GB-T12689.7-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法.pdf

I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0H 7 J I J中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 4 代替G B / T 1 2 6 8 9 . 2 -1 9 9 0 GB / T 1 2 6 8 9 . 9 一 1 9 9 0 奮 J州 尸 ， 石與、矛， ， 生 衛(wèi) 上，、州 工r J . % . . t . . 于 羊漢 件 首 王 托萬(wàn) 機(jī) 力 太 銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基 甲酸鉛分光光度法、 火焰原子吸收光譜法 叫 r 呂 A n、 J I 不 目月 己 用 牛 太 T h e me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - T h e d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t - T h e l e a d d i e t h y l d i t h i o-c a r b a ma t e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d a n d t h e f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d a n d t h e e l e c t r o l y t i c me t h o d2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 發(fā)布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 實(shí)施 中 華人民 共 和國(guó)國(guó) 家 質(zhì)量 監(jiān)督 檢驗(yàn)檢 疫總局 。， 申 ha、 葛、篆 輩摧 節(jié)瞥道 鑿 丫薈發(fā)布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 4 J J匕 o il胃 本系列標(biāo)準(zhǔn)共有 1 2 部分 ， 本部分為第 4 部分。 本部分采用三種化學(xué)分析方法測(cè)定鋅及鋅合金中的銅量。方法1 是對(duì)G B / T 1 2 6 8 9 . 2 -1 9 9 0 鋅及鋅合金化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基 甲酸鉛分光光度 法測(cè)定銅量 的修訂。方法 2 是對(duì) G B / T1 2 6 8 9 . 9 -1 9 9 0 鋅及鋅合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅量 中測(cè)定范圍為 0 . 0 1 0 %-1 . 0 0 的修訂。方法3 是對(duì)G B / T 1 2 6 8 9 . 9 -1 9 9 0 鋅及鋅合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅量 中測(cè)定范圍為1 . 0 0 0 0 6 . 0 0 的修訂， 并修改采用 I S O 1 9 7 6 - 1 9 7 5 0) 鋅合金一銅含量的測(cè)定一電解法 ， 只對(duì)文本格式進(jìn)行了修改。 本部分與 G B / T 1 2 6 8 9 . 2 -1 9 9 0 和 G B / T 1 2 6 8 9 . 9 -1 9 9 0 相比， 主要有如下變動(dòng)： 對(duì)文本格式進(jìn)行 了修改， 補(bǔ)充 了精密度、 質(zhì)量保證和控制條款 ； 方法2 測(cè)定范圍由0 . 0 1 %-6 . 0 修改為0 . 0 1 0 %-1 . 0 0 %fl 方法3 ， 銅含量在1 . 0 0 0 0 6 . 0 0 之間將火焰原子吸收光譜法修改為經(jīng)典的電解法。 本部分代替G B / T 1 2 6 8 9 . 2 -1 9 9 0 和G B / T 1 2 6 8 9 . 9 -1 9 9 0 0 本部分 由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本部分 由葫蘆島有色集 團(tuán)公司負(fù)責(zé)起草。 本部分由葫蘆島有色集 團(tuán)公司起草。 本部分方法 1 由白銀公司西北鉛鋅冶煉廠 、 深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠參加起草 。 本部分方法 1 主要起草人： 李飛、 李成文、 孫淑芳。 本部分方法 1 主要驗(yàn)證人 ： 郭月芳、 劉瑩晶。 本部分方法 2由白銀公司西北鉛鋅冶煉廠、 深圳市 中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠參加起草。 本部分方法 2 主要起草人 ： 周偉 、 趙丹。 本部分方法 2 主要驗(yàn)證人 ： 陳化玲 、 鄧志輝。 本部分方法 3由株洲冶煉集團(tuán)公司、 水 口山有色金屬公司參加起草。 本部分方法 3 主要起草人 ： 馮志維 、 胡麗娜、 李成文。 本部分方法 3 主要驗(yàn)證人 ： 姜晴 、 周躍先 。 本部分 由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 4 7 3 - 1 9 7 6 ； GB / T 1 2 6 8 9 . 2 一 1 9 9 0 。 