在圖二十二所示的提示下，如果按返 回鍵將保留本次測(cè)量結(jié)果，如果按確 認(rèn)鍵則放棄當(dāng)前測(cè)量結(jié)果。圖二十二！注：如果繼續(xù)測(cè)量不同濃度的被測(cè)樣品須換用新的取樣頭。并且兩次測(cè)量之間用濾紙輕輕吸拭傳感器。當(dāng)被測(cè)值遠(yuǎn)離上次量程校準(zhǔn)值時(shí)，用接近的滲透壓摩爾濃度標(biāo)準(zhǔn)液，校準(zhǔn)量程。4 數(shù)據(jù)結(jié)果查詢儀器系統(tǒng)校準(zhǔn)測(cè)量摩爾濃度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析打印 清洗 通過(guò)返回鍵，返回圖五界面，選擇數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì) 分析。在圖二十三中按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入結(jié) 果數(shù)據(jù)分析界面，如圖二十四所示。 圖二十三數(shù)據(jù)結(jié)果查詢數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析在圖二十四中按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入結(jié)果查詢界面，如圖二十五所示，通過(guò)按“” 、“”鍵查詢測(cè)量結(jié)果。 圖二十四次數(shù) 滲透壓1 289 1.012 290 1.013圖中數(shù)字“1”表示測(cè)量次數(shù)、 “289”表示被測(cè)溶液的滲透壓摩爾濃度、“1.01”表示滲透壓比值，如圖二十五所示畫面。按確認(rèn)鍵出現(xiàn)圖二十六提示界面。圖二十五是否刪除本次數(shù)據(jù) 按確認(rèn)鍵刪除 按返回鍵保留 按返回鍵保留此次測(cè)量結(jié)果，按確認(rèn)件刪除 此次測(cè)量結(jié)果。操作后自動(dòng)返回二十五界面。圖二十六 在圖二十四界面，通過(guò)按“”鍵選擇查詢 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，如圖二十六所示，按確認(rèn)鍵 圖二十六 進(jìn)入圖二十七。均摩爾濃度：301均滲透壓比：1.04標(biāo)準(zhǔn)偏差： 0.01%按返回鍵返回圖二十七顯示測(cè)量結(jié)果的平均值、滲透壓比的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。按返回鍵回到圖二十四所示界面。再次按返回鍵回到圖二十八所示界面。圖二十七5打印結(jié)果儀器系統(tǒng)校準(zhǔn)測(cè)量摩爾濃度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析打印 清洗 返回主界面后，按“”鍵使光標(biāo)處在打印清洗處，按“確認(rèn)”鍵，出現(xiàn)界面如圖二十九，光標(biāo)處在打印處，按“確認(rèn)”鍵出現(xiàn)圖二十九界面。 圖二十八打印測(cè)量結(jié)果 清洗冷針 在圖二十九界面通過(guò)按“” 、“”選 擇打印測(cè)量結(jié)果。按確認(rèn)鍵，打印測(cè)量結(jié) 果。 圖二十九！注：打印測(cè)量結(jié)果后，如重新測(cè)量樣品，測(cè)量次數(shù)將從1開始計(jì)數(shù)，以前的測(cè)量結(jié)果也將不再保存；進(jìn)行量程校準(zhǔn)或零點(diǎn)校準(zhǔn)后，也會(huì)產(chǎn)生如上情況。6清洗冷針打印測(cè)量結(jié)果 清洗冷針 需要單獨(dú)或多次清洗冷針時(shí)，按“”鍵使光標(biāo)處在清洗冷針處，如圖三十，按“確認(rèn)”鍵，傳感器下降至冷穴內(nèi)后，冷針向下運(yùn)動(dòng)四次?？蓪⒆⒂星逅臏y(cè)定管事先插入傳感器上或放入下冷穴內(nèi)，冷針向下運(yùn)動(dòng)時(shí)就可以進(jìn)行清洗。 圖三十7關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)后，應(yīng)清洗傳感器，清理冷穴、冷室內(nèi)的冰霜。