煤的工業(yè)分析方法GB212.doc

煤的工業(yè)分析方法GB21291中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析方法GB21291代替GB21277Proximateanalysisofcoal國家技術(shù)監(jiān)督局1991-05-22批準(zhǔn)1992-03-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO348：1981(E)硬煤分析試樣中水分測(cè)定方法直接容量法、ISO562：1981(E)硬煤和焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法和ISO1171：1981(E)固體礦物燃料灰分測(cè)定方法。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2水分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種煤中水分的測(cè)定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種：方法C僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進(jìn)行基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定空氣干燥煤樣的水分。2.1方法A(通氮干燥法)2.1.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。2.1.2試劑2.1.2.1氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于100ppm。2.1.2.2無水氯化鈣(HGB3208)：化學(xué)純，粒狀。2.1.2.3變色硅膠：工業(yè)用品。2.1.3儀器、設(shè)備2.1.3.1小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105110范圍內(nèi)。2.1.3.2玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見圖1)。2.1.3.3干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.1.3.4干燥塔：容量250mL內(nèi)裝干燥劑。2.1.3.5流量計(jì)：量程為1001000mL/min。2.1.3.6分析天平：感量0.0001g。2.1.4分析步驟2.1.4.1用預(yù)先干燥和稱量過(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。2.1.4.2打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)?)并已加熱到105110的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。注：1)在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氣，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次計(jì)算。2.1.4.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。2.1.4.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。2.1.5分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式(1)計(jì)算：式中Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g。2.2方法B(甲苯蒸餾法)2.2.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測(cè)定管中并分層，量出水的體積(mL)。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為水分含量。2.2.2試劑2.2.2.1甲苯(GB684)：化學(xué)純。2.2.2.2無水氯化鈣(HGB3208)：化學(xué)純，粒狀。2.2.3儀器、設(shè)備2.2.3.1分析天平：最大稱量為200g，感量0.001g。2.2.3.2電爐：?jiǎn)伪P或多聯(lián)，并能調(diào)節(jié)溫度。2.2.3.3冷凝管：直形，管長(zhǎng)400mm左右。2.2.3.4水分測(cè)定管：量程010mL，分度值0.1mL(見圖2)。水分測(cè)定管須經(jīng)過校正(每毫升校正一點(diǎn))，并繪出校正曲線方能使用。2.2.3.5小玻璃球(或碎玻璃片)：直徑3mm左右。2.2.3.6微量滴定管：10mL，分度值為0.05mL。2.2.3.7量筒：100mL。2.2.3.8圓底蒸餾燒瓶：500mL。2.2.3.9蒸餾裝置(見圖3)：由冷凝管、水分測(cè)定管和圓底蒸餾燒瓶構(gòu)成。各部件連接處應(yīng)具有磨口接頭。2.2.4分析步驟2.2.4.1稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，精確至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。2.2.4.2在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達(dá)到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜釡囟仁乖诶淠芸诘蜗碌囊旱螖?shù)約為每秒24滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時(shí)為止。2.2.4.3取下水分測(cè)定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積(mL)，并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實(shí)際體積(V)。2.2.5回收曲線的繪制用微量滴定管準(zhǔn)確量取0，1，2，3，.，10mL蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法進(jìn)行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實(shí)際蒸出的毫升數(shù)繪制回收曲線。更換試劑時(shí)，需重作回收曲線。2.2.6分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式(2)計(jì)算：式中Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；V由回收曲線圖上查出的水的體積，mL；d水的密度，20時(shí)取1.00g/mL；m煤樣的質(zhì)量，g。2.3方法C(空氣干燥法)2.3.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。2.3.2儀器、設(shè)備2.3.2.1干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105110范圍內(nèi)。2.3.2.2干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.3.2.3玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見圖1)。2.3.2.4分析天平：感量0.0001g。2.3.3分析步驟2.3.3.1用預(yù)先干燥并稱量過(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。2.3.3.2打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)1)并已加熱到105110的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥11.5h。注：1)預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風(fēng)。2.3.3.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。2.3.3.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。2.3.4分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式(3)計(jì)算：式中Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g。2.4水分測(cè)定的精密度水分測(cè)定的重復(fù)性如表1規(guī)定。3灰分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。3.1緩慢灰化法3.1.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81510，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。3.1.2儀器、設(shè)備3.1.2.1馬弗爐：能保持溫度為81510。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處，有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。3.1.2.2瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng)45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。3.1.2.3干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。3.1.2.4分析天平：感量0.0001g。3.1.2.5耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。3.1.3分析步驟3.1.3.1用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。3.1.3.2將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到81510，并在此溫度下灼燒1h。3.1.3.3從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。3.1.3.4進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。3.2快速灰化法本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。3.2.1方法A3.2.1.1方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至81510的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。3.2.1.2專用儀器：快速灰分測(cè)定儀(見附錄A)3.2.1.3分析步驟a.將灰分快速測(cè)定儀預(yù)先加熱至81510。b.開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。c.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.50.01g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?。d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。e.當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。3.2.2方法B3.2.2.1方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至81510的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。3.2.2.2儀器、設(shè)備：同3.1.2條。3.2.2.3分析步驟a.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b.將馬弗爐加熱到850，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢)。c.關(guān)上爐門，在81510的溫度下灼燒40min。d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。e.進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。3.3分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計(jì)算：式中Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；m1殘留物的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g。3.4灰分測(cè)定的精密度灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定：4揮發(fā)分測(cè)定方法4.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在90010溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。4.2儀器、設(shè)備4.2.1揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質(zhì)量為1520g。4.2.2馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在90010，并有足夠的恒溫區(qū)(9005)。爐子的熱容量為，當(dāng)起始溫度為920時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到90010。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底2030mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少半年測(cè)定一次。高溫計(jì)(包括毫伏計(jì)和熱電偶)至少半年校準(zhǔn)一次。4.2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底2030mm(見圖6)為準(zhǔn)。4.2.4坩堝架夾：見圖7。4.2.5分析天平：感量0.0001g。4.2.6壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅。4.2.7秒表。4.2.8干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。4.3分析步驟4.3.1用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.01g，精確至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。4.3.2將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至90010，否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。4.3.3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。4.4焦渣特征分類測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：(1)粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。(2)粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。(3)弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。(4)不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。(5)不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。(6)微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。(7)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。(8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。4.5分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式(5)計(jì)算：當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%12%時(shí)，則：當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時(shí)，則式中Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；(CO2)ad空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按GB212測(cè)定)，%；(CO2)ad(焦渣)焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的百分?jǐn)?shù)，%。4.6揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定：5固定碳的計(jì)算固定碳按式(6)計(jì)算：式中FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%。6空氣干燥基按下列公式換算成其他基a.收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分b.干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分c.干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時(shí)，則：式中Xar收到基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，%；Xad空氣干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，%；Mar收到基煤樣的水分含量，%；Xd干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率