油基鉆井液現(xiàn)場測(cè)試程序.pdf

g b / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 前言 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油基鉆井液現(xiàn)場測(cè)試程序， 包括常規(guī)性能測(cè)試程序和鉆井液及其濾液的化學(xué)分析程 序。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于實(shí)驗(yàn)室油基鉆井液性能測(cè)試和鉆井液濾液的化學(xué)分析。 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了 ( a p i r p 1 3 b -2 油基鉆井液現(xiàn)場測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)程序推薦作法1; 1 9 9 1 年版本 本標(biāo)準(zhǔn)編寫過程中對(duì)編排格式和編號(hào)等按國家標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行了修正。 a p i r p 1 3 b -2 中的首選單位為英制， 考慮到國內(nèi)的現(xiàn)狀， 本標(biāo)準(zhǔn)均采用了s l 單位制。 a p i r p 1 3 b一 2 中采用了英制單位的計(jì)算公式， 本標(biāo)準(zhǔn)中均采用了s i 單位制的計(jì)算公式 a p i r p 1 3 b -2 中的政策性說明， 復(fù)印或翻譯的注釋, a p i 會(huì)標(biāo)的使用， 用戶注意等部分與本標(biāo)準(zhǔn)關(guān) 系不大， 因而刪去。 a p i r p 1 3 b -2 中的“ 附錄g 取樣、 檢驗(yàn)和拒收” 、 “ 附錄h 井場取樣” 的內(nèi)容與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的 油基鉆井液測(cè)試程序沒有關(guān)系， 故在本標(biāo)準(zhǔn)中刪去。 本標(biāo)準(zhǔn)中的附錄 a 、 附錄b 、 附錄c 、 附錄d 、 附錄e及附錄f都是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)中的附錄g為提示的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由石油鉆井工程專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)提出并歸日。 本標(biāo)準(zhǔn)由石油勘探開發(fā)科學(xué)研究院鉆井工藝研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 杜德林、 劉盈、 樸昌浩、 張建民 gs / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 a p i 前言 a 本推薦作法歸a p i 鉆井液材料標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)管轄。 b . 本推薦作法的目的是提供測(cè)試油基鉆井液的標(biāo)準(zhǔn)程序。 它不是鉆井液控制程序的詳盡手冊(cè)。 應(yīng) 該記住， 攪拌過程和測(cè)試溫度對(duì)鉆井液性能有很大的影響 c 本推薦作法是按“ a p i 鉆井液報(bào)表” ( a p i r p 1 3 g, 第 3 版, 1 9 9 2 年 2 月) 中所列試驗(yàn)項(xiàng)目編排 的。附加試驗(yàn)列于本推薦作法的附錄中。 d . 在本規(guī)范中， 美國傳統(tǒng)單位后括號(hào)內(nèi)給出相當(dāng)?shù)墓啤?s i ” 單位。 e . 在本委員會(huì)管轄范圍內(nèi)的其他規(guī)范是: s p e c 1 3 a 鉆井液材料規(guī)范 ， 它包括重晶石、 赤鐵礦、 膨潤土、 未處理的膨潤上、 凹凸棒上和海泡石、 淀粉、 工業(yè)級(jí)低粘c mc 、 工業(yè)級(jí)高粘c mc和o c ma級(jí)膨潤土的規(guī)范及測(cè)試程序 r p 1 3 b - 1 水基鉆井液現(xiàn)場測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)程序推薦作法 r p 1 3 c 鉆井液處理設(shè)備公報(bào) r p 3 d 油井鉆井液流變學(xué)公報(bào) r p 1 3 e ( 振動(dòng)篩篩布標(biāo)識(shí)推薦作法 r p 1 3 g 鉆井液報(bào)表的推薦作法 r p 1 3 1 鉆井液實(shí)驗(yàn)室測(cè)試推薦作法 r p 1 3 ) 重鹽水測(cè)試推薦作法 r p 1 3 k 重晶石化學(xué)分析推薦作法 中華 人 民 共和 國 國家標(biāo) 準(zhǔn) 油基鉆井液 現(xiàn)場測(cè)試程序gb / r 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 pr o c e du r e f o r f i e l d t e s t i n g a i l - b a s e d d r i l l i n g f l u i d s 1 密度 1 . 1 概述 本測(cè)定程序是一種測(cè)定給定體積流體質(zhì)量的方法。密度單位可表示為g / c m 或k g / m o 1 . 2 儀器 a ) 凡精度可達(dá)士。