六 一般故障的檢查與排除方法故障信息原因及排除方法開機(jī)沒有顯示檢查電源是否接好，保險(xiǎn)管是否燒斷。更換保險(xiǎn)管前必須切斷電源。檢測(cè)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能環(huán)境溫度過(guò)高，或電網(wǎng)電壓過(guò)低?？梢园础胺祷亍辨I中止本次檢測(cè)，本次檢測(cè)不記錄保存。檢測(cè)不停止可以按“返回”鍵中止本次檢測(cè)，本次檢測(cè)不記錄保存。儀器自檢不合格可能是制冷器件損壞，請(qǐng)與我公司售后服務(wù)部聯(lián)系。打印機(jī)不打印檢查打印機(jī)的打印電纜是否與儀器的打印接口接好；打印機(jī)的電源是否接好；打印機(jī)是否處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。七 注意事項(xiàng)l 滲透壓儀傳感器頭部為玻璃制品，請(qǐng)勿碰傷；l 本儀器系精密儀器，搬動(dòng)時(shí)避免震動(dòng)、倒置；l 每次開機(jī)檢測(cè)前，先用標(biāo)準(zhǔn)液300 mOsmol/kg H2O 檢測(cè)儀器工作是否正常。如果測(cè)量結(jié)果偏差較大，須重新校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)和量程。l 將儀器置于平坦穩(wěn)固的工作臺(tái)上，儀器的后面板距墻應(yīng)有不小于20cm的距離。儀器底部不得有任何雜物以防阻礙風(fēng)扇孔，影響儀器正常工作。l 為了使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確并有良好的重現(xiàn)性，應(yīng)避免測(cè)定溶液中存在氣泡；在每次測(cè)定后，請(qǐng)用蒸餾水清洗傳感器并用軟紙將其擦干。l 如果測(cè)量過(guò)程中，出現(xiàn)“測(cè)量中止按返回鍵返回”提示，說(shuō)明離心管（測(cè)定管）內(nèi)有雜質(zhì)，導(dǎo)致被測(cè)溶液過(guò)早結(jié)晶，需要重新取干凈的離心管，重新測(cè)量。l 如重復(fù)測(cè)定一份樣品，需重新取樣至另一干凈的測(cè)定管中，因?yàn)榻Y(jié)冰后再融化過(guò)程中，溶質(zhì)可能已不是均勻分布于固相與液相中，從而導(dǎo)致過(guò)早結(jié)晶，影響測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性。l 儀器能夠保存20次測(cè)量結(jié)果，如果測(cè)量次數(shù)大于20次，出現(xiàn)圖三十一的提示，需要打印結(jié)果保存，然后重新測(cè)量，測(cè)量次數(shù)從1開始。 按返回鍵返回選擇打印測(cè)量結(jié)果按確認(rèn)鍵清除內(nèi)存按返回鍵返回到主菜單圖五，按向下的箭頭，選擇打印測(cè)量結(jié)果，將測(cè)量結(jié)果打印輸出保留。按確認(rèn)鍵則清除內(nèi)存，重新從第一次開始測(cè)量。圖三十一l 儀器校準(zhǔn)用的校準(zhǔn)液的配制方法，參考中國(guó)藥典附錄 G 。藥典中關(guān)于滲透壓摩爾濃度檢測(cè)方法見附錄（摘自中國(guó)藥典）中華人民共和國(guó)藥典（2005版）附錄 G 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法溶劑通過(guò)半透膜由低濃度溶液向高濃度溶液擴(kuò)散的現(xiàn)象稱為滲透，阻止?jié)B透所需施加的壓力，稱為滲透壓。生物膜，例如人體的細(xì)胞膜或毛細(xì)血管壁，一般具有半透膜的性質(zhì)。在制備注射劑、滴眼劑等藥物制劑時(shí)，必須考慮其滲透壓。對(duì)靜脈輸液、營(yíng)養(yǎng)液、電解質(zhì)或滲透利尿藥（如甘露醇注射液），應(yīng)在標(biāo)簽上注明溶液的滲透壓摩爾濃度，以提供臨床醫(yī)生參考。滲透壓摩爾濃度的單位，通常以每千克溶劑中溶質(zhì)的毫滲透壓摩爾來(lái)表示，可按下列公式計(jì)算毫摩爾濃度（mOsmol/kg）：毫滲透壓摩爾濃度（mOsmol/kg）=（每千克溶劑中溶解溶質(zhì)的克數(shù)/分子量）n1000式中，n為一個(gè)溶質(zhì)分子溶解時(shí)形成的粒子數(shù)。