GB6730.33-1986鐵礦石化學(xué)分析方法示波極譜法測定錫量.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鐵礦 石化學(xué)分析方法示波極譜法測定 錫量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 43 . 0 6GB 6 7 3 0 . 3 3 一:I iMe t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o firon ores代替G B 1 3 7 7 - - 7 8T h e o s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y m e t h o d f o r t h ed e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t本標(biāo)準(zhǔn)適用十 鐵礦右、鐵精( J、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦巾錫量的測定。測定范圍:0 . 0 0 5 一0 . 5 0 0 % o木標(biāo)準(zhǔn)遵守( : B 1 4 6 7 -7 8 冶金產(chǎn)品化f 分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定) a方法提要 在 2 . 4 M ( ) I / I 鹽酸一 2 m o t i I 氯化 按混合 底 液中， 錫在滴求電極上產(chǎn)生良 好 的還 原波， 峰電 位為0 . 5 4 V ( 對 飽 和甘 永電 極) 。 錫的 濃度 在0 . 5 一 1 O W g i m l 范圍內(nèi)， 波高與 濃度成正 比。 試 樣經(jīng) 過 氧化 鈉熔融分 解，以水 浸取后， 鹽酸 酸化 ， 在E D T A 存在萬 ， 試液用 氫氧化 錢調(diào) 至P H8一 9 , 錫生成氫氧化物同氫氧化被共沉淀與 鐵、釩、鉛、鉻、銅,砷、氟及部分硅分離，從而消除了以上兀素的 f 擾。2 試劑 2 . 1 過IA化鈉。 2 . 2 氧氟酸 ( P 1 . 1 5 g / - , ) 2 . 3 氛堿化 按 ( P 0 . 9 0 g / - 1 ) 2 . 4 鹽酸:優(yōu)級純，1十1。 2 . 5 硫酸:優(yōu)級純，1+1 。 2 . 6 過氧化 氫 ( 3 %) 。 2 . 7 硫酸被溶液: 稱取3 9 . 4 8 硫酸被 ( B e S 0 , 4H,0)， 用水溶解，加 2 0 m 1 硫酸 ( 1 一 1 ) , R -1 水稀釋$ 1 0 0 0 m I ， 棍勻。此溶液1 M I 約含2 . 0 0 m g 被。 2 . 8 乙 _ p x 1) 4 乙酸 鈉 ( E D T A ) 溶液 (1 0 %) :稱取l 0 0 K E D T A 溶I 一 水 ， 加 3 0 I n 1 從峨化 鑲， 用水稀釋 Y 1 0 o o - I 。 2 . 9 乙 llu N l 乙酸一 連 內(nèi)( E D T A ) 洗液 ( 約 。 . 5 0 ，p H g 一9 ) 。 2 . 1 0 棍合J氏 液 ( 2 . 4 m 0 1 / 1 鹽酸一 2 m o I / I 氯化鉑) : 稱取1 1 0 9 氯化 錢溶于加h , /1 1 12 o o n l l 鹽酸，移人l 洲。 。 ! 容量瓶 j i , 用水稀釋罕刻度，棍勻 2 . 1 1 I ) J 膠 ( 0 . 5 % ) :稱取0 . 5 8 明膠溶少 1 0 0 - 1 近沸的水中。 下 時(shí)現(xiàn)配。 2 . 1 2 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 . 1 2 . 1 稱 取1 . 0 0 0 0 8 余屬錫 ( 9 9 . 9 9 0, ) ， 段J 2 5 0 m I 燒p 川， ，加 5 0 - I a lb.酸 ( 2 . 4 ) ， 低溫U I熱t(yī) 解城 :個(gè)后 ，冷卻，移入 1 0 0 0 m I 容散 瓶 I , 用鹽酸 ( 2 . 4 ) 稀釋至4M 度，混勻。