0 1 g / c m ( 或士1 0 k g / m ) 的任何一種儀器均可使用。通常用鉆井液密度計(jì)( 見 圖1 和圖2 ) 來測(cè)定鉆井液的密度。鉆井液杯位于臂梁的 一 端， 由臂梁另一 端的一個(gè)固定平衡重物和一 個(gè)可沿刻度梁自由移動(dòng)的游碼來平衡。 臂梁上裝有一水準(zhǔn)氣泡以確保準(zhǔn)確的平衡( 必要時(shí)叮 使用擴(kuò)大量 程的附件) 。 b )溫度計(jì): 量程為。 c一1 0 5 c , 1 . 3 步驟 1 . 3 . 1 將儀器底座放置在 一 水平平面上。 1 . 3 . 2 測(cè)量鉆井液的溫度， 記錄在 鉆井液報(bào)表 上 1 . 3 . 3 將待測(cè)的鉆井液注入清潔和千燥的鉆井液杯內(nèi)。蓋 卜 杯蓋并旋轉(zhuǎn)杯蓋， 直至壓緊為止。確保有 一些鉆井液從小孔擠出， 以排出鉆井液中夾帶的空氣或氣體( 除去辦法見附錄f ) 1 . 3 . 4 將杯蓋握緊在鉆井液杯上( 同時(shí)堵住蓋上小孔) ， 將杯子外部沖洗干凈并擦干。 1 . 3 . 5 將儀器臂梁放在底座上， 沿刻度梁移動(dòng)游碼使之平衡。 當(dāng)水準(zhǔn)泡位于中線之下 時(shí)即達(dá)到了平衡。 1 . 3 . 6 從靠近鉆井液杯一側(cè)的游碼邊緣 r 讀取密度值。使用擴(kuò)大量程的附件時(shí)， 還應(yīng)做適當(dāng)?shù)男Ｕ?1 . 17 報(bào)告 密度值， 精確至0 . 0 1 g / c m ( 1 0 k g / m ) , 1 . 4 儀器校i f 儀器應(yīng)經(jīng)常用淡水校正。 在2 1 c 時(shí)， 淡水的密度讀值應(yīng)是1 . 0 0 g / c m ， 或1 0 0 0 k g / m 。 否則， 應(yīng)按 需要調(diào)節(jié)臂梁末端的校正螺絲或在壁梁末端的小孔內(nèi)增減鉛彈 1 . 5 密度測(cè)定的替換方法 1 . 5 . 1 概述 按照本節(jié)所述方法， 使用加壓流體密度計(jì)可以更為精確地測(cè)定含氣鉆井液的密度 這種密度計(jì)在操 作上與常規(guī)密度計(jì)相似， 其差別在于樣品可在加壓下裝入一定體積的樣品杯中 對(duì)樣品加壓的目的是為了把鉆井液所含氣體對(duì)密度測(cè)量的影響降到最低程度。 對(duì)樣品杯加壓， 可將 任何夾帶的氣體壓縮到體積可以忽略不計(jì)的程度， 這樣測(cè)定的密度更接近于井底條件下的數(shù)值 1 . 5 . 2 儀器 a ) 凡精度可達(dá)士。 . 0 1 9 / c m ( 或士1 0 k g / m ) 的任何一種儀器均可使用。 通常用加壓鉆井液密度汁 ( 見圖3 和圖4 ) 來測(cè)定加壓條件下的鉆井液密度。 鉆井液杯和帶有螺紋的杯蓋位于臂梁的一端， 由臂梁 國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 7 一 0 5 一 0 8 批準(zhǔn)1 9 9 7 一 1 0 一 0 1 室s g b / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 另 一 端的一 個(gè)固定平衡重物和一個(gè)可沿刻度梁自由 移動(dòng)的游碼來平衡。 臂梁卜 裝有一水準(zhǔn)氣泡以確保 準(zhǔn)確的平衡( 見圖3 和圖4 ) , b ) 溫度計(jì): 量程為。 一1 5 0 c。 1 . 5 . 3 步驟 1 . 5 . 3 . 1 將樣品注入樣品杯中至液面略低于杯的上緣( 約差6 . 4 m m) , 1 . 5 . 3 . 2 蓋上杯蓋， 同時(shí)將蓋上的單向閥置于下位( 開啟位) o向下壓緊杯蓋直至與樣品杯的 r . 緣面接 觸。 過量的鉆井液會(huì)通過單向閥排出。 將單向閥上提至關(guān)閉位置。 用油洗凈樣品杯和螺絲， 然后擰緊帶 螺紋的樣品杯蓋。 1 . 513 加壓器的操作與注射器相似 使活塞桿位于完全向內(nèi)的位置， 將加壓器的 f 端浸入鉆井液中。 上拉活塞桿將鉆井液吸入加壓器缸筒內(nèi)。 為保證鉆井液樣品不被上次清洗加壓器時(shí)殘留的液體所稀釋， 應(yīng)將第一次吸入的鉆井液排掉， 再另抽一次新鮮鉆井液 1 . 5 . 3 . 4 將加壓器嘴套入帶有0形圈的杯蓋加壓閥上。下壓加壓器缸筒迫使單向閥處于下位( 開啟 位) . 同時(shí)內(nèi)推活塞桿， 以便對(duì)樣品杯加壓。活塞桿上的壓力應(yīng)維持在大約 2 2 5 n或更大些( 見圖4 ) 1 . 5 . 3 . 5 杯蓋 卜 的單向閥是由壓力驅(qū)動(dòng)的; 當(dāng)樣品杯內(nèi)有壓力時(shí)， 單向閥就會(huì)被上推至關(guān)閉位置。 為使 閥逐漸關(guān)閉， 可在保持活塞桿壓力的情況下， 減緩缸筒的下壓力。 單向閥關(guān)閉后， 先釋放活塞桿的壓力再 取下加壓器。 1 . 5 . 3 . 6 加壓后的鉆井液樣品即可用來測(cè)定密度。 將樣品杯外部洗凈并擦干。 按照?qǐng)D示將臂梁放到刀 架上。 左右 移 動(dòng)游碼使 臂梁 達(dá)到平衡。 當(dāng) 水準(zhǔn) 泡位于 兩條黑色 標(biāo)線的正中間 時(shí)， 臂梁即 達(dá)到了 平衡 以 g / c m ， 為單位讀取密度。 1 . 5 . 3 . 7 為放掉樣品杯內(nèi)的壓力， 再次連接七 空的加壓器， 將其缸筒下壓 ，5 . 3 . 8 用摹油徹底清洗樣品杯。 1 . 5 . 3 . 9 報(bào) 告密 度值， 精確至0 . 0 1 g / c m ( 1 0 k g / m ) 1 . 5 . 4 儀器校正 儀器應(yīng)經(jīng)常用 淡水校正。 在2 1 時(shí)， 淡水的密度讀值應(yīng)是1 . 