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化學實驗綜合【重點知識梳理】一、評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多,其中比較典型的有物質性質探究型、化學現(xiàn)象探究型、物質制備和應用探究型等,該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程,其實驗流程與考查內容一般為1氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇注意事項固體與固體加熱裝置試管口應稍向下傾斜,防止產生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂;鐵夾應夾在距試管口約1/3處;膠塞中的導管伸入試管里面不能太長,否則會阻礙氣體的導出固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應制備氣體時可用啟普發(fā)生器,如圖甲,當制取氣體的量不多時,也可采用簡易裝置,如圖乙;裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應伸入液面以下,否則起不到液封的作用;加入的液體反應物(如酸)要適當;粉末狀固體與液體反應或產物為糊狀物時常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中,然后滴加液體藥品,要注意液體滴加的速度,保證產氣速率平穩(wěn),易于收集;若使用分液漏斗,則需要在滴液的過程中,打開漏斗活塞,以保證液體能夠順利滴下;分液漏斗中的液體滴完后,要關閉漏斗活塞,防止氣體經漏斗逸出;裝置乙中的溫度計必須插在反應液中;燒瓶加熱需要墊石棉網2.氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則:即通過干燥操作之后,目標氣體的量不能減少;不反應原則:干燥劑不能與目標氣體反應酸性干燥劑濃h2so4可以干燥h2、o2、n2、co2、co、cl2、hcl、so2、ch4和c2h4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥nh3,但也可干燥h2、o2、n2、co和ch4等中性干燥劑cacl2可以干燥h2、o2、n2、co2、cl2、hcl和h2s等,但不能干燥nh3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑,用于干燥氣體;也可以盛裝其他液體試劑,用來對酸性或中性氣體進行除雜盛裝堿石灰和cacl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑,乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法難溶或微溶于水,且與水不發(fā)生化學反應的氣體,都可用排水集氣法收集;用排水集氣法收集氣體時,導管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集;用排空氣法收集氣體時,導管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部,目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出;為防止外界空氣向集氣瓶內擴散,集氣瓶口可蓋上毛玻璃片,若用試管收集時,可在試管口塞上一小團疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集,如h2、nh3和ch4等氣體排特殊溶液法氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集;二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4.常見尾氣處理裝置及方法液體吸收法點燃法收集法處理裝置適用氣體裝置a適用于吸收溶解度小的氣體,如cl2、co2等;裝置b、c可吸收溶解度大的氣體,如hcl、hbr、nh3等ch4、ch2=ch2、h2、co等co、nh3、h2s等二、定量測定型實驗題1氣體體積的測量是考查的重點和難點(1)量氣裝置(2)量氣時應注意的問題量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”,保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。2測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。3測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4測定實驗中要有“數(shù)據”的采集處理意識實驗數(shù)據的采集是化學計算的基礎,一般來講,固體試劑稱質量,而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質量時,中學一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.000 1 g。(2)測量液體體積時,一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒,可估讀到0.1 ml,準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01 ml。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法:一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值??键c一制備實驗方案的設計與評價例1.(2015廣東理綜,33,17分)nh3及其鹽都是重要的化工原料。(1)用nh4cl和ca(oh)2制備nh3,反應發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為_。(2)按下圖裝置進行nh3性質實驗。先打開旋塞1,b瓶中的現(xiàn)象是_,原因是_,穩(wěn)定后,關閉旋塞1。