GB-T17777-1999飼料中相的測(cè)定分光光度法.pdf

c B / T 1 7 7 7 7 - - 1 9 9 9前臺(tái)本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)( A O A C )( ( 植物中鑰的測(cè)定比色法) ( 1 9 8 4 年版)本標(biāo)準(zhǔn)由原中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心( 武漢) 負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 高莉紅、 張勇、 武潤(rùn)仙、 楊林免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載中華 人民共 和 國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)飼料中相的測(cè)定分光光度法G B / T 1 7 7 7 7 一 1 9 9 9D e t e r m i n a t i o n o f mo l y b e n u m i n f e e d s t u f f -S p e c t r o p h o t o me t r y1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分光光度比色法測(cè)定鑰的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中鋁的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 方法原理 在酸性條件下， 硫氰化鉀與飼料中的鑰絡(luò)合， 形成的絡(luò)合物用異戊醇萃取， 離心后用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)4 6 5 n m處， 以異戊醇為參比 測(cè)定吸光度， 校正空白后， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線求試樣中的鑰含量。4 試劑和溶液 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B / T 6 6 8 2 中三級(jí)用水規(guī)格， 使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純.4 . 1 異戊醇: 3 一 甲 基一 1 一 丁醇， 沸點(diǎn)1 2 8 C -1 3 2 C ,4 . 2 硝酸( G B / T 6 2 6 - - 1 9 8 9 ) : 化學(xué)純。4 . 3 高抓酸( G B / T 6 2 3 -1 9 9 2 ) : 7 0 0 0 -7 2 0 0 04 . 4 氨水( G B / T 6 3 1 一1 9 8 9 )4 . 5 鹽酸( G B / T 6 2 2 -1 9 8 9 ) : 化學(xué)純， 1 +1 . 8 5 水溶液。4 . 6 鹽酸( G B / T 6 2 2 -1 9 8 9 ) : 化學(xué)純， 1 +1 水溶液。4 . 7 氟化鈉飽和溶液: 稱取1 0 g 氟化鈉溶于2 0 0 m l , 水中， 攪拌至飽和， 過(guò)濾備用。4 . 8 2 0 0 0 氯化亞錫溶液: 稱取1 0 g 氯化亞錫( S n C h 2 1 1 2 0 ) 置于燒杯中， 加入1 0 m L鹽酸溶液( 4 . 5 ) ,加熱至完全溶解， 冷卻后， 加幾粒金屬錫， 用水稀釋至5 0 m l , 在玻璃瓶?jī)?nèi)保存。4 . 9 0 . 8 %氯化亞錫溶液: 取4 m l . 2 0 0 o 氯化亞錫溶液( 4 - 8 ) 用水稀釋至1 0 0 m L ?，F(xiàn)配現(xiàn)用4 . 1 0 2 0 /硫氰化鉀溶液: 稱取5 0 g 硫氰化鉀溶于水中， 稀釋至2 5 0 m l . o4 . 1 1 鑰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 稱取 。 . 1 8 4 0 g鑰酸錢 ( N H , ) 6 Mo , 0 2 , 4 H 2 01 ， 溶于水中， 用水稀釋至1 0 0 0 m l ， 此液1 m l , 含 1 0 0 p g 鑰。4 . 1 2 鉑標(biāo)準(zhǔn)工作液: 準(zhǔn)確移取1 0 m l 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液( 4 . 1 1 ) ， 用水稀釋至5 0 0 m l ， 此溶液1 m l含2 p g鋁。4 . 1 3 甲基橙: 。 . 0 5 %水溶液。