GB-T10209.1-2001酸一銨、磷酸二銨中總氮含量測定(蒸餾后滴定法).pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準磷酸一銨 磷酸二銨中總氮含量測定蒸餾后滴定法發(fā)布實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā) 布免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載前言本標準是對磷酸一銨 磷酸二銨中總氮含量測定蒸餾后滴定法 的修訂本版與前版的主要差異是試劑溶液 標準滴定溶液等的配制和標定方法均按執(zhí)行直接稱取實驗室樣品到蒸餾瓶中 同時減少了稱樣量 省去了試液制備過程氫氧化鈉標準滴定溶液和作為氨吸收液的硫酸溶液的濃度有所調整本標準自實施之日起 同時代替本標準由國家石油和化學工業(yè)局提出本標準由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會歸口并負責解釋本標準起草單位 國家化肥質量監(jiān)督檢驗中心 上海四川什化股份有限公司本標準主要起草人 商照聰 敬文忠 楊曉霞 黃大雄 楊一本標準于年首次發(fā)布免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準磷酸一銨 磷酸二銨中總氮含量測定蒸餾后滴定法代替中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局批準實施范圍本標準規(guī)定了用蒸餾后滴定法測定磷酸一銨 磷酸二銨中總氮含量本標準適用于各種工藝生產的磷酸一銨 磷酸二銨中總氮含量測定引用標準下列標準所包含的條文 通過在本標準中引用而構成為本標準的條文本標準出版時 所示版本均為有效所有標準都會被修訂 使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液 標準溶液 試劑溶液和指示劑溶液原理從堿性溶液中蒸餾出氨 用過量硫酸溶液吸收 以甲基紅 亞甲基藍乙醇溶液為指示劑 用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定試劑和溶液本標準中所用試劑 溶液和水 在未注明規(guī)格和配制方法時 均應符合之規(guī)定硫酸銨 優(yōu)級純 在干燥至恒重鹽酸溶液氫氧化鈉溶液 約氫氧化鈉標準滴定溶液硫酸溶液或指示劑溶液 甲基紅 亞甲基藍乙醇溶液試紙 廣泛范圍儀器一般實驗室用儀器和蒸餾儀器用帶標準磨口的成套儀器或能保證定量蒸餾和吸收的任何儀器蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連接 或是采用球形磨砂玻璃接頭 為保證系統(tǒng)密封 球形玻免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載璃頭應用彈簧夾子夾緊本標準推薦使用的儀器如下圖所示蒸餾瓶防濺球管滴液漏斗冷凝管帶雙連球錐形瓶圖蒸餾裝置圖蒸餾瓶 容積為的圓底燒瓶單球防濺球管和頂端開口 容積約與防濺球進出口平行的圓桶形滴液漏斗直形冷凝管 有效長度約接受器 容積約的錐形瓶 瓶側連接雙連球防濺棒 一根長約直徑約玻璃棒 一端套一根長約聚乙烯管分析步驟測定稱取約實驗室樣品 精確至到蒸餾瓶中 加入水和鹽酸溶液 搖勻 加水至約放入一根防濺棒用滴定管 單標線吸管或自動加液器加或硫酸溶液于接受器中 并加入滴指示劑溶液 加水至略高于接受器雙連球管末端 以防止氨損失將接受器與直形冷凝管下端連接連接好蒸餾瓶 由滴液漏斗加氫氧化鈉溶液在溶液將流盡時加入水沖洗免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載漏斗 剩水時關閉活塞 打開冷卻水 開始加熱 當蒸餾液至少收集時 把接受器稍微移開 冷凝管下端靠在接受器壁上 用試紙試驗冷凝管下端的蒸餾液 確認氨蒸出完全后 移去熱源用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定接受器中的溶液至指示劑呈灰綠色空白試驗在測定的同時 用相同的試劑 但不加試料 進行空白試驗核對試驗用含硫酸銨的新鮮制備的溶液 定期核對儀器和方法的準確度核對試驗應采用和測定試樣及空白試驗相同的條件 并使用同一指示劑分析結果的表述試料中總氮含量以氮的質量分數表示 按下式計算式中氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度空白試驗時 消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積測定時 消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積與氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的氮質量試料的質量取平行測定結果的算術平均值作為測定結果允許差平行測定的絕對差值不大于不同實驗室測定結