0 0 g / c m 或1 0 0 0 k g / m ,否 則， 應(yīng)按 需要調(diào)節(jié)臂梁末端的校正螺絲或在臂梁末端的小孔內(nèi)增減鉛彈使其平衡。 圖 1 鉆井液密度計(jì) gb / t 1 6 7 8 2 - - - 1 9 9 7 圖 2 鉆井液密度計(jì)及外盒 圖 3 加壓流體密度計(jì) 1 一加壓泵; 2 一加壓閥; 3 -密封蓋; 4 一樣品杯; 5 鉆井液樣品, 6 一 混入的空氣 圖 4 加壓流體密度計(jì) cs / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 粘度和靜切力 概述 下列儀器可用來測(cè)定鉆井液的粘度和靜切力: 22.1 2 . 1 . 1 a ) 馬氏漏斗一種用于日常測(cè)定粘度的簡單設(shè)備 b ) 直讀式枯度計(jì)一一 一種用于在不同剪切速率 曰0, !1 量粘度的機(jī)械設(shè)備 2 . 1 . 2 粘度和靜切力是與鉆井液流動(dòng)性能有關(guān)的量。 研究物質(zhì)的流動(dòng)與 變形的學(xué)科是流變學(xué)。 a p i 公 報(bào) 1 3 d: 油井鉆井液的流變學(xué) 中對(duì)流變性進(jìn)行了 深入的論述 2 . 2 馬氏漏牛 2 . 2 . 1 儀器 a ) 馬氏漏斗 馬氏漏牛( 見圖5 ) 的標(biāo)定， 是在( 2 1 士3 ) c 下、 流出9 4 6 c m 淡水的時(shí)間為( 2 6 士。5 ) s o 用一個(gè)標(biāo)有 刻度的杯子作為接收器 規(guī)格: 漏斗錐體 長度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， 一 3 0 5 m m 直徑. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 2 m m 至篩網(wǎng)底部以下容積. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 0 0 c m 孔頸 長度 。 ， ， 5 0 . 8 m m 內(nèi)徑 ， ， 、 、 ， 。 4 . 7 m m 篩網(wǎng) 孔眼尺寸 1 . 5 2 m m, 固定在距漏斗上緣 1 9 m m的位置上。 b ) 刻度杯: 9 4 6 c m . c ) 秒表。 d ) m度計(jì): 量程為0 c一1 0 5 c。 2 . 2 . 2 步驟 2 . 2 . 2 . 1 用手指堵住漏斗下部小孔， 將新取的鉆井液樣品倒入干凈并直立的漏斗內(nèi)， 直到樣品液面達(dá) 到篩網(wǎng)底部為止。 2 . 2 . 2 . 2 2 . 2 - 2 . 3 移開手指同時(shí)啟動(dòng)秒表 測(cè)量鉆井液的溫度( c) 。測(cè)量鉆井液流至杯內(nèi) 9 4 6 c m， 刻度線所需要的時(shí)間。 2 . 2 . 24 以s 為單位記錄鉆井液漏斗粘度， 并以c 為單位記錄鉆井液溫度 2 - 3 直讀式粘度計(jì) 2 . 3 . 1 儀器 a ) 直讀式粘度計(jì)( 見圖6 ) 是由電機(jī)提供動(dòng)力的旋轉(zhuǎn)型儀器。鉆井液處于兩個(gè)同心圓筒間的環(huán)形間 隙內(nèi)。 外筒或稱轉(zhuǎn)筒以一 定的轉(zhuǎn)速( r / m i n ) 旋轉(zhuǎn)。 浸在鉆井液中的外筒的轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)內(nèi)筒或稱吊 錘施加 扭矩。有扭力彈簧限制了吊錘的轉(zhuǎn)動(dòng)， 與吊錘相連的表盤指示出吊錘的偏轉(zhuǎn)量。儀器常數(shù)已 調(diào)好 此利用外筒在3 0 0 r / m in 和 6 0 0 r / m i n 下轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的讀值可得到塑性粘度和屈服值。 規(guī)格: 轉(zhuǎn)筒 ，雷 內(nèi)徑. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . j總長度 亥 叮 度線 3 6 . 8 3 mm 8 7 . 0 0 mm 位于轉(zhuǎn)筒底沿之上5 8 . 魂 m m處 g s / r 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 恰在刻度線之下有兩排相間 1 2 0 0 ( 度) ( 2 . 0 9 弧度) 、 直徑 3 . 1 8 m m的小孔 內(nèi)簡 34洲 直徑. . . 柱體部分長度 . .，.心.，.，. ， . . . . . .二 . 勸. . 4 9 mm . 0 0 m m 吊錘為一平底面和錐形頂面所封閉。 扭力彈簧常數(shù) 轉(zhuǎn)筒速度 3 . 8 6 x1 0 - n m/ 0 ( 度) 高速 ， 6 0 0 r / m i n 低速 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 0 r / m i n b )恒溫杯( 見圖 7 和圖8 ) . c ) 秒表。 d ) 溫度計(jì): 量程為。 一1 5 0 c 。 2 . 3 . 2 步驟 注: 最高工作溫度為9 3 c。 如果要測(cè)量溫度高于” c的鉆井液， 應(yīng)使用實(shí)心內(nèi)筒或內(nèi)部完全 卜 燥的空心內(nèi)筒。 當(dāng)浸 入高溫流休中時(shí)， 空心內(nèi)筒中的液體可能會(huì)蒸發(fā)而導(dǎo)致內(nèi)筒爆裂 2 . 32 . 1 將鉆井液樣品倒入恒溫杯中。