標(biāo)準(zhǔn)解讀
《WS/T 24-1996 尿中汞的雙硫腙萃取分光光度測定方法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定通過雙硫腙（Dithizone）萃取法結(jié)合分光光度計來測定尿液樣本中汞含量的具體步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)健康監(jiān)測及環(huán)境醫(yī)學(xué)研究領(lǐng)域內(nèi)對個體暴露于汞的風(fēng)險評估。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備一系列試劑與材料，包括但不限于：純水、硝酸、硫酸、氯化亞錫溶液、雙硫腙溶液等，并確保所有化學(xué)藥品符合實驗要求。接下來是樣品預(yù)處理過程，要求將收集到的新鮮尿樣進(jìn)行適當(dāng)稀釋后加入適量的還原劑以保證汞處于可被檢測的狀態(tài)。之后，在酸性條件下向樣品中添加過量的雙硫腙試劑，使溶液中的汞離子與之形成穩(wěn)定的絡(luò)合物并從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑層中去。
萃取完成后，使用分光光度計在特定波長下測量含有汞-雙硫腙絡(luò)合物的有機(jī)相吸光度值。依據(jù)朗伯-比爾定律，通過比較待測樣品與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)系列之間的吸光度差異，可以計算出尿樣中汞的實際濃度。為了提高測試準(zhǔn)確性，整個操作過程中還需注意控制實驗條件的一致性以及避免污染源干擾結(jié)果。
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- 1996-10-14 頒布
- 1997-05-01 實施
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文檔簡介
WS中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T24-1996尿中汞的雙硫蹤萃取分光光度測定方法Urine-DeterminationofmercuryDithizoneextractionspectrophotometricmethod1996-10-14發(fā)布1997-05-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)尿中汞的雙硫腺萃取分光光度WS/T24-1996測定方法Urine-Determinationofmercury-Dithizoneextractionspeetrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尿中汞的雙硫腺萃取分光光度測定方法。最低檢測濃度為0.005mg/l.。本標(biāo)準(zhǔn)適用于接觸汞及其化合物工人的尿中汞濃度的測定。2原理保樣經(jīng)離錘酸鉀-硫酸加熱消化后，用鹽酸羥胺還原過剩的離錳酸鉀及二氧化錳，在0.5mol/L硫酸洛波中，汞離子與雙硫腺生成櫻色絡(luò)合物，三氯甲燒萃取后，比色定量。3儀器3.1分光光度計,10mm比色杯。3.2椎形瓶,250ml。3.3刻度分液漏斗,250ml.。3.4電爐或電熱板3.55聚乙烯塑料瓶,200ml.3.6尿比重計。3.7玻璃儀器和塑料器血均用1+1硝酸浸泡過夜，沖洗干凈，晾干后備用。4試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明者外，均為分析純試劑。4.1實驗用水：為重蒸餡水或具有同等純度的去離子水.4.22硫酸，0%=1.84R/mL。4.33三敘甲烷，不應(yīng)含有氧化物，4.4電和高銹酸鉀溶液。4.55鹽酸羥胺溶液，200g/1。4.6雙硫腺洗除液：稱取10gEDTA和10g氫氧化鈉，加水溶解后稀釋至500mL,并與500mL氨水（Pm0=0.98/mL)混合。4.7雙硫腺三氯甲烷溶液。4.7.1雙硫蹤的提純，稱取0.1g雙硫腺溶于50mL三氯甲烷中，置于250mL分液漏斗中，用1十99氨水提取三次(每次約30mL)雙硫腺進(jìn)入氨水層。合并氨水溶液，用6mol/L鹽酸調(diào)至酸性，此時雙硫蹤析出，加入適量三氯甲烷使雙硫蹤溶于三氯甲烷層中，用等量的蒸留水洗滌
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