GB / T 1 2 6 8 9 . 9 一 1 9 9 0 。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 4 專(zhuān) 立 飛 籠專(zhuān) 立 名5名 卜 I卜2 1二月 七 ， 之 土 下 十 A X. 下 十 口翻 比nJ 了 JJ ， 7 1，J ， 名 九 銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基 甲酸鉛分光光度法、 火焰原子吸收光譜法 和電解法 方法 1 二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法1 范圍 本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中銅含量的測(cè)定方法。 本部分適用于鋅及鋅合金中 銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍： 0 . 0 0 0 l o % - 0 . 0 1 0 0 0 02 方 法原理 試料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中， 用二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液萃取銅， 于分光光度計(jì)波長(zhǎng)4 4 0 n m處測(cè)量二乙基二硫代氨基甲酸銅黃色絡(luò)合物的吸光度。3 試劑3 . 1 市售試荊 三氯甲烷。3 . 2 溶液3 . 2 . 1 硝酸（ 1 +1 ) ， 優(yōu)級(jí)純。3 . 2 . 2 硝酸（ 1 十1 0 ) ， 優(yōu)級(jí)純。3 . 2 . 3 氨水（ 1 +2 ) ， 優(yōu)級(jí)純 。3 . 2 . 4 蒸餾水： 取 1 L蒸餾水 ， 煮沸 1 0 m i n ， 冷卻至室溫 。3 . 2 . 5 乙酸鉛溶液： 稱(chēng)取0 . 1 g 乙酸鉛溶于1 0 0 mL 水（( 3 . 2 . 4 ) 中。3 . 2 . 6 硝酸鉀溶液： 稱(chēng)取1 0 g 硝酸鉀溶于1 0 0 M L水（( 3 . 2 . 4 ) 中。3 . 2 . 7 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液： 稱(chēng)取0 . 1 g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于2 0 mL水（ 3 . 2 . 4 ) 中。3 . 2 . 8 二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶 液： 取 1 0 0 m L乙酸鉛溶液 （ 3 . 2 . 5 ) , 5 m L硝酸鉀溶液( 3 . 2 . 6 ) , 2 0 mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（ 3 . 2 . 7 ) 于1 0 0 0 MI , 分液漏斗中， 混勻， 靜置片刻， 加人2 5 0 mL三氯甲烷（ 3 . 1 ) ， 振蕩至白色沉淀溶解。靜置分層后 ， 將有機(jī)相用干濾紙過(guò)濾于 5 0 0 ml - 干燥的容量瓶中， 用三氯甲烷（ 3 . 1 ) 稀釋至刻度， 混勻 。放陰涼處保存。3 . 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液3 . 3 . 1 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液： 稱(chēng)取 。 . 1 0 00g金屬銅（ 9 9 . 9 5 ） 置于2 0 0 m 工 J 燒杯中， 加人 1 0 ml , 硝酸( 3 . 2 . 1 ) ， 加熱溶解 ， 煮沸驅(qū)除氮的氧化物 ， 取下冷卻 ， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶 中， 用水稀釋至刻度 ， 混勻。此溶液1 ml - 含1 0 0 rt g 銅。3 . 3 . 2 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 移取 2 5 . 0 0 mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（ 3 . 3 . 1 ) 置于 5 0 0 m l - 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，混勻。此溶液I mL含5 !i g 銅。4 儀器 分光光度計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 45 分析步驟5 . 1 試料 按表1 稱(chēng)取試樣， 精確至0 . 0 0 0 1 g , 表 1井i*ft)/0o 扭 1i4iq/g0-0.000 50 5,00050-0.002 0 1.0003 0-0.005 0 0.50015 0-0.010 1.0005 . 2 空白試驗(yàn) 隨同試料做空白試驗(yàn) 。5 . 3 測(cè)定5 . 3 . 1 將試料（ 5 . 1 ) 置于 2 0 0 m L燒杯中， 緩慢加人 1 0 m l , -4 0 m L硝酸 （ 3 . 2 . 1 ） 加熱溶解 ， 煮沸驅(qū)除氮的氧化物， 濃縮至小體積 ， 取下冷卻。5 . 3 . 2 將溶液（( 5 . 3 . 1 ) 移人 1 2 5 mL分液漏斗中， 用水洗滌燒杯， 洗液并入分液漏斗 中（ 銅量0 . 0 0 5時(shí)， 將溶液移人5 0 mL容量瓶中， 以水稀釋至刻度， 混勻， 分取1 0 . 