留出足以容納內(nèi)筒和轉(zhuǎn)筒排開鉆井液體積的空間， 這個(gè)排開體 積約為 1 0 0 c m , 。 使樣品液面恰好沒至轉(zhuǎn)筒的刻度線處。 現(xiàn)場測(cè)量時(shí)應(yīng)在取樣之后盡快進(jìn)行。 測(cè)量應(yīng)該 在( 5 。 士1 ) c 或( 6 5 士1 ) 0c 下進(jìn)行。取樣地點(diǎn)應(yīng)在報(bào)表上指出。 2 . 3 - 2 . 2 將樣品加熱或冷卻至所選擇的溫度。在加熱或冷卻的同時(shí)， 應(yīng)以6 0 0 r / m i n的轉(zhuǎn)速間歇地或 連續(xù)地?cái)嚢铇悠罚?以獲得均勻的樣品溫度。 在樣品杯達(dá)到所選擇的溫度后， 將溫度計(jì)插到樣品中， 繼續(xù)攪 拌， 直到樣品也達(dá)到所選擇的溫度。 最后記錄樣品溫度。 2 . 3 - 2 . 3 當(dāng)轉(zhuǎn)筒在6 0 0 r / m i n 旋轉(zhuǎn)時(shí)， 等待轉(zhuǎn)盤讀值穩(wěn)定( 其時(shí)間取決于鉆井液的特性) 記錄下6 0 0 r / m i n 時(shí)刻度盤讀值。 2 . 3 - 2 . 4 將轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)換到 3 0 0 r / m i n 等待轉(zhuǎn)盤讀值穩(wěn)定。 記錄下 3 0 0 r / m i n 時(shí)刻度盤讀值。 2 . 32 . 5 將鉆井液樣品在高轉(zhuǎn)速下攪拌 1 0 s , 2 . 3 - 2 . 6 將樣品靜置1 0 8 。 然后測(cè)定粘度計(jì)在3 r / m i n 轉(zhuǎn)速下的最大讀值作為初切力。 以p a 為單位記 錄初切力( 1 0 8 切力) 。 2 . 3 . 2 . 7 將鉆井液樣品在高速下重新攪拌l o s ， 并使之靜置1 0 m i n 。 重復(fù)2 . 3 - 3 . 6 條中的測(cè)定， 此時(shí)的 最大讀值為 1 0 m i n 切力， 以p a 為單位記錄之。 2 . 3 . 3 計(jì)算 p v=y fi 0 。 一0 3 0 0 人 u 。 一p v r 廠=一 一 萬 一一 。 . . . 。 一 。(1) “ . . 。 。 。 (2) y s o o t 1 v= 2 二 一“ “ “ 。 (3) 式中: p v -塑性粘度， m p a s ; y p屈服值， p a ; a v 表觀粘度， m p a ， 。 拳 g b / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 響。 這些不同組分間的相互作用還可能受溫度和壓力的影響。因此， 為了提供可比 性數(shù)據(jù)， 濾失試驗(yàn)常 在室溫和高溫兩種條件下進(jìn)行。 ( 這里未述及油基鉆井液的a p i 室溫濾失試驗(yàn)， 但可按水基鉆井液的試 驗(yàn)進(jìn)行， 參見 水基鉆井液現(xiàn)場測(cè)試程序 。 ) 3 . 2 高溫高壓試驗(yàn)( 1 5 0 c 以下) 3 . 2 . 1 儀器 a ) 有些試驗(yàn)儀器達(dá)不到本程序所要求的額定工作溫度和壓力。因此， 必須熟悉并按照廠家所推薦 的最大工作溫度、 壓力和樣品體積進(jìn)行操作。否則可能會(huì)導(dǎo)致人員或設(shè)備的傷害 b ) 高溫高壓濾失儀包括: 1 ) 在高溫下能承受高達(dá) 8 9 7 0 k p a 壓力的濾筒。 2 ) 帶有調(diào)壓器的壓力氣源如c o : 或n , ( 最好用n o. 3 ) 可升溫至1 5 0的加熱系統(tǒng)。 4 ) 帶壓濾液接受器， 可維持適當(dāng)回 壓， 以避免濾液的閃蒸或汽化( 見表1 ) 。圖9 和圖1 0 是兩種 高溫高壓濾失儀的照片。 注: 一氧化二氮?dú)鈴棽豢捎米鞲邷馗邏? h t h p ) 濾失試驗(yàn)的壓力源。 在高溫高壓下， 一氧化二氮在油脂、 油或含碳物 質(zhì)存在的情況下會(huì)發(fā)生爆炸。一氧化二氮?dú)怏w只能用于g a r r e t t 氣體分析器的碳酸根分析. c ) 濾筒: 濾筒壁上有一溫度計(jì)插孔。 濾筒配有一個(gè)可移開的端蓋， 且?guī)в袨V紙支撐網(wǎng)。 所用密封圈 均耐油。濾筒兩端均帶有閥桿， 在試驗(yàn)過程中， 可根據(jù)需要開啟和關(guān)閉。 d ) 過濾介質(zhì): wh a t m a n n o . 5 。 或相當(dāng)?shù)臑V紙用于 1 5 0 以下的試驗(yàn)。 e ) 計(jì)時(shí)器: 可分段定時(shí)7 . 5 m i n 和3 0 m i n . f ) 溫度計(jì): 量程達(dá) 2 6 0 c。 g ) 接收器: k . , b n e r 離心價(jià)( 優(yōu)先選用) . 1 0 c u t , 或2 0 c m h ) 接收器: 玻璃量筒( 任選) . 2 5 c m , i ) 現(xiàn)場用攪拌器: b a r o i d 型， 型號(hào)n 5 2 0 1 或n 5 3 0 1 或其相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品。 j ) 離心機(jī)( 任選) : 大小適于放入k o l m e r 型離心管， 轉(zhuǎn)速可達(dá)1 8 0 0 r / m i n , ( 類似于“ 鉀離子分析” 用 的離心機(jī)， 見a p i r p 1 3 b -1 第 1 版 水基鉆井液現(xiàn)場測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)程序推薦作法 a 2 . 4 條。 ) 3 . 3 步驟 3 . 3 . 