GB25592-2010食品添加劑硫酸鋁銨.pdf

GB 255922010食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸鋁銨 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255922010 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255922010 1食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸鋁銨 1 范圍 本標準適用于在硫酸鋁與硫酸銨中加水，加熱溶解，經(jīng)過濾、濃縮、冷卻結(jié)晶而成的食品添加劑 硫酸鋁銨。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 AlNH4（SO4）212H2O 3.2 相對分子質(zhì)量 453.33（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色或無色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶粉末或塊狀 4.2 理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 硫酸鋁銨以 Al NH4（SO4）212H2O 計（以干基計） ，w/% 99.5100.5 附錄 A 中 A.4 水分，w/ % 4.0 附錄 A 中 A.5 水不溶物，w/ % 0.20 附錄 A 中 A.6 w w w . b z f x w . c o mGB 255922010 2表 2 （續(xù)） 項 目 指 標 檢驗方法 砷（As）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.7 重金屬 （以 Pb 計） /(mg/kg) 20 附錄 A 中 A.8 鉛 （Pb） /(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.9 氟化物 （以 F 計） /(mg/kg) 30 附錄 A 中 A.10 硒 （Se） /(mg/kg) 30 附錄 A 中 A.11 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255922010 3附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 氫氧化鈉溶液：40 g/L和100 g/L。 A.3.1.2 氯化鋇溶液：50 g/L。 A.3.1.3 鹽酸溶液：1 + 4。 A.3.1.4 硝酸亞汞試紙：將濾紙浸入50 g/L硝酸亞汞溶液內(nèi)，取出晾干。 A.3.1.5 石蕊試紙。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 鋁鹽鑒別 取試驗溶液，加氫氧化鈉溶液，即發(fā)生白色的膠狀沉淀。沉淀能在過量的氫氧化鈉溶液中溶解。 A.3.2.2 硫酸鹽鑒別 取試樣水溶液，加氯化鋇溶液，即發(fā)生白色沉淀。加鹽酸溶液沉淀不溶解。 A.3.2.3 銨鹽鑒別 取試樣溶液于表面皿上，加一定量的100 g/L氫氧化鈉溶液后，再蓋上貼有濕潤的紅色石蕊試紙的表面皿，能觀察到石蕊試紙變藍色。 A.4 硫酸鋁銨的測定 A.4.1 方法提要 在弱酸性介質(zhì)中，EDTA與鋁形成絡(luò)合物，用硝酸鉛返滴定過量的EDTA，從而確定硫酸鋁銨的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸溶液：1+4。 A.4.2.2 氨水溶液：1+1。 A.4.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH6。 A.4.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c(EDTA)= 0.05 mol/L。 A.4.2.5 硝酸鉛標準滴定溶液：cPb(NO3)2= 0.05 mol/L。 w w w . b z f x w . c o mGB 255922010 4A.4.2.6 剛果紅試紙。 A.4.2.7 二甲酚橙指示液：2 g/L。 A.4.3 分析步驟 稱取約5 g按A.5.2研磨并經(jīng)干燥的試樣，精確至0.0002g，置于150 mL燒杯中，加入80 mL水，加熱溶解，冷卻后移入250 mL容量瓶中，加10滴鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻（混濁時可過濾，棄去初始濾液）。 用移液管移取25.00 mL試驗溶液，置于250 mL錐形瓶中，再用移液管加入50 mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液。放入一小塊剛果紅試紙，然后用氨水溶液調(diào)至試紙呈紫紅色（pH6），加15 mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液，煮沸3 min。冷卻后加3滴4滴二甲酚橙指示液，用硝酸鉛標準滴定溶液滴定至橙黃色為終點。 同時做空白試驗。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。 A.4.4 結(jié)果計算 硫酸鋁銨含量以十二水硫酸鋁銨AlNH4(SO4)212H2O的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： ()()%100250/251000/01=mcMVVw（A.1） 式中： c 硝酸鉛標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； V0 滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸鉛標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V 滴定試驗溶液所消耗的硝酸鉛標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M 硫酸鋁銨AlNH4(SO4）2 12H2O的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾 （g/mol） （M=453.08） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。 