GB-T10574.8-2003錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定.pdf

I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0H 1 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -2 0 0 3代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s - De t e r mi n a t i o n o f z i n e c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 發(fā)布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -2 0 0 3前言 本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 1 - 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 錫 鉛焊料化學(xué)分 析方法 的 修訂。 本 標(biāo)準(zhǔn) 包括1 3 個(gè)部 分: 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修訂， 采用碘酸鉀滴定法測(cè)定錫量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 2 - - 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的修訂， 有兩個(gè)方法。 方法1 采用孔雀綠分光光度法測(cè)定銻量， 方法2 采用澳酸鉀滴定法測(cè)定銻量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法秘量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新確認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。采用硫脈分光光度法測(cè)定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修訂， 采用火焰原子吸收光譜法代替 1 , 1 0 - =氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修訂， 采用砷銻鋁藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修訂， 采用火焰原子吸收光譜法代替 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮雜菲分光光度法測(cè)定銅量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 錫鉛焊料化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 8 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的修訂， 有兩個(gè)方法。方法1 采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀量， 方法2 采用硫氰酸鹽滴定法代替電位滴定法測(cè)定銀量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定 是對(duì) G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9 的重新確認(rèn)， 只進(jìn)行編輯性修改。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定 是對(duì) G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新確認(rèn)， 只進(jìn)行編輯性修改。采用銘天青S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法測(cè)定鋁量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定 有兩個(gè)方法。方法 1是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 _ 1 2 -1 9 8 9 的修訂， 采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定im量， 方法2 為首次制定， 采用絡(luò)合滴定法測(cè)定福量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定 是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新確認(rèn)， 只進(jìn)行編輯性修改。采用磷釩鑰雜多酸一 結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定 是對(duì) G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 的修訂，采用高頻感應(yīng)紅外吸收法代替蒸餾示波極譜法測(cè)定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法銅、 鐵、 鍋、 銀、 金、 砷、 鋅、 鋁、 秘、 磷量的測(cè)定 是新制定的標(biāo)準(zhǔn)。采用電感禍合等離子體發(fā)射光譜( I C P - A E S 法) 對(duì)錫鉛焊料中的銅、 鐵、 錫、 銀、 金、 砷、 鋅、鋁、 秘、 磷含量進(jìn)行測(cè)定。 本部分是對(duì)G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9 ( 錫鉛焊料化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅量 的重新確認(rèn)， 只進(jìn)行編輯性修改。 本部分中附錄A和附錄B是資料性附錄 本部分自實(shí)施之日 起， 同時(shí)代替G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9 , 本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。 本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。 本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。 本部分主要起草人: 顧文道、 楊自 華。 本部分所代替的歷次版本發(fā)布情況為: G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9 .G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -2 0 0 3錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定范圍本部分規(guī)定了錫鉛焊料中鋅含量的測(cè)定方法。本部分適用于錫鉛焊料中 鋅含量的測(cè)定。 測(cè)定范圍( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) : 0 . 0 0 0 3 0 -0 . 