1 將溫度計(jì)插入加熱套上的測(cè)溫孔內(nèi)， 將加熱套預(yù)熱到比所要求的試驗(yàn)溫度高6 c。調(diào)節(jié)恒溫器 以維持所需要的試驗(yàn)溫度。 3 . 3 . 2 用現(xiàn)場攪拌器將鉆井液樣品攪拌 5 m i n 。將樣品倒入濾筒， 留出至少 2 . 5 e m的濾筒空間， 作為 鉆井液膨脹的預(yù)留容積。裝好濾紙。 13 . 3 組裝好濾筒， 在上、 下閥桿關(guān)閉的情況下， 把濾簡放入加熱套中。將溫度計(jì)從加熱套移至濾簡測(cè) 溫孔中。 13 . 4 將高壓濾液接收器與底閥桿相接并鎖定之。 注: 應(yīng)確保接收簽內(nèi)完全不含水或油. 3 . 3 . 5 將已調(diào)好壓力的氣源分別與頂閥桿與下部的濾液接收器連接并鎖定。 3 . 3 . 6 保持兩個(gè)閥桿關(guān)閉的情況下， 將頂壓調(diào)節(jié)器調(diào)至1 3 8 0 k p a ， 底壓調(diào)節(jié)器調(diào)至6 9 0 k p a , 緩慢開啟 頂閥桿， 將1 3 8 0 k p a 的壓力施加到濾筒中的鉆井液上。 維持這個(gè)壓力直到升溫至所需溫度并穩(wěn)定為 止。 注: 如果達(dá)到試驗(yàn)溫度所需時(shí)間超過 1 h ， 則加熱器可能有故障， 因而試驗(yàn)結(jié)果的精確性值得懷疑 3 . 3 . 7 樣品達(dá)到所選定的溫度后， 將頂壓調(diào)節(jié)器升至4 1 4 0 k p a 。開啟底閥桿使濾失開始， 同時(shí)啟動(dòng)計(jì) 時(shí)器。 試驗(yàn)溫度波動(dòng)應(yīng)維持在士3 之內(nèi)。 如果在試驗(yàn)期間回壓升至6 9 0 k p a 以上， 就小心地從接收器中 放出部分濾液以降低回壓， 同時(shí)將濾液收集。 3 . 3 . 8 分別在 7 . 5 m i n 和3 0 m i n 時(shí)將濾液收集在k o l m e r 型離心管或量筒中。 記錄7 . 5 m i n 和3 0 m i n c s/ t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 的總濾液體積( 水和油) 。應(yīng)注意觀察濾液中的水、 乳狀液或固相. 并記錄各自的體積( c m , ) . 注: 推薦使用k o l m e r 型離心管而不用量筒， 因?yàn)槭褂秒x心管叮以更準(zhǔn)確地檢測(cè)出濾液中水或固相的存在， 也可眨 精確地測(cè)出其體積。如果再進(jìn)行離心 可使水和固相更好地從油中分離出來 3 . 3 . 9 將測(cè)得的濾液校正到過濾面積為4 5 . 8 c m “ 時(shí)的體積。 如果所用的過濾面積是2 2 . 6 c m ， 則應(yīng)將 所測(cè)得的濾液體積乘以2 。 記錄乘以2 以后的7 . 5 m i n 濾液體積和乘以2 以后的3 0 m i n 濾液體積， 以及 乘以2 以后的觀測(cè)到的水或固相的體積。 3 . 3 . 1 0 將濾筒冷卻至大約5 2 以下后， 關(guān)閉頂閥桿及底閥桿。 在此項(xiàng)操作期間應(yīng)保持濾筒垂直向上卜 放掉壓力調(diào)節(jié)器和氣管線中的壓力， 然后從濾筒上拆除供壓系統(tǒng)。 注意: 試驗(yàn)結(jié)束后濾筒內(nèi)仍有約3 4 5 0 k p a 的壓力。 3 . 3 . 1 1 緩慢開啟上閥桿， 從濾筒頂部放掉壓力。應(yīng)避免鉆井液隨氣體 一 起噴出。小心拆卸濾筒 3 . 3 . 1 2 倒出濾筒中的鉆井液。 3 . 3 . 1 3 將濾餅連同濾紙一同取下。 測(cè)量濾餅中心的厚度。記錄濾餅厚度， 精確至。 . 5 m m. 注 在濾失或加熱過程中可能會(huì)發(fā)生固相沉降。 應(yīng)盡量觀察是否有此跡象， 如濾餅異常厚或質(zhì)地疏松。 將觀察結(jié)4 : 在a p i 報(bào)表的“ 評(píng)注” 欄中記錄下 來 表 1 推薦的最低回壓 水的蒸汽壓, k p a 1 0 1 2 0 7 斗 4c 2 最低回壓 k 1l a 日日八川 000 只汽內(nèi)卜 一剛川。 注: 不得超過設(shè)備生產(chǎn)廠家所推薦的最大溫度、 壓力和樣品體積 圖 9 高溫高壓濾失儀圖 1 0 高溫高壓濾失儀 4 水、 油和固相 4 . 1 概述 4 . 1 . 1 用蒸餾試驗(yàn)測(cè)定從油基鉆井液樣品中釋放出來的水和油的量， 方法是在一校正好的且工作正常 gs/e 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 的“ 蒸餾器” 中加熱樣品。 4 . 1 . 2 了解水、 油和固相含量， 對(duì)合適控制鉆井液的性能是十分重要的， 這些性能包括油/ 水比、 流變 性、 密度、 濾失及水相的礦化度。 了解油基鉆井液中的固相含量對(duì)評(píng)價(jià)固控設(shè)備的性能也是必不可少的 4 門. 3 在蒸餾試驗(yàn)中， 將已知體積的油基鉆井液樣品在一蒸餾器中加熱， 使其中的液相成分揮發(fā)。 然后 讓蒸汽冷凝， 并收集在一精確的帶有刻度的接收器中 從鉆井液樣品體積中， 減去總的液相體積， 即可算 出蒸餾后殘余的固相體積百分?jǐn)?shù) 4 . 2 儀器 a ) 蒸餾器: 推薦用于油基鉆井液的蒸餾器有 1 0 c m “ 和 2 0 e m 兩種規(guī)格， 并配有外部加熱套( 見圖 1 1 ) 。 注: 5 0 c m 的蒸餾器， 盡管這甩 未指定， 也可購得。 規(guī)格: 1 ) 蒸餾裝置: 蒸餾器主體、 樣品杯和蓋子 材料: 3 0 3 號(hào)不銹鋼或相當(dāng)?shù)牟牧?容量: 樣品杯蓋好蓋子后 樣品杯容量1 0 c m , 2 0 c m 精 確 度士 0 . 