再打開旋塞2,b瓶中的現(xiàn)象是_。(3)設計實驗,探究某一種因素對溶液中nh4cl水解程度的影響。限選試劑與儀器:固體nh4cl、蒸餾水、100 ml容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、ph計、溫度計、恒溫水浴槽(可控制溫度)實驗目的:探究_對溶液中nh4cl水解程度的影響。設計實驗方案,擬定實驗表格,完整體現(xiàn)實驗方案(列出能直接讀取數(shù)據的相關物理量及需擬定的數(shù)據,數(shù)據用字母表示;表中“v(溶液)”表示所配制溶液的體積)。物理量實驗序號v(溶液)/ml11002100按實驗序號1所擬數(shù)據進行實驗,若讀取的待測物理量的數(shù)值為y,則nh4cl水解反應的平衡轉化率為_(只列出算式,忽略水自身電離的影響)。答案(1) acg(2) 產生白色的煙氯化氫與氨氣反應生成了氯化銨小顆粒,氯化銨小顆粒形成白煙燒杯中的石蕊溶液會倒流進入到b瓶中且呈紅色(3)溫度 物理量實驗序號v(溶液) /mlnh4cl質量(g)ph溫度()1100myt12100mzt2【變式訓練1】(2015江蘇化學,19,15分)實驗室用下圖所示裝置制備kclo溶液,并通過kclo溶液與fe(no3)3溶液的反應制備高效水處理劑k2feo4。已知k2feo4具有下列性質:可溶于水、微溶于濃koh溶液,在0 5 、強堿性溶液中比較穩(wěn)定,在fe3和fe(oh)3催化作用下發(fā)生分解,在酸性至弱堿性條件下,能與水反應生成fe(oh)3和o2。(1)裝置a中kmno4與鹽酸反應生成mncl2和cl2,其離子方程式為_,將制備的cl2通過裝置b可除去_(填化學式)。(2)cl2與koh在較高溫度下反應生成kclo3。在不改變koh溶液的濃度和體積的條件下,控制反應在0 5 進行,實驗中可采取的措施是_、_。(3)制備k2feo4時,kclo飽和溶液與fe(no3)3飽和溶液的混合方式為_。(4)提純k2feo4粗產品含有fe(oh)3、kcl等雜質的實驗方案為:將一定量的k2feo4粗產品溶于冷的3 moll1 koh溶液中,_(實驗中須使用的試劑有:飽和koh溶液,乙醇;除常用儀器外須使用的儀器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。答案(1)2mno16h10cl=2mn25cl28h2ohcl(2)緩慢滴加鹽酸裝置c加冰水浴(3)在攪拌下,將fe(no3)3飽和溶液緩慢滴加到kclo飽和溶液中(4) 用砂芯漏斗過濾,將濾液置于冰水浴中,向濾液中加入飽和koh溶液,攪拌、靜置,再用砂芯漏斗過濾,晶體用適量乙醇洗滌23次后,在真空干燥箱中干燥 考點二探究物質組成、性質的實驗方案的設計與評價例2.(2015廣東理綜,22,6分)下列實驗操作、現(xiàn)象和結論均正確的是(雙選)()選項實驗操作現(xiàn)象結論a分別加熱na2co3和nahco3固體試管內壁均有水珠兩種物質均受熱分解b向稀的苯酚水溶液中滴加飽和溴水生成白色沉淀產物三溴苯酚不溶于水c向含i的無色溶液中滴加少量新制氯水,再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液變成藍色氧化性:cl2i2d向feso4溶液中先滴入kscn溶液,再滴加h2o2溶液加入h2o2后溶液變成血紅色fe2既有氧化性又有還原性解析a項,na2co3固體加熱不會分解,試管內壁沒有水珠,錯誤;b項,苯酚可與飽和溴水中的溴單質發(fā)生取代反應,生成三溴苯酚白色沉淀,正確;c項,少量氯水與i發(fā)生氧化還原反應:cl22i=2cli2,淀粉遇i2變藍色,正確;d項,h2o2能把fe2氧化為fe3,說明fe2具有還原性,不能說明fe2具有氧化性,錯誤。答案bc【變式訓練2】(2014課標全國卷,13,6分)利用如圖所示裝置進行下列實驗,能得出相應實驗結論的是()選項實驗結論a稀硫酸na2sagno3與agcl的濁液ksp(agcl)ksp(ag2s)b濃硫酸蔗糖溴水濃硫酸具有脫水性、氧化性c稀鹽酸na2so3ba(no3)2溶液so2與可溶性鋇鹽均可生成白色沉淀d濃硝酸na2co3na2sio3溶液酸性:硝酸碳酸硅酸答案b【經典考題精析】1(2015課標全國卷,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其k15.4102,k25.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(h2c2o42h2o)無色,熔點為101 ,易溶于水,受熱脫水、升華,170 以上分解?;卮鹣铝袉栴}:(1)甲組同學按照如圖所示的裝置,通過實驗檢驗草酸晶體的分解產物。裝置c中可觀察到的現(xiàn)象是_,由此可知草酸晶體分解的產物中有_。裝置b的主要作用是_。(2)乙組同學認為草酸晶體分解的產物中還有co,為進行驗證,選用甲組實驗中的裝置a、b和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。乙組同學的實驗裝置中,依次連接的合理順序為a、b、_。裝置h反應管中盛有的物質是_。能證明草酸晶體分解產物中有co的現(xiàn)象是_。(3)設計實驗證明:草酸的酸性比碳酸的強_。草酸為二元酸_。答案(1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁co2冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進入裝置c反應生成沉淀,干擾co2的檢驗(2)f、d、g、h、d、icuo(氧化銅) 前面澄清石灰水無現(xiàn)象,h中黑色粉末變紅色,其后的d中澄清石灰水變渾濁(3)向盛有少量nahco3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產生用naoh標準溶液滴定草酸,消耗naoh的物質的量為草酸的2倍 2.