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1,氯化鈉或硫酸鎂n=2,氯化鈣n=3,枸櫞酸鈉n=4。在生理范圍及很稀的溶液中，其滲透壓摩爾濃度與理想狀態(tài)下的計(jì)算值偏差很??；隨著溶液濃度的增加，與計(jì)算值比較，實(shí)際滲透壓摩爾濃度下降。例如0.9%氯化鈉注射液，按上式計(jì)算，毫滲透壓摩爾濃度是210009/58.4=308mOsmol/kg,而實(shí)際上在此濃度時(shí)氯化鈉溶液的n稍小于2，其實(shí)際測(cè)得值是286mOsmol/kg;復(fù)雜混合物，如水解蛋白注射液的理論滲透壓摩爾濃度不容易計(jì)算，因此通常采用實(shí)際測(cè)定值表示。儀器 通常采用測(cè)量溶液的冰點(diǎn)下降來(lái)間接測(cè)定其滲透壓摩爾濃度。在理想的稀溶液中，冰點(diǎn)下降符合Tf=kfm的關(guān)系，式中，Tf為冰點(diǎn)下降，kf為冰點(diǎn)下降常數(shù)（當(dāng)水為溶劑時(shí)為1.86），m為重量摩爾濃度。而滲透壓符合PO=KOm的關(guān)系，式中，PO為滲透壓，KO為滲透壓常數(shù)，m為溶液的重量摩爾濃度。由于兩式中的摩爾濃度等同，故可以用冰點(diǎn)下降法測(cè)定溶液的滲透壓摩爾濃度。常用的所謂滲透壓計(jì)即是采用冰點(diǎn)下降的原理設(shè)計(jì)的。滲透壓計(jì)由一個(gè)供試溶液測(cè)定試管、帶有溫度調(diào)節(jié)器的冷卻裝置和一對(duì)熱敏電阻組成。測(cè)定時(shí)將探頭浸入試管的溶液中心，并降至冷卻部分同時(shí)啟動(dòng)冷卻裝置，使溶液結(jié)冰，儀器具有將被測(cè)得的溫度（冰點(diǎn)）轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并顯示測(cè)量值的系統(tǒng)。毫滲透壓摩爾濃度的測(cè)定 用一定體積（按儀器說(shuō)明書規(guī)定）的水（新鮮制備）調(diào)節(jié)零點(diǎn)，由下表選擇兩種校正用標(biāo)準(zhǔn)液（它們的滲透壓摩爾濃度應(yīng)跨于供試品預(yù)計(jì)值的兩側(cè)）校正儀器，再測(cè)定供試溶液的毫滲透壓摩爾濃度（或冰點(diǎn)下降）。當(dāng)供試溶液的毫滲透壓摩爾濃度大于儀器的測(cè)定范圍時(shí)，用適宜的溶劑稀釋至可測(cè)定的毫滲透壓摩爾濃度范圍內(nèi)；供試品若為固體，先溶解于適宜的溶劑中，再進(jìn)行測(cè)定。滲透壓計(jì)校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 按照表中所列數(shù)據(jù)，精密稱取經(jīng)500650干燥4050分鐘并置于干燥器（硅膠）中放冷的氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）一定量，加水1kg溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。每1kg水中氯化鈉的重量/g毫滲透壓摩爾濃度/mOsmolkg冰點(diǎn)下降/3.087 6.2609.46312.68415.91619.14722.380 100 200 300 400 500 600 700 0.186 0.372 0.558 0.744 0.930 1.116 1.302毫滲透壓摩爾濃度比的測(cè)定 供試品與0.9%（g/ml）氯化鈉溶液的毫滲透壓摩爾濃度比率稱為毫滲透壓摩爾濃度比。用滲透壓計(jì)分別測(cè)得供試品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫滲透壓摩爾濃度OT與OS ，并用下列公式計(jì)算毫滲透壓摩爾濃度比：毫滲透壓摩爾濃度比= OT/OS毫滲透壓摩爾濃度比測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密稱取經(jīng)500650干燥4050分鐘并置于干燥器（硅膠）中放冷的氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）0.900g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。 