0 5 c m 士 0 . 1 c m 注: 樣品杯容積的確認(rèn)樣品杯蓋好蓋子后的容量， 應(yīng)使用質(zhì)量分析法加以確認(rèn)。 步驟和計(jì)算方法見4 . 5 條 2 ) 冷凝器: 能夠?qū)⒂秃退恼羝鋮s至它們的液化溫度以下 3 ) 加熱套: 額定功率 3 5 0 w 4 ) 溫度控制器: 能夠把蒸餾器的溫度限制在5 0 0 士3 8 c , b ) 液體接收器: 是一種專門 設(shè)計(jì)的量簡形玻璃器皿， 底部為 半圓形， 以便于清洗， 頂部為漏斗狀， 可 以接收落下的液滴( 見圖 1 2 ) , 規(guī)格: 總 容 量1 0 c m , 2 0 c m 精度士 0 . 0 5 c m ，士 0 . 0 5 c m , 刻 度 值0 . 1 0 c m , 0 . 1 0 c m , 刻度單位c m 3 或體積百分?jǐn)?shù) 注 接收器容積的確認(rèn) 接收器的容積應(yīng)使用質(zhì)量分析法加以確認(rèn). 步驟和計(jì)算方法見4 . 5 條。 c ) 細(xì)鋼毛( 標(biāo)號(hào)n o . 0 0 0 ) : 用于填充蒸餾器主體。 d ) 螺紋密封劑/ 潤滑劑: 高溫潤滑劑。 e ) 清管器: 用來清洗冷凝器和蒸餾器主體。 f ) 毛刷: 用于清洗接收器。 9 ) 燕餾器刮刀: 用于清洗樣品 杯。 h ) 軟木塞起子: 用于清除用過的鋼毛。 1 ) 注射器( 1 0 c m , 或2 0 e m ) : 用于注滿樣品杯。 j ) 篩網(wǎng): 孔眼尺寸 l . 5 2 m m, 4 . 3 步驟 4 . 3 . 1 洗凈并干燥蒸餾器裝置及冷凝器。 4 . 3 . 2 采集并準(zhǔn)備油基鉆井液樣品。 4 . 3 . 2 門采集有代表性的油基鉆井液樣品， 使之通過馬氏漏斗篩網(wǎng)。 記錄樣品溫度 注: 樣品溫度與測(cè)量密度時(shí)的溫度之差應(yīng)在 5 以內(nèi) 4 . 3 - 2 . 2 徹底攪拌鉆井液樣品， 以保證其完全均一 注意不得混入空氣， 而且不得有固相停留在容器底 部 。 c s / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 注: 如果在蒸餾器中的樣品內(nèi)混有空氣， 實(shí)際上所用的樣品體積變小， 這樣就會(huì)得出異常高的蒸餾固相 4 . 13 使用一支潔凈的注射器注滿樣品杯， 動(dòng)作要慢， 以避免混入空氣。 輕輕叩擊樣品杯的 側(cè)以排除 空氣 蓋上樣品杯的小蓋并旋轉(zhuǎn)之， 使杯與蓋恰好吻合。 要保證有少許過量的鉆井液從蓋上 的小孔溢出。 將過量的鉆井液擦去， 同時(shí)要避免將杯內(nèi)樣品吸出。 4 . 3 . 4 向蒸餾器主體中填入鋼毛 4 . 3 . 5 在樣品杯的螺紋上涂敷潤滑油/ 密封劑。 保待小蓋在樣品杯 r . ， 用手將蒸餾器主體與樣品杯旋緊 在 一 起。 4 . 3 . 6 在蒸餾器噴嘴的螺紋上 涂敷潤滑油/ 密封劑， 并連接好冷凝器。將蒸餾裝置放到加熱套內(nèi)， 關(guān)i-4 j 隔熱門 4 . 3 . 7 將潔凈而干燥的液體接收器置于冷凝器出口 方。 注可能會(huì)因接收器過長而需傾斜放置， 這種情況 f 或許可利用試驗(yàn)臺(tái)的邊緣支撐住接收器 4 . 3 . 8 接通蒸餾器的電源， 讓其加熱至少4 5 m i n , 注: 如果鉆井液沸騰而直接進(jìn)入接收器， 試驗(yàn)就必須重做。向蒸餾器主體中填入更多的鋼毛 4 . 3 . 魂 條) ， 重復(fù)試驗(yàn) 4 . 3 . 9 移開液體接收器， 使之冷卻。 讀取并記錄: 1 ) 液相總體積, 2 ) 油體積， 3 ) 水體積 注: 如果在油相與水相之間存在個(gè)乳化界面， 將界面加熱有可能破乳。本程序建議， 用手握住冷凝器將蒸餾裝置 從加熱套中取出， 然后小心地加熱乳化界面， 加熱方法是讓接收器與熱的蒸餾器輕輕接觸片刻要避免使液體 沸騰。當(dāng)界面破乳后， 使接收器冷卻。在彎月面的最低點(diǎn)讀取水的體積( 見圖 1 3 ) 4 . 3 . 1 0 斷開蒸餾器的電源。使其冷卻之后再進(jìn)行清洗。 4 . 4 計(jì)算 4 . 4 . 1 將測(cè)得的油和水的體積( c m ) ， 以樣品杯中鉆井液的體積( c m ) 為基準(zhǔn)， 換算成體積百 分?jǐn)?shù) 注: 通常假定樣品杯的額定容積v h c 都是正確的， 或是 1 0 c m “ 或是 2 0 c m 。 但仍要確認(rèn)( 4 . 5 . 2 條) 祥品杯符合其容 積規(guī)格( 4 . 2 . 。 條) 1 ) 計(jì)算油的體積百分?jǐn)?shù)v 。 : v () 一 黯x 1 0 0 ， (4 ) 2 ) 計(jì)算水的體積百分?jǐn)?shù)v w : v w _ 少 x 1 0 0 vr - (5 ) 3 ) 計(jì)算蒸餾固相的體積百分?jǐn)?shù)v 5 : 一 v 。二 1 0 0一 ( v十 v ) 式中: v i i i 油體積， c m ; v w 水體積， c m o 注: 由于溶解鹽的存在， 計(jì)算出的“ 燕餾固相” 含量比鉆井液中的懸浮固相要高。利用鹽溶液的體積系數(shù)， 可以對(duì)含 鹽wk進(jìn)行校正( 見7 . 5 條) 4 . 5 樣品杯和液體接受器容積的確認(rèn)步驟 4 . 5 門慨述一本步驟用于確認(rèn)樣品杯和液體接收器的容積符合4 . 2 條中給出的規(guī)范 4 . 5 . 2 儀器和材料 2 ) 蒸餾水。 b ) 玻璃溫度計(jì): 可以測(cè)量室溫， 精確到士。 . 1 亡。 c ) 頂部承重天平: 精度。 . 0 1 g ( 見圖1 4 ) , 4 . 5 . 3 樣品杯確認(rèn)步驟 4 . 5 . 3 . 