【2014年高考新課標卷第26題】 (13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質的成分之一,具有香蕉的香味,實驗室制備乙酸異戊酯的反應裝置示意圖和有關數(shù)據如下:實驗步驟:在a中加入4.4 g的異戊醇,6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片,開始緩慢加熱a,回流50分鐘,反應液冷至室溫后,倒入分液漏斗中,分別用少量水,飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌,分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體,靜置片刻,過濾除去硫酸鎂固體,進行蒸餾純化,收集140143 餾分,得乙酸異戊酯3.9 g?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置b的名稱是: (2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是: ; 第二次水洗的主要目的是: 。(3)在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后 (填標號),a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出 b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口放出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是: (5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是: (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是: (填標號)(7)本實驗的產率是: a、30 b、40 c、 50 d、60(8)在進行蒸餾操作時,若從130 開始收集餾分,產率偏 (填高或者低)原因是 【答案】(1)球形冷凝管;(2)洗掉大部分硫酸和醋酸;洗掉碳酸氫鈉;(3)d;(4)提高醇的轉化率;(5)干燥;(6)b;(7)d;(8)高;會收集少量的未反應的異戊醇。3.【2014年高考新課標卷第26題】(15分)某小組以cocl26h2o、nh4cl、h2o2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體x。為測定其組成,進行如下實驗。氨的測定:精確稱取wgx,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%naoh溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用v1mlc1 moll1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶,用c2 moll1naoh標準溶液滴定過剩的hcl,到終點時消耗v2mlnaoh溶液。氯的測定:準確稱取樣品x,配成溶液后用agno3標準溶液滴定,k2cro4溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(ag2cro4為磚紅色)?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置中安全管的作用原理是 。(2)用naoh標準溶液滴定過剩的hcl時,應使用 式滴定管,可使用的指示劑為 。(3)樣品中氨的質量分數(shù)表達式為 。(4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗,若氣密性不好測定結果將 (填“偏高”或“偏低”)。(5)測定氯的過程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定終點時,若溶液中c(ag)=2.0105 moll1,c(cro42)為 moll1。(已知:ksp(ag2cro4)=1.121012)(6)經測定,樣品x中鈷氨氯的物質的量之比為1:6:3,鈷的化合價為 ,制備x的化學方程式為 ;x的制備過程中溫度不能過高的原因是 ?!敬鸢浮?1)當a中壓力過大時,安全管中液面上升,使a瓶中壓力穩(wěn)定(2)堿 酚酞(或甲基紅)(3)(4)偏低(5)防止硝酸銀見光分解 2.8103(6)+3 2cocl2+2nh4cl+10nh3+h2o22co(nh3)6cl3+2h2o 溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出4.【2014年高考江蘇卷第19題】(15分)實驗室從含碘廢液(除h2o外,含有ccl4、i2、i等)中回收碘,其實驗過程如下:(1)向含碘廢液中加入稍過量的na2so3溶液,將廢液中的i2還原為i,其離子方程式為 ;該操作將i2還原為i的目的是 。(2)操作x的名稱為 。(3)氧化時,在三頸燒瓶中將含i的水溶液用鹽酸調至ph約為2,緩慢通入cl2,在400c左右反應(實驗裝置如圖所示)。實驗控制在較低溫度下進行的原因是 ;錐形瓶里盛放的溶液為 。(4)已知:5so32+2io3+2hi2+5so42+h2o某含碘廢水(ph約為8)中一定存在i2,可能存在i、io3中的一種或兩種。請補充完整檢驗含碘廢水中是否含有i、io3的實驗方案:取適量含碘廢水用ccl4多次萃取、分液,直到水層用淀粉溶液檢驗不出碘單質存在; 。實驗中可供選擇的試劑:稀鹽酸、淀粉溶液、fecl3溶液、na2so3溶液【答案】 (1)so32-+i2+h2o=2i-+so42-+2h+ 使四氯化碳中碘進入水層(2)分液(3)使氯氣在溶液中有較大的溶解度 氫氧化鈉溶液從水層取少量的溶液,加入12ml淀粉溶液,加熱鹽酸酸化,滴加氯化鐵溶液,若溶液變藍,說明廢水中含有碘離子;若溶液不變藍,說明廢水中不含有碘離子。另從水層取少量溶液,加入12ml淀粉溶液,加熱鹽酸酸化,滴加亞硫酸鈉溶液,若溶液變藍,說明廢水中含有碘酸根離子,否則不含有。5.【2014年高考四川卷第9題】(13分)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(na2s2o35h2o)。i查閱資料(1)na2s2o35h2o是無色透明晶體,易溶于

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