A.5 水分的測定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 稱量瓶：50 mm30 mm。 A.5.1.2 試驗篩：R40/3 系列，200 mm50 mm/355 m，200 mm50 mm/250 m。 A.5.2 分析步驟 用已質(zhì)量恒定的稱量瓶稱量約1g研磨并通過孔徑為355m試驗篩且不通過250m試驗篩的試樣，精確至0.000 2g，均勻攤開，放入硅膠干燥器內(nèi)，干燥至質(zhì)量恒定。 A.5.3 結(jié)果計算 水分以質(zhì)量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： %10012=mmmw（A.2） 式中： 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255922010 5m試料干燥前的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m1試料干燥后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05%。 A.6 水不溶物的測定 A.6.1 儀器和設(shè)備 A.6.1.1 坩堝式過濾器：濾板孔徑5 m15 m。 A.6.1.2 電熱恒溫干燥箱。 A.6.2 分析步驟 稱取約20 g研磨后的試樣， 精確至0.01g， 置于250 mL燒杯中， 加入150 mL沸水， 攪拌溶解。 用經(jīng)105至110烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，再用沸水洗滌殘渣至濾液不含硫酸根（用10 g/L氯化鋇溶液檢查）。將坩堝于105110烘干至質(zhì)量恒定。 A.6.3 結(jié)果計算 水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù) w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： %100123=mmmw（A.3） 式中： m1 玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2 干燥后玻璃砂坩堝與水不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.02%。 A.7 砷的測定 A.7.1 試劑和材料 同 GB/T 5009.762003 的第 9 章。 A.7.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.762003 的第 10 章。 A.7.3 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于定砷器的廣口瓶中，加入 50 mL 水，搖勻。加入 5 mL 鹽酸、1 g 碘化鉀及 2 mL 氯化亞錫溶液，搖勻，放置 5 min 后，加 3 g 無砷鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管塞緊于廣口瓶上，于暗處放置 1 h。取出，與標準砷斑進行比較，樣品的色斑不得深于標準色斑。 限量標準溶液的配制：用移液管取 2 mL 砷標準溶液1mL 溶液含砷(As)0.001 mg，置于定砷器的廣口瓶中，與試料同時同樣處理。 A.8 重金屬（以Pb計）的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 同 GB/T 5009.742003 的第 3 章。 w w w . b z f x w . c o mGB 255922010 6A.8.1.2 鉛標準溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.01 mg； 配制： 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標準溶液， 置于 100 mL 容量瓶中， 加 （1+199）硝酸溶液至刻度，搖勻。 A.8.2 分析步驟 稱取 5.00 g0.01 g 研磨后的試樣，置于 100 mL 燒杯中，加水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去前濾液 20mL。移取 20.00 mL 濾液于 50 mL 比色管中，以下按 GB/T 5009.742003 中第 6 章的規(guī)定進行測定。 標準比色溶液的配制：用移液管移取 1.00 mL 鉛標準溶液置于比色管中，與試料同時同樣處理。 A.9 鉛的測定 A.9.1 試劑和材料 同 GB/T 5009.752003 的第 3 章。 A.9.2 儀器和設(shè)備 分光光度計：帶有 1 cm 的吸收池。 A.9.3 分析步驟 稱取1.00 g0.01 g試樣，加適量水溶解后作為試驗溶液。 移取1.00 mL鉛標準溶液（A.8.1.2）作為標準，以下操作按GB/T 5009.752003的6.1進行。 A.10 氟化物的測定 A.10.1 試劑和材料 同 HG 29271999 的 4.5.2。 A.10.2 儀器和設(shè)備 同 HG 29271999 的 4.5.3。 A.10.3 分析步驟 稱取約2 g試樣，精確至0.001g，加少量水溶解。以下按HG 29271999中4.5.4的規(guī)定進行測定。 標準比色溶液是移取6.00 mL氟化物標準溶液1mL溶液含氟（F） 0.01mg，與試驗溶液同時同樣處理。 A.11 硒的測定 A.11.1 試劑和材料 A.11.1.1 鹽酸溶液：c(HCl)=4 mol/L。 A.11.1.2 氫氧化銨溶液：1+2。 A.11.1.3 鹽酸羥胺。 A.11.1.4 環(huán)己烷。 A.11.1.5 硒標準溶液：1 mL溶液含有硒（Se）0.001 mg。 移取1.00 mL按HG/T 3696.2配制的硒標準溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.11.1.6 2, 3-二氨基萘溶液： 稱取0.100 g 2, 3-二氨基萘和0.500 g鹽酸羥胺，溶解在100 mL0.1 mol/L鹽酸溶液中。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載GB 255922010 7A.11.2 儀器和設(shè)備 分光光度計：帶有1cm的比色皿。 A.11.3 分析步驟 A.11.3.1 標準溶液的制備 用移液管移取6.00 mL硒標準溶液，置于150 mL燒杯中，加25 mL鹽酸溶液。 A.11.3.2 試驗溶液的制備 稱取0.20g0.01g試樣，置于150 m