1 讓樣品杯小蓋和蒸餾水與室溫達(dá)到平衡， 并記錄下室溫。 4 . 5 . 3 . 2 將潔凈的空樣品杯及小蓋放到天平上， 并將天平歸零。 4 . 5 . 3 . 3 向樣品杯中注滿水， 蓋上樣品杯的小蓋并旋轉(zhuǎn)之， 使杯與蓋恰好吻合。 要保證有少許過呈的水 g s / t 1 6 7 8 2 一1 9 9 7 從蓋上的小孔溢出。將過量的水擦去， 同時(shí)要避免將杯內(nèi)的水吸出。 4 . 5 - 3 . 4 4 將已 注滿井帶蓋的樣品杯置于已歸零的夭平上， 記錄水的質(zhì)量ww ， 單位為9 。 樣品杯容積計(jì)算 利用室溫下水的密度n - 數(shù)據(jù)( 見表 2 ) 計(jì)算樣品杯的容積。 w . vr (- 產(chǎn)w . 。 . . . . . . . 。 二 (7) :vr r樣品杯容積， c m ; 5.中 4.式 w* 水的質(zhì)量， 9 ; p *水的密度, g / c m . 4 . 5 . 5 液體接收器確認(rèn)步驟 4 . 5 . 5 . 1 讓接收器和蒸餾水與室溫達(dá)到平衡， 并記錄下 室溫。 4 . 5 . 5 . 2 將潔凈的空接收器及其底座放到天平上， 并將天平歸零。 4 . 5 . 5 . 3 當(dāng)接收器在夭平上時(shí)， 向其中加蒸餾水。對(duì)于 1 0 c m “ 接收器， 加水至2 , 4 , 6 , 8 , 1 0 c m “ 刻度 線; 對(duì)干2 0 c m ， 接收器， 加水至4 , 8 , 1 2 , 1 6 , 2 0 c m 刻度線。 使用一支移液管或注射器， 小l 地向 接收器 中注水至各刻度線， 不要讓水滴留在接收器的壁上 4 . 5 - 5 . 4 對(duì)每一特定刻度線水的體積， 記錄下質(zhì)量讀值w,rv ， 單位是g = 4 . 5 . 6 液體接收器容積計(jì)算: 根據(jù)測(cè)得的室溫， 利用表2 中 水的密度數(shù)據(jù)， 計(jì)算接收器至每一刻度線的容積。 w 二 v m a r 一p 不 . 。 二 。 。 二 。 。 . . . 。 (8) 式中: v m a r k 接收器至每一刻度線的容積， c m ; wlv - 一 每一刻度線水的質(zhì)量, 9 a 表 2 水的密度 溫度， 密 度 ,g / cm 一 溫度， 密 度， b / c m , 2 5 . 5 2 6 . 0 2 6 5 2 7 . 0 2 7 . 5 2 8 . 0 2 8 . 5 2 9 . 0 2 9 。 5 3 0 . 0 3 0 .5 3 1 .0 3 1 5 3 2 . 0 3 2 5 3 3 . 0 3 3 . 5 3 4 . 0 3 4 . 5 3 5 . 0 0 . 9 9 6 9 0 . 9 9 6 8 q ， 9 9 6g 0 . 9 9 6 5 0 . 9 9 6 4 0 . 9 9 6 2 ) . 9 9 6 1 10 . 9 9 5 9 0 . 9 9 5 8 0 . 9 9 5 6 0 . 9 9 5 5 0 . 9 9 5 3 0 . 9 9 5 2 0 . 9 9 5 0 0 . 9 9 4 9 0 . 9 9 4 7 ;( ) 。 9 9 45 0 . 9 9 4 4 0 . 9 9 4 2 0 . 9 9 4 0 1 5 0 1 5 . 5 1 6 . 0 1 6 . 5 1 7 . 0 1 7 . j 1 8 . 0 1 8 . 5 1 9 . 0 1 9 . 5 2 0 . 0 2 0 。 5 2 1 - 0 2 1 . 5 2 2 . 0 2 2 . 5 23 . 0 2 3 . 5 2 4 0 2 4 . 5 2 5 . 0 0 . 9 9 9 1 0 . 9 9 9 1 0 . 9 9 9 0 0 . 9 9 8 9 一 0 . 9 9 7 4 0 . 9 9 7 3 0 . 9 9 7 1 0 . 9 9 7 0 4 8 6 g b / t 1 6 7 8 2 一1 9 9 7 圖 n測(cè)定液、 固相含量的蒸餾器 圖 1 2 液體接收器 圖 1 3 加熱冷凝器的乳化界面 圖 1 4 稱接收器的質(zhì)量 5 化學(xué)分析 5 . 1 概述 4 87 c s / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 5 . 1 . 1 鉆井液堿度測(cè)試程序是種滴定法， 該法測(cè)定的是與油基鉆井液樣品中的堿性物質(zhì)反應(yīng)所需要 的標(biāo)準(zhǔn)酸的體積。 這個(gè)堿度值用于計(jì)算油基鉆井液中未反應(yīng)的過量石灰含量。 過量的堿性物質(zhì)， 比如石 灰， 有助于穩(wěn)定乳化體系， 也可以中和二氧化碳或硫化氫等酸性氣體。 5 . 1 . 2 鉆井液氯根含量測(cè)試程序是一種滴定法， 該法測(cè)定與氯根( 或其他鹵素離子) 反應(yīng)以生成氯化銀 ( 或鹵化銀) 沉淀所需要的標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液的體積。如果樣品為酸性( p h值低于 7 - 0 ) , 氯根測(cè)定可以使 用與堿度測(cè)定同樣的樣品。 全鉆井液的氯根含量， 直到飽和為止都可認(rèn)為是存在于水相中。 水相中的溶 解鹽濃度， 通過“ 水相活度概念” ， 與鉆井液抑制頁巖的效力相關(guān)聯(lián)。 也需要水相的礦化度值， 來校正蒸餾 所得到的水含量， 以便獲得油基鉆井液的正確的固相含量值。 5 門 3 鉆井液鈣含量測(cè)試程序是一種滴定法， 該法測(cè)定與油基鉆井液所釋放出的鈣離子( 以及其他堿 土金屬離子) 反應(yīng)所需要的標(biāo)準(zhǔn)鈣鰲合劑( e d t a即維爾希酸鹽或相當(dāng)?shù)脑噭? 的體積， 試驗(yàn)時(shí)用一種 混合溶劑對(duì)油基鉆井液進(jìn)行萃取。