0 0 5 0 x .2 方法提要 試樣用氫濱酸和過氧化氫分解， 用鹽酸一 氫澳酸揮發(fā)排除錫、 銻， 在稀鹽酸一 氫澳酸介質(zhì)中， 使用空氣-乙炔火焰， 于原子吸收光譜儀波長(zhǎng) 2 1 3 . 9 n m處， 測(cè)量其吸光度。3 試劑 配試劑用水均為二次離子交換水。3 . 1 氫澳酸( p l . 4 8 g / m L ) ， 優(yōu)級(jí)純。3 . 2 鹽酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 優(yōu)級(jí)純。3 . 3 鹽酸( 5 +9 5 ) .3 . 4 過氧化氫( 1 +2 ) 。3 . 5 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液: 稱取0 . 1 2 5 0 g 金屬鋅( 9 9 . 9 9 % a ) 置于2 0 0 m L聚四氟乙烯塑料燒杯中， 加人5 m L 氫澳酸， 低溫加熱至完全溶解， 冷卻， 用水移入 1 0 0 0 m L容量瓶中并稀釋至刻度， 混勻。此溶液1 m L 含1 2 5 p g 鋅。3 . 6 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻。此溶液1 m L含2 . 5 k g 鋅。4 儀器 原子吸收光譜儀， 附鋅空心陰極燈。 在儀器最佳工作條件下， 凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用 靈敏度: 在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中， 鋅的特征濃度應(yīng)不大于0 . 0 0 8 l C g / m l , . 精密度: 用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量 n次吸光度， 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1 . 5 %; 用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液( 不是“ 零” 濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液) 測(cè)量 1 1 次吸光度， 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。 . 5 %e 工作曲線線性: 將工作曲線按濃度等分成五段， 最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于。 . 9 。 儀器工作條件見附錄A( 資料性附錄)5 分析步驟5 . 1 試料 按表 1 稱取試樣， 精確至。 . 0 0 0 1 gc s / T 1 0 5 7 4 . 8 -2 0 0 3表 1鋅含量( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/ 90 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 2 51 . 0 0 . 0 0 2 50 . 0 0 50 . 5 獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定， 取其平均值。5 . 2 空白試驗(yàn) 隨同試料做空白試驗(yàn)。5 . 3 測(cè)定5 . 3 . 1 將試料( 5 . 1 ) 置于2 0 0 m l - 聚四氟乙烯塑料燒杯中， 加人6 . 0 m L氫澳酸， 在墊有石棉板的低溫電爐上加熱至試液體積為 2 ml , -3 mI ， 稍冷， 加人 4 . 0 m I氫澳酸、 2 . 0 ml - 鹽酸( 3 . 2 ) ， 在搖動(dòng)下滴加過氧化氫， 加熱至試料完全分解， 蒸發(fā)至干。5 . 3 . 2 趁熱加人1 . 0 m L 氫澳酸， 搖動(dòng)至殘?jiān)芙猓?加人2 . 0 m L 鹽酸( 3 . 2 ) , 1 3 m L 水搖勻， 加熱至沉淀凝聚后， 冷卻。5 . 3 . 3 用鹽酸( 3 . 3 ) 將試液移人2 5 m L 容量瓶中并稀釋至刻度， 混勻， 靜置澄清。5 . 3 . 4 使用空氣一 乙炔火焰， 于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)2 1 3 . 9 n m處， 以水調(diào)零， 與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)測(cè)量試液中鋅的吸光度。所得吸光度減去空白試驗(yàn)溶液吸光度， 從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。: : .工作曲線的繪制移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液， 分別置于一組 2 5 m L容量瓶中， 加人1 . 0 m工 一 氫澳酸、 1 . 5 mL鹽酸( 3 . 2 ) ， 用水稀釋至刻度， 混勻。5 . 4 . 2 與試料測(cè)量相同條件下， 測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鋅濃度為橫坐標(biāo)， 以吸光度( 減去“ 零”濃度溶液的吸光度) 為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6 分析結(jié)果的表述按式( 1 ) 計(jì)算鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w( Z n ) ( %)c V沐1 0 - s 刀aX 1 0 0. 。 。 . . . . . . . . (1) 式中: 自 工作曲線上查得的鋅濃度， 單位為微克每毫升( k g / m L ) ;V 試液的總體積， 單位為毫升( m L ) ;、一一試料的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) 。 所得結(jié)果表示至 4 位小數(shù)。7 允許差實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2 所列允許差。 表 2鋅含量( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))允許差( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))一允許差( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 0 50 . 0 0 0 1一 。 。 。 ， 。 一 。 0 0 2 。0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 0 5 - - 0 . 0 0 1 00 . 0 0 0 2一a . 0 0 0 sG B / T 1 0 5 7 4 . 8 -2 0 0 3 附錄A( 資料性附錄)儀器工作條件使用W F X - 1 B型原子吸收光譜儀測(cè)定鋅量的參考工作條件如表A . 1 表 A . 1波長(zhǎng)/ n m燈電流/ .A單色器通帶/ n m燃燒器高度/ m m 空氣流量/ ( L / m i n ) 一 乙炔流量( L / m i n )27 3 . 9G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -2 0 0 3 附錄B ( 資料性附錄)樹脂芯焊錫 絲” 樣品預(yù)處理方法 用干凈的不銹鋼剪刀將試料剪成約 1 0 m m長(zhǎng)的短絲， 置于2 5 0 m L燒杯中， 加 1 0 0 m L無水乙