此溶液1 - I 含1 0 0 0 . 0 1 1 v i 2 . 1 2 . 2 移取t o o - I 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 1 2 . 1 ) ,置F 1 0 0 0 m l 容1 14 瓶i i i ,用鹽酸 ( 2 . 1 ) K釋至 1, 度、 4 = ) c此溶液1 r n I 含1 ( 1 0 . U p 9 錫。國家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 6 - 0 8 1 9 發(fā)布1 9 8 7 0 8 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 6 7 3 0. 3 3 一 8 6一- - 如 . . - - . . . . .3 儀器 小波極潛儀 ( 飽和乍 加包 極作陽極) 。4 試樣 4 . 1般試 樣粒度應(yīng)小f 1 0 0 P m， 如試 樣 攤吉 合水或易 氧化 物質(zhì)含量高 時(shí)，其 粒度 應(yīng)小自6 0 N m 4 . 2 預(yù)干 燥不 影響試樣組成者應(yīng)按G t3 6 7 3 0 . 1 -8 6 ( 鐵礦石化學(xué)分析方法分析用頂干 燥試樣的制備)生 5 分析步驟5 . 1 測定數(shù)量 同試樣，八 _ 同一 試驗(yàn)空，應(yīng)山同 一 操作者在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行2 一4 次測定。5 . 2 試樣量 按友1 稱取試樣。 表 1錫r Lt ， %試樣量, K0 . 0 0 5 - 0 . 0 60 . 0 6 0 . 2 00 . 2 0 0 . 5 00 . 5 0 0 00 . 2 0 0 00 . 1 0 0 0 5 . 3 空白 試驗(yàn) 隨同試樣作空F 1 試驗(yàn)，所用試劑須取自同 一 試劑瓶。 5 . 4 校正試驗(yàn) 隨同試樣分析同類型 ( 指分析步驟相一 致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。 5 . 5 測定 5 . 5 . 1 試 樣的 分 解 5 . 5 . 1 . 1 將試 樣 ( 5 . 2 ) ， 置) 一 剛長 # t A中 ，)7 0 2 一 3 9 過氧化 鈉( 2 . 1 ) ，混勻， 用約1 9 過氧化鈉( 2 . 1)覆IX 。在 7 0 0 左右熔融 5 - 1 0 m i n ,稍冷，放入 盛有5 0 - 1 水的3 0 0 - 1 燒杯中， 浸取熔融物。加 鹽酸( 2 . 4 ) 至氛氧化鐵沉淀溶解，用水洗凈鉗i , . 5 . 5 . 1 . 2 稱取試 樣中 二 氧化 硅縫超過1 2 0 m g 時(shí)，則 將試 樣 ( 5 . 2 ) 置于銀鉗鍋中 ，用3 一5 m l 氫氟R ( 2 . 2 ) 處i ! 1 一2 次，蒸 飛 ，繼續(xù)在高 溫處加 熱約5 m i n ，稍冷，加人3 一 4 9 氛氧化 鈉和1 K 過氧化鈉 ( 2 . 1 ) ， 在 6 5 0 一 7 0 0 0C 熔融至 紅色透明， 并 保持1 m i n , 取下 冷卻， 放人 盛有5 0 - 1 水的 3 0 0 - 1 燒杯中，浸取熔融 物，用水 洗出增鍋，加 鹽酸 ( 2 . 4 ) 酸化，加 3 5 m 1 E D T A 溶液 ( 2 . 8 ) , t O m l 硫酸被溶液 ( 2 . 7 ) ，以下按5 . 5 . 2 . 2 進(jìn)行。 5 . 5 . 2 分離 5 . 5 . 2 . 1 向 5 . 5 . 1 . 1 的溶液中 ，) f l3 5 m l E D T A ( 2 , 8 ) 溶液 ( 稱樣超過規(guī)定量，則E D T A溶液用u也 需相應(yīng)增加) 、 5 m 1 硫酸 被溶液 ( 2 . 7 ) 0 5 . 5 . 2 . 2 微熱至4 0 左右，取卜 欽超過2 0 m 4 ，則應(yīng)加人1 0 - I 過氧化 氫 ( 2 . 6 ) ) ,用氫氧化鐵( 2 . 3 ) 中 和至 溶 液呈 暗紅色，再 過量 5 m ( 溶液約 P H 8 . 9 ) , 流水冷 卻。 