0 0 mL溶液于1 2 5 ml 一 分液漏斗中） 。5 . 3 . 3 將溶液（ 5 . 3 . 2 ) 用水稀釋并保持體積4 0 m L ， 用氨水（ 3 . 2 . 3 ) 和硝酸（ 3 . 2 . 2 ) 調(diào)節(jié)p H為1 -2 ， 加人2 5 . 0 0 m L二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液（ 3 . 2 . 8 ) ， 萃取2 m i n ， 靜置分層。5 . 3 . 4 擦凈漏斗頸中水 ， 經(jīng)脫脂棉將部分有機(jī)相移人 3 c m干燥的吸收池 中， 以三氯甲烷為參 比， 于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 4 4 0 n m處測(cè)量吸光度 。5 . 3 . 5 減去試料空白溶液的吸光度， 從工作曲線上查出相應(yīng)的銅量 。5 . 4 工作曲線的繪制5 . 4 . 1 移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 ml . 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 3 . 3 . 2 ） 于1 2 5 mI , 分液漏斗中， 該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的 銅量分別為。 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 3 0 . 0 0 p ig 。用水稀釋至3 0 m L ,用氨水（ 3 . 2 . 3 ) 和硝酸（ 3 . 2 . 2 ) 調(diào)節(jié)p H為1 -2 ， 加人 2 5 . 0 0 m L二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液（ 3 . 2 . 8 ) ， 萃取2 min ， 靜置分層。以下按5 . 3 . 4 條進(jìn)行。5 . 4 . 2 減去試劑空白溶液的吸光度， 以銅量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6 分析結(jié)果的計(jì)算 按式（ 1 ） 計(jì)算銅含量 W( C u ) e 。 。 、m , V 。 X1 護(hù) 、， W( c u ) （ ） 蘭 衛(wèi) 一 衛(wèi) 生 二 二 立 二 一X 1 0 0 （1） 、 一 、V M O V , 式 中： m l 自 工作曲線上查得的銅量， 單位為微克 ; V o 試液總體積， 單位為毫升（ m L ) ； V l 分取試液體積， 單位為毫升（ m L ) ; M O 試料的質(zhì)量 ， 單位為克（ 9 ） 。 所得結(jié)果表示至四位小數(shù)， 若銅量小于0 . 0 0 1 0 時(shí)表示至五位。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 47 精密度7 . 1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值 ， 在以下給出的平均值范圍內(nèi)， 這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（ r ) ， 超過(guò)重復(fù)性限（ r ) 的情況不超過(guò)5 ， 重復(fù)性限（ r ) 按表2 數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得： 表 2w(Cu)/%十 0.000 54r/ 0 o 0.000 08 斗一 . . . . .0.002 2 0.006 80.000 3 0.000 8 州 注： 重復(fù)性（ r ) 為2 . 8 S r , S ， 為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。7 . 2 允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3 所列允許差。 表 3一基典一0,000 050.000 100.000 20.000 30.000 60,0018 質(zhì)f保證和控制 應(yīng)用國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品（ 當(dāng)前兩者沒(méi)有時(shí)， 也可用控制標(biāo)樣替代） ， 每周或每?jī)芍苄：艘淮伪痉治龇椒?biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過(guò)程失控時(shí)， 應(yīng)找出原因， 糾正錯(cuò)誤后 ， 重新進(jìn)行校核。 方法 2 火焰原子吸收光譜法9 范圍 本部分規(guī)定了鋅及鋅合金 中銅含量的測(cè)定方法 。 本部分適用于鋅及鋅合金中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍： 0 . 0 1 0 %-1 . 0 0 0 0 01 0 方法原理 試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解 。在稀鹽酸介質(zhì)中， 于原子吸收光譜儀波長(zhǎng) 3 2 4 . 7 n m處， 使用空氣一 乙炔火焰測(cè)量銅的吸光度。1 1 試 劑1 1 . 1 市售試劑1 1 . 1 . 1 鹽酸（ p l . 1 9 g / mL ) ， 優(yōu)級(jí)純。1 1 . 1 . 2 過(guò)氧化氫( 3 0 %) .1 1 1 3 硝酸（ p l . 