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 9 一 0 6 門4 批準(zhǔn)1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 7 7 7 7 -1 9 9 95 儀器、 設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常用儀器。2 0 0 m L高型燒杯1 2 5 m I分液漏斗分光光度計(jì): 1 c m離心機(jī) : 轉(zhuǎn)速為 2比色皿可在 4 6 5 n m處測(cè)量。0 0 0 r / mi n e515253劉556 試樣制備 取具有代表性的樣品至少2 k g ， 用四分法縮減到2 5 0 g ， 粉碎過(guò)。 . 4 2 m m孔篩， 混合均勻， 裝入樣品瓶?jī)?nèi)密閉， 保存?zhèn)溆?。?測(cè)定步驟了 . 1 試樣的測(cè)定 稱取5 g 試樣( 精確至。 . 0 0 0 1 g ) 于2 0 0 m L 高型燒杯中， 加入3 5 m L 硝酸( 4 - 2 ) ， 蓋上表玻璃， 靜置1 5 m i n ， 同時(shí)做試劑空白， 然后在調(diào)溫電爐上小心加熱， 注意避免泡沫溢出燒杯， 如泡沫冒到表玻璃上，立即停止加熱， 待泡沫平息后， 繼續(xù)加熱溶解， 直到大部分固體消失為止。 冷卻至室溫， 如樣品已近蒸干，加入1 0 M I 硝酸( 4 - 2 ) 和6 m L高氯酸( 4 . 3 ) , 蓋上表玻璃， 放在調(diào)溫電 爐上緩慢加熱， 煮沸， 注意不要暴沸。 繼續(xù)加熱直到溶解完全， 這時(shí)溶液應(yīng)為無(wú)色或淺黃色。溶解完全后， 將溶液蒸發(fā)直到殘?jiān)鼊偢苫蛏詭駶?rùn)為比， 取下燒杯， 冷卻， 用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁和表玻璃。再放回到電爐上煮沸幾分鐘， 然后移開燒杯， 冷卻后用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁和表玻璃。 加入2 滴甲 基橙( 4 . 1 3 ) ， 用氨水( 4 . 4 ) 中和， 然后邊攪拌邊加人鹽酸溶液( 4 : 6 ) ， 直至溶液剛好呈酸性， 并再多加8 . 2 m L ， 使最后的溶液含約3 %鹽酸， 并加人 2 m L氟化鈉飽和溶液( 4 . 7 ) , 將溶液轉(zhuǎn)入 1 2 5 m L分液漏斗中， 用水稀釋至5 0 m L， 加入 4 m L 2 0 %硫氰化鉀溶液( 4 . 1 0 ) 充分混合， 加入1 . 5 m L 2 0 o o 抓化亞錫溶掖( 4 . 8 ) ， 再次混勻并用移液管準(zhǔn)確加入1 5 m L異戊醇( 4 . 1), 蓋上分液漏斗并充分振蕩1 m i n ， 分層后棄去水相。向有機(jī)相中加入新配制的。 . 8 %的氯化亞錫溶液( 4 . 9 )2 5 m l ， 輕微振蕩1 5 s ， 分層后棄去水相， 將有機(jī)相轉(zhuǎn)入離心管， 以2 。 。 。 r / m i n 的轉(zhuǎn)速離心1 5 m i n ， 除去水滴。 于4 6 5 n m處以異戊醇( 4 . 1 ) 為參比， 測(cè)定其吸光度， 從吸光度對(duì)鑰含量的標(biāo)準(zhǔn)曲 線上求出試樣溶液中鋁的濃度， 同時(shí)測(cè)試劑空白中鋁的含量。7 . 2 工作曲線的繪制 準(zhǔn)確移取鑰標(biāo)準(zhǔn)工作溶液( 4 . 1 2 ) 0 . 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 m L分別置于2 0 0 m L高型燒杯中，加入1 0 m L 硝酸( 4 . 2 ) 和6 m L 高氯酸( 4 . 3 ) ， 以 下按7 . 1 進(jìn)行， 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液系列， 測(cè)定吸光度。 繪制吸光度對(duì)鑰含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。8 分析結(jié)果計(jì)算和表示a 門 分析結(jié)果的計(jì)算 分析結(jié)果按式( 1 ) 計(jì)算: (1)從 一一X式中: X - 一 每千克試樣中鑰的含量, m g ; m- 一 試劑空白中鑰的含量， 1 g + 。- 一 由曲線查得的鑰含量， k g ; I ) 7 一 試樣質(zhì)量， 9 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載c B / T 1 7 7 7 7 -1 9 9 9 所得結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8 . 2 重復(fù)性 煉個(gè)試樣取兩份試料平行測(cè)定， 以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 每千克試料鋁含WT 1 0 m g 以