本試驗(yàn)中所測(cè)出的鈣可能來源于配制鉆井液時(shí)所加入的c a c l , , c a o 或 c a ( o h ) , ， 但也有可能來源于所鉆出的生石膏或硬石膏( c a s o , ) 。與氯根分析和水含量試驗(yàn)結(jié)果一 起， 鈣分析結(jié)果可以用來計(jì)算鉆井液水相的c a c l l 礦化度和n a c l 礦化度。 注: 鈣分析程序不包括鎂離子( mg ) 。 目 前還沒有鎂離子的a p i 測(cè)試程序。 如果估計(jì)有鎂離子存在， 鈣和鎂的滴定 法及計(jì)算步驟應(yīng)由鉆并液一 程師或油公司專門指定 5 . 1 . 4 第7 章， “ 石灰、 固相和礦化度計(jì)算” 中給出了基于這些化學(xué)分析的計(jì)算程序。 5 . 2 儀器和材料 a ) 溶劑: 二甲苯和無水異丙醇5 0 / 5 。 體積比混合物。 注意: 二甲笨和異丙醇易燃， 其蒸汽有害 6 ) 滴定容器: 廣口瓶或4 0 0 c m 燒杯。 c ) 酚酞指示液: 1 g 酚酞/ 1 0 0 c m 5 0 %的異丙醇水溶液。 d ) 硫酸溶液: 。 . 0 5 m o l / i ， 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 e ) 鉻酸鉀指示液: 5 g / 1 0 0 c m 水。 f ) 硝酸銀試劑: 濃度4 7 . 9 1 g / i ( 相當(dāng)于0 . 0 1 g c l - / c m , 0 . 2 8 2 m o l / i ) ， 貯存于唬拍色或不透明的 瓶子中。 9 ) 蒸餾水或去離子水。 h ) 一次性注射器: 兩支 5 c m , i ) 量筒: 一 支2 5 c m . l ) 刻度移液管: 兩支1 c m ， 兩支1 0 e m . 注; 一對(duì)移液管用于硫酸溶液， 另一對(duì)用于硝酸銀溶液口 k ) 帶有3 8 m m攪拌子( 帶鍍層) 的磁力攪拌器 1 ) 鈣緩沖溶液: 1 m o l / l氫氧化鈉( n a o h ) ， 用c a s 認(rèn)可的新鮮的n a o h配制， 其碳酸鈉質(zhì)量百分 含量應(yīng)小于 1 0 a 。 注: 鈣緩沖溶液應(yīng)貯存在密閉的瓶子中， 以盡可能減少對(duì)空氣中c o : 的吸收 m ) 鈣指示劑: c a l v e r ii 或輕基蔡酚藍(lán)。 n ) e d t a溶液( 維爾 希酸或相當(dāng)?shù)脑噭? : 0 . 1 m o l / l e d t a， 即二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn) 溶液c 1 c m =1 0 , 0 0 0 m g / l c a c o , , l c m =4 0 0 0 m g / l鈣) 。 注 這種e d t a溶液的濃度是水基鉆井液試驗(yàn)中所用溶液濃度的十倍。 5 . 3 鉆井液堿度測(cè)試步驟 5 . 3 . 1 向4 0 0 c m 燒杯或廣口瓶中加入1 0 0 c m “ 二甲苯和異丙醇的5 0 / 5 0 混合溶劑。 5 . 3 . 2 用一支5 c m 注射器， 吸人 3 c m 以上的鉆井液樣品。 5 . 3 . 3 將其中的 2 . 0 c m， 鉆井液轉(zhuǎn)移到燒杯或廣口瓶中 5 . 3 - 4 攪拌鉆井液和溶劑， 直至混合均勻。 g s / t 1 6 7 8 2 一 1 9 9 7 5 . 3 . 5 加入 2 0 0 c m 蒸餾水( 或去離子水) 。 5 . 3 . 6 加入 1 5 滴酚酞指示液 5 . 3 . 7 在用磁力攪拌器快速攪拌的同時(shí)， 用0 . 0 5 m o l / l硫酸溶液慢慢滴定直至粉紅色恰好消失。 繼續(xù) 攪拌， 如果在1 m i n 之內(nèi)沒有粉紅色重新出現(xiàn)， 則停止攪拌。 注: 可能有必要停止攪拌， 允許兩相發(fā)生分離， 以便更清楚地觀察水相的顏色 5 . 3 . 8 讓樣品靜置5 m i n 。 如果粉紅色不再出現(xiàn)， 則表明已達(dá)終點(diǎn)。 若粉紅色復(fù)現(xiàn)再用硫酸進(jìn)行二次滴 定。若粉紅色再次出現(xiàn)則進(jìn)行三次滴定。如果在三次滴定之后仍有粉紅色復(fù)現(xiàn)， 則認(rèn)為此時(shí)已 達(dá)終點(diǎn)。 5 . 3 . 9 用5 . 3 . 8 條中達(dá)終點(diǎn)所需要的0 . 0 5 m o l / l硫酸的體積( c m ) 計(jì)算鉆井液的堿度vs- o 5 . 4 鉆井液堿度計(jì)算 式中: v s a 鉆井液堿度; v h , s o 消 耗0 . 0 5 m o l / l 鉆井液氯根含量測(cè)定步驟 vs a 硫酸的體積, c m v h , 9 (1 2 . 0 。 ， ， 二。 . 。. 。 . (9 ) 1 5 5 . 5 - :. ; 定至少 注 執(zhí)行5 . 3 . 1 至5 . 3 . 8 條中的堿度測(cè)試程序。 向待測(cè)抓根的混合溶液中加入1 0 2 0 滴或更多些的。 . 0 5 m o l / 1硫酸， 以保證混合液呈酸性( p h值低于7 - 0 ) 加入1 0 -1 5 滴鉻酸鉀指示液。 在用磁力攪拌器快速攪拌的同時(shí)， 用0 . 2 8 2 m o t / i硝酸銀溶液慢慢滴定， 直至出現(xiàn)橙紅色并穩(wěn) 1 m m不 退色 注23 2 5 . 5 . 4 量。 5 . 6 在滴定過程中可能還需要補(bǔ)加幾滴鉻酸鉀指示液。 可能有必要停比 攪拌， 允許兩相發(fā)生分離， 以便更清楚地觀察水相的顏色 用 5 . 5 . 3 條中達(dá)終點(diǎn)所需要的0 . 2 8 2 m o l / i ， 硝酸銀溶液的體積( c m , ) 來計(jì)算