4 2 g / mL ) 。1 1 . 2 溶液標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 41 1 . 2 . 1 鹽酸（ 1 +1 ) 01 1 . 2 . 2 鋅基體溶液（ 2 0 0 g / L ) ： 稱(chēng)取5 0 g 金屬鋅（ 9 9 . 9 9 %) 溶于最少量硝酸（( 1 +1 ) 中， 移人2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度 ， 混勻。1 1 . 3 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱(chēng)取。 . 2 5 0 0 g金屬銅（ 9 9 . 9 9 % o ） 于2 5 0 m L燒杯中， 加人 1 5 mL硝酸（ 1 +1 ） 和5 m L 鹽酸（ 1 1 . 1 . 1 ) ， 加熱溶解， 煮沸驅(qū) 除氮的氧化物 ， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶 中， 加人 5 0 mL鹽酸( 1 1 . 1 . 1 ) ， 用水稀釋至刻度， 混勻。此溶液 1 m L含2 5 0 ji g 銅。1 2 儀器 原子吸收光譜儀 ， 附銅空心陰極燈。 在儀器最佳工作條件下， 凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用： 特征濃度： 在與測(cè)量試料溶液的 基體相一致的溶液中， 銅的 特征濃度應(yīng)不大于。 . 0 9 ji g / m L , 精密度 ： 用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量 1 0 次吸光度， 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的 1 . 0 ; 用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 不是“ 零” 標(biāo)準(zhǔn)溶液） 測(cè)量 1 0 次吸光度， 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度 標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0 . 5 %. 工作曲線線性： 將工作曲線按濃度等分成五段， 最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之 比， 應(yīng)不小于 0 . 7 . 原子吸收光譜儀參考工作條件： 波長(zhǎng)3 2 4 . 7 n m； 燈電流2 . 0 m A； 貧燃火焰， 在原子化區(qū)測(cè)定。1 3 分析步驟1 3 . 1 試料 按表4 稱(chēng)取試樣， 精確至0 . 0 0 0 1 g . 表 441a1c攀牛黔一.,. . .t J*V/mL100200 月1 3 . 2 空白試驗(yàn) 隨同試料做空白試驗(yàn)。1 3 . 3 測(cè)定1 3 . 3 . 1 將試料（ 1 3 . 1 ) 置于 3 0 0 mL 燒杯中， 蓋上表皿 ， 分次加人 1 0 m L -2 5 mL鹽酸（ 1 1 . 1 . 1 ) 和數(shù)滴過(guò)氧化氫( 1 1 . 1 . 2 ) ， 加熱至溶解完全， 煮沸片刻， 冷卻， 按表4 移入容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻。1 3 . 3 . 2 使用空氣一 乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長(zhǎng) 3 2 4 . 7 n m處， 以水調(diào)零測(cè)量試液的吸光度， 減去試料空白溶液的吸光度 ， 從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度 。1 3 . 4 工作曲線的繪制1 3 . 4 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ml “ 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1 1 . 3 ） 于一組 1 0 0 mL容量瓶 中，加人與試料相應(yīng)的鋅基體溶液（ 1 1 . 2 . 2 ) 和5 m 1 , 鹽酸（ 1 1 . 2 . 1 ) ， 以水稀釋至刻度， 混勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的 銅的濃度為。 、 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 ja g / n i l -1 3 . 4 . 2 在與試料溶液測(cè)定相同條件下 ， 測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 ， 減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中零濃度溶液的吸光度 ， 以銅濃度為橫坐標(biāo) ， 吸光度為縱坐標(biāo) ， 繪制工作曲線 。1 4 分析結(jié)果的計(jì)算 按式（ 2 ) 計(jì)算銅含量 W(Cu)免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 GB / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 4 c V X 1 0 - 6 、， 二（ C u ) （ ） 全 二 上 二 立 止 二 幾 一X 1 0 0 （2） 刀刁 。 