注射劑、滴眼劑等制劑處方中的氯化鈉，其作用若主要為調(diào)節(jié)制劑的滲透壓，則可通過(guò)滲透壓摩爾濃度的測(cè)定取代氯化鈉的定量測(cè)定。中華人民共和國(guó)藥典（2000版）附錄 G 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法溶劑通過(guò)半透膜由低濃度溶液向高濃度溶液擴(kuò)散的現(xiàn)象稱為滲透，阻止?jié)B透所需施加的壓力，即滲透壓。生物膜，例如人體的細(xì)胞膜或毛細(xì)血管壁，一般具有半透膜的性質(zhì)，在制備注射劑、滴眼劑等藥物制劑時(shí)，必須考慮其滲透壓。對(duì)靜脈補(bǔ)液、營(yíng)養(yǎng)液、電解質(zhì)或滲透利尿藥（如甘露醇注射液），應(yīng)在標(biāo)簽上注明溶液的滲透壓摩爾濃度，以提供臨床醫(yī)生參考。滲透壓摩爾濃度的單位，通常以每升溶液中溶質(zhì)的毫滲透壓摩爾（簡(jiǎn)寫為mOsmol）來(lái)表示，可按下列公式計(jì)算理想毫滲透壓摩爾濃度：毫滲透壓摩爾濃度（mOsM 即mOsmol/L）=n1000式中，n為溶質(zhì)分子溶解時(shí)形成的離子數(shù)或化學(xué)物種數(shù)，在理想溶液中，例如葡萄糖n=1,氯化鈉或硫酸鎂n=2,氯化鈣n=3,枸櫞酸鈉n=4。在生理范圍及很稀的溶液中，其滲透壓摩爾濃度與理想狀態(tài)下的計(jì)算值偏差很?。浑S著溶液濃度的增加，與理想值比較，實(shí)際滲透壓摩爾濃度下降。例如0.9%氯化鈉注射液，理想滲透壓摩爾濃度是210009/58.4=308mOsM,而實(shí)際上在此濃度時(shí)氯化鈉溶液的n稍小于2，其實(shí)際測(cè)得值是286mOsM;復(fù)雜混合物，如水解蛋白注射液的理論滲透壓摩爾濃度不容易計(jì)算，因此通常采用實(shí)際測(cè)定值表示。儀器 由于直接測(cè)量滲透壓比較困難，而冰點(diǎn)測(cè)量比較方便，故通常采用測(cè)量溶液的冰點(diǎn)下降來(lái)測(cè)定其滲透壓摩爾濃度。滲透壓計(jì)即是采用冰點(diǎn)下降法的原理設(shè)計(jì)的。冰點(diǎn)下降法是以溶質(zhì)溶解于溶劑中時(shí)溶液冰點(diǎn)下降的現(xiàn)象，按T=Km求得滲透壓，式中T為冰點(diǎn)下降，K為冰點(diǎn)下降常數(shù)（當(dāng)水為溶劑時(shí)為1.86），m為滲透壓摩爾濃度。滲透壓計(jì)由一個(gè)供試溶液測(cè)定試管、帶有溫度調(diào)節(jié)器的冷卻部分和一對(duì)熱敏電阻組成。測(cè)定時(shí)將探頭浸入試管的溶液中心，并降至冷卻部分，使溶液結(jié)冰，儀器具有將被測(cè)得的溫度（冰點(diǎn)）轉(zhuǎn)換為電信號(hào)并顯示測(cè)量值的系統(tǒng)。毫滲透壓摩爾濃度的測(cè)定 用一定體積（按儀器說(shuō)明書規(guī)定）的水（新鮮制備）調(diào)節(jié)零點(diǎn)，然后用與供試溶液預(yù)計(jì)的毫滲透壓摩爾濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，再測(cè)定供試溶液的毫滲透壓摩爾濃度。當(dāng)供試溶液的毫滲透壓摩爾濃度大于3000mOsM或儀器的測(cè)定范圍時(shí)，用適宜的溶劑稀釋至可測(cè)定的毫滲透壓摩爾濃度范圍內(nèi)，供試品若為固體，先溶解于適宜的溶劑中，再進(jìn)行測(cè)定。滲透壓計(jì)校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 按照表中相當(dāng)于每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫滲透壓摩爾濃度的重量，精密稱取經(jīng)500650干燥4050分鐘并置于干燥器（硅膠）中放冷至室溫的氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）一定量，將氯化鈉置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。