用中 速 濾紙過 濾 ( 溶液冷 卻至 室 溫后 才能 過濾， 否則 氫 氧化 被沉淀不完 全) ， 用E D T A 洗液 ( 2 . 9 ) 洗燒杯4 次， 洗沉淀7 一8 次，棄去濾液。 5 . 5 . 2 . 3 用混合底 液 ( 2 . 1 0 )洗燒杯3 一4 次，并將該洗液移至漏斗中溶解沉淀于5 O m l 容鼠 瓶， 欽很.旬 日 寸 ，因加人 過氧化 氫 ( 2 . 6 ) ，有時(shí)溶液呈 淺黃 色，則須在沸水浴上 加 熱片刻 至黃色消退) . 1 k續(xù)用棍合底 液 ( 2 . 1 0 ) 洗濾紙s 一8 次 ( 如濾紙仁 仍有白色不溶物， 是氧化 鋁屑， 可 不必號 慮) ， 然 婦. 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 67 3 0 3 3 -8 6向容量瓶5 . 5 . 3中逐滴加人 1 m l 明膠溶液 ( 2 . 1 1 ) , T 混o ! 液 ( 2 . 1 0 ) 稀釋至刻度，R勻測量5 . 5 . 3 . 15 . 5 . 3 . 2將部分溶液移人1 5 m 1 燒杯中，莊 起始電位一 。 . 3 5 V進(jìn)行測定測得錫的波高減去 隨同試樣空白的波高后，從工作曲線 求得相應(yīng)的N量 5 . 6 工作曲 線的繪制 移取 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2 . 1 2 . 2 ) , 分 M置于6 個(gè)5 0 1 , 1 1 容 量瓶= P .各加 l m ) 明膠溶液 ( 2 . 1 1 ) , 用 混合底液 ( 2 . 1 0 )稀釋至刻度，混勻。以下按5 . 5 . 3 . 1 進(jìn)行 用標(biāo)準(zhǔn)錫 的波高減去試劑空白的波.佰 后，以錫量為橫坐標(biāo)，波高為 縱坐標(biāo)，繪制_ L f乍 曲線6 分析結(jié)果的計(jì)算6 . 1 按下式計(jì)算錫的百分含量:S n ( / ) 二 二粵 x 1 0 0 x K , . , K 1 o式中:m,從L 作曲線上查得的錫量，v g : m試樣鼠，K ,K由公式人= 1 0 01 0 0 一A得到 的 換算 系 數(shù)( 如 使用預(yù)千 燥試 樣， 則K= 1 ) , A 是按G B 6 7 3 0 . 3 - 8 6 鐵f l , 石化學(xué)分析方法重量法測定分析試樣中吸濕水量; 測定得到的吸濕水質(zhì)最百斤 數(shù)。 6 . 2 分析值的驗(yàn)收 當(dāng)平 行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2 所列 的允許差 時(shí)，則試樣分k r值有效，否則無 效， 應(yīng)重新分 析。分 析值是否有效首先取決于平行分 析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分C 1 足否與標(biāo)準(zhǔn)值一致。 當(dāng) 所得試樣的兩個(gè)有效分析值之差，不大于表2 所列允許草時(shí)，則可予以平均，計(jì) 算為 最終分析結(jié) 6 .如二者之差大于允許差時(shí)，則 應(yīng)按附錄A的規(guī)定，進(jìn)行追加分析和數(shù)把處理最終結(jié)果的計(jì)算: 試樣有 效分析值的算術(shù)平均 值為 最終分析結(jié)果。平均值計(jì)算至小數(shù)第六位，并按數(shù)字修約規(guī)n 1 ; 的規(guī)定修約至 小數(shù)第四位或第三位。了 允許差表 z錫世標(biāo)樣允許差試樣 允a - 濃0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 0土0 . 0 0 10 . 0 0 1 5_ -, 0 . 0 1 0 一0 . 0 5 0土0 . 0 0 20 . 0 0 3-,0 . 0 5 0 - - 0 . 1 0 0土0 . 0 0 40 . 0 0 60 . 1 0 0土 0 . 0 0 70 . 0 0 9免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)