式 中： c 自工作曲線上查得的銅濃度， 單位為微克每毫升（ , g / mL ) ; V o 試液總體積 ， 單位為毫升（ m L ) ; M O 試料的質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) o 所得結(jié)果表示至二位小數(shù)， 若銅量小于 0 . 1 0 時(shí)表示至三位小數(shù)。1 5 精密度1 5 . 1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值 ， 在以下給出的平均值范圍內(nèi)， 這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（ ： ） ， 超過(guò)重復(fù)性限（ ： ） 的情況不超過(guò) 5 %， 重復(fù)性限（ r ) 按表 5 數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得： 表 5w(cu)/%r/0o 十 0.0110.001州一0. 0540.003 十 0.600.02日 注 ： 重復(fù)性 （ r ) 為 2 . 8 S , , S ， 為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差 。1 5 . 2 允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 6 所列允許差 。 表 6卜 一牽一州1 6 質(zhì)f保證和控制 應(yīng)用國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品（ 當(dāng)前兩者沒(méi)有時(shí)， 也可用控制標(biāo)樣替代） ， 每周或每?jī)芍苄：艘淮伪痉治龇椒?biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過(guò)程失控時(shí) ， 應(yīng)找出原因， 糾正錯(cuò)誤后 ， 重新進(jìn)行校核。 方法3 電解法1 7 范 圍 本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中銅含量的測(cè)定方法 。 本部分適用于鋅及鋅合金中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍： 1 . 0 0 %-6 . 0 0 0 0 01 8 方法原理 試料用硝酸溶解 ， 在硝酸和硫酸介質(zhì)中， 電解法測(cè)定銅含量。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 2 6 8 9 . 4 -2 0 0 41 9 試劑1 9 . 1 市售試劑1 9 . 1 1 硝酸印1 . 4 2 g / m L ) 。1 9 . 1 . 2 鹽酸（ p 1 . 1 9 g / m l . ) .1 9 . 1 3 氨水（ p 0 . 9 0 g / m L ) 。1 9 . 1 . 4 無(wú)水乙醇。1 9 . 2 溶液1 9 . 2 . 1 硫酸（ 1- 1 ) 01 9 . 2 . 2 硝酸（ 1 - - 1 ） 。2 0 設(shè)備2 0 . 1 電解分析儀。2 0 . 2 攪拌器（ 機(jī)械或電磁攪拌器） 。2 0 . 3 鉑 電極。2 1 分析步驟2 1 . 1 試料 稱(chēng)取5 . 0 0 0 g 試樣， （ 精確至0 . 0 0 0 1 g ) .2 1 2 測(cè)定2 1 . 2 . 1 把試料（ 2 1 . 1 ) 放人 4 0 0 m L的電解杯 中， 緩慢加入 4 0 mL硝酸（ 1 9 . 2 . 2 ) ， 蓋上表面皿， 低溫加熱溶解完全， 煮沸驅(qū)除氮 的氧化物。2 1 . 2 . 2 用水稀釋到 2 0 0 m L ， 加熱到微沸 。逐滴加人氨水（ 1 9 . 1 . 3 ) ， 進(jìn)行 中和， 不斷地勻速攪拌 ， 直到產(chǎn)生少量的氫氧化鋁沉淀。加入2 m L硝酸（ 1 9 . 1 . 1 ) 和4 mL硫酸（ 1 9 . 2 . 1 ) 溶液， 用水稀釋到3 0 0 m L左右 ， 冷卻至室溫。2 1 . 2 . 3 將鉑電極（ 2 0 . 3 ) 先在濃硝酸中清洗， 再在水中和酒精中沖洗， 并在 1 0 5 0C 1 1 0 0C 烘 3 m i n -5 mi n 至干， 置于干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重m l （ 精確到0 . 0 0 0 1 g ) o2 1 . 2 . 4 把 鉑電極（ 2 1 . 2 . 3 ) 安裝在電解分析儀上（( 2 0 . 1 ) ， 陽(yáng)極要保持垂直在陰極網(wǎng)正中位置 ， 并把盛有電解液的電解杯（ 2 1 . 2 . 2 ） 加人攪拌棒放在電解器的磁盤(pán)上 ， 將電極緩慢放人電解杯中， 開(kāi)動(dòng)攪拌器調(diào)整電極同杯底的間距 ， 以攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)不觸及電極為宜。2 1 . 2 . 5 用蒸餾水調(diào)解電解液面至陰極網(wǎng)全部浸沒(méi)， 蓋上兩塊半圓形的表面皿。往冷卻槽中加冷卻水，攪拌 1 m i n -2 m i n 后通電電解。電流強(qiáng)度為 2 . 0 Ao2 1 . 2 . 6 約 4 0 m i n 后 ， 用蒸餾水清洗表面皿和杯壁， 撤去表面皿 ， 繼續(xù)電解 2 0 m i n ， 直到液面上部電極桿不再有銅沉積為止。2 1 . 2 . 7 把電流強(qiáng)度減小