滲透壓計(jì)校正用標(biāo)準(zhǔn)液mOsM氯化鈉重量 g 100 300 400 500 900 1000 2000 3000 0.309 0.946 1.270 1.593 2.889 3.223 6.437 9.540滲透壓比的測(cè)定 供試品與0.9%（g/ml）氯化鈉溶液的滲透壓比率稱為滲透壓比。用滲透壓計(jì)分別測(cè)得供試品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的滲透壓摩爾濃度OT與OS ，并用下列公式計(jì)算滲透壓比：滲透壓比= OT/OS滲透壓比測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密稱取經(jīng)500650干燥4050分鐘并置于干燥器（硅膠）中放冷至室溫的氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）0.900g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，即得。 ! 儀器供電電源必須要有保護(hù)地線且接 地良好，以保證儀器使用及操作者安 全！中華人民共和國(guó)藥典（2010版）附錄 G 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法生物膜，例如人體的細(xì)胞膜或毛細(xì)血管壁，一般具有半透膜的性質(zhì)，溶劑通過(guò)半透膜由低濃度溶液向高濃度溶液擴(kuò)散的現(xiàn)象稱為滲透，阻止?jié)B透所需施加的壓力，即為滲透壓。在涉及溶質(zhì)的擴(kuò)散或通過(guò)生物膜的液體轉(zhuǎn)運(yùn)各種生物過(guò)程中，滲透壓都起著及其重要的作用。因此，在制備注射劑、眼用液體制劑等藥物制劑時(shí)，必須關(guān)注其滲透壓。處方中添加了滲透壓調(diào)節(jié)劑的制劑，均應(yīng)控制其滲透壓摩爾濃度。靜脈輸液、營(yíng)養(yǎng)液、電解質(zhì)或滲透利尿藥（如甘露醇注射液）等制劑，應(yīng)在藥品說(shuō)明書上標(biāo)明其滲透壓摩爾濃度，以便臨床醫(yī)生根據(jù)實(shí)際需要對(duì)所用制劑進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幹茫ㄈ缦♂專?。正常人體血液的滲透壓摩爾濃度范圍為285 310mOsmol/kg，0.9%氯化鈉溶液或5%葡糖糖溶液的滲透壓摩爾濃度與人體血液相當(dāng)。溶液的滲透壓，依賴于溶液中溶質(zhì)粒子的數(shù)量，是溶液的依數(shù)性之一，通常以滲透壓摩爾濃度（Osmolality）來(lái)表示，它反映的是溶液中各種溶質(zhì)對(duì)溶液滲透壓貢獻(xiàn)的總和。滲透壓摩爾濃度的單位，通常以每千克溶劑中溶質(zhì)的毫滲透壓摩爾來(lái)表示，可按下列公式計(jì)算毫滲透壓摩爾濃度（mOsmol/kg）： 毫滲透壓摩爾濃度（mOsmol/kg）=每千克溶劑中溶解溶質(zhì)的克數(shù)/分子量n1000 式中，n 為一個(gè)溶質(zhì)分子溶解或解離時(shí)形成的粒子數(shù)。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化鈉或硫酸鎂n=2，氯化鈣n=3，枸櫞酸鈉n=4。在生理范圍及稀溶液中，其滲透壓摩爾濃度與理想狀態(tài)下的計(jì)算值偏差較??；隨著溶液濃度的增加，與計(jì)算值比較，實(shí)際滲透壓摩爾濃度下降。例如0.9% 氯化鈉注射液，按上式計(jì)算，毫滲透壓摩爾濃度是2 1000 9/58.4=308mOsmol/kg ，而實(shí)際上在此濃度時(shí)氯化鈉溶液的n 稍小于2，其實(shí)際測(cè)得值是286mOsmol/kg ；復(fù)雜混合物，如水解蛋白注射液的理論滲透壓摩爾濃度不容易計(jì)算，因此通常采用實(shí)際測(cè)定值表示。1 滲透壓摩爾濃度的測(cè)定 通常采用測(cè)量溶液的冰點(diǎn)下降來(lái)間接測(cè)定其滲透壓摩爾濃度。在理想的稀溶液中，冰點(diǎn)下降符合Tf=Kfm 的關(guān)系，式中，Tf 為冰點(diǎn)下降值，Kf 為冰點(diǎn)下降常數(shù)（當(dāng)水為溶劑時(shí)為1.86），m 為重量摩爾濃度。而滲透壓符合Po