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文檔簡介
資料一1方法提要 試樣經(jīng)堿熔、浸取,在硫酸介質(zhì)中,以抗壞血酸將Mo6+還原為Mo5+,借此與硫氰酸根作用生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,用檸檬酸掩蔽鎢,酒石酸掩蔽銻和鉍,草酸掩蔽錫。其他常見元素不干擾。在波長460nm用吸光光度法(高含量用差示吸光光度法)測定鉬的含量。 本法適用于一般試樣中(Mo)/10-20.005的測定。 2試劑 2.1過氧化鈉,分析純。 2.2硫酸(p1.84g/mL),分析純。 2.3氫氧化鈉溶液:稱取2g氫氧化鈉溶于100mL水中。 2.4酚酞指示劑:稱取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。 2.5硫脲-抗壞血酸溶液:稱取10g硫脲和5g抗壞血酸溶于100mL水中。 2.6檸檬酸-酒石酸溶液:稱取20g檸檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。 2.7硫氰酸鉀溶液:稱取50g硫氰酸鉀溶于水中,稀至100mL。 2.8鉬標準貯存溶液:稱取1.5003g基準三氧化鉬于250mL燒杯中,加30mL氫氧化鈉溶液(2.3),加熱溶解,取下冷卻,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中,此溶液含Mo為1000ug/mL。 2.9鉬標準溶液:移取50.00mL鉬標準貯存溶液(2.8)于500mL容量瓶中,用氫氧化鈉溶液(2.3)稀至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)入塑料瓶中,此溶液含Mo為100ug/mL。 3分析步驟 稱取0.5000g(視含量而定)在105烘2h的試樣于高鋁坩堝中,加3g過氧化鈉,混勻,再覆蓋一層(約1g)過氧化鈉,將坩堝放入700750馬弗爐中熔融至暗紅色(35min),取出冷卻,將坩堝置于250mL燒杯中,加20mL熱水浸取熔塊,同時蓋上表面皿,待熔塊溶解后,用水洗出坩堝(若含銅高加入幾毫升甲醛),加幾毫升乙醇,加熱煮沸數(shù)分鐘,取下冷卻,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,澄清或干過濾;隨同試樣做空白試驗。 分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中,加1滴酚酞指示劑(2.4),用硫酸(1+1)中和使顏色由無色至紅色再至無色,補加10mL,搖勻;加2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液(2.5),搖勻;加10mL檸檬酸-酒石酸溶液(2.6),搖勻;加5mL硫氰酸鉀溶液(2.5),用水稀釋至刻度,搖勻。6min后,用1cm或2cm比色皿于波長460nm處測量其吸光度。 工作曲線的繪制:于一組50mL容量瓶中,加入10.00mL空白溶液,分別加入0,10,20,40,60,80,100,200,300,400,600,800,1000,1200,1400,1600,1800,2000ugMo標準溶液,以下按試樣分析步驟操作。測量吸光度并繪制工作曲線(測量高含量Mo時,用差示吸光光度法,用1000ugMo標準溶液為參比)。 4分析結(jié)果的計算 按下式計算鉬的含量:(Mo)/10-2=V110-4/V2m 式中:工作曲線上查得試液中鉬的質(zhì)量濃度,ug/mL; V1試樣溶液的總體積,mL; V2分取試樣溶液的體積,mL; m稱取試樣的質(zhì)量,g。 5允許誤差鉬礦中鉬的結(jié)果的差值應(yīng)滿足表2的誤差要求,其他按表3的誤差執(zhí)行。資料二鉬是鋼中重要的合金元素之一。它是一種有益元素。鋼中加入鉬,可增加淬透性、熱硬性、熱強性,防止回火脆性,改善磁性等。 鉬在鋼中主要以固溶體及碳化物的形式存在。一般結(jié)構(gòu)鋼中鉬含量在1以下;不銹鋼和高速鋼中鉬含量可達7。 鉬鋼不易镕于稀硫酸和鹽酸,但可溶于硝酸,生成MoO42- 國家標準分析方法有:GBT223.26-1989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硫氰酸鹽直接光度法測定鉬量、GBT223.28-1989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 -安息香肟重量法測定鉬量、GBT223.27-1994鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硫氰酸鹽-乙酸丁脂萃取分光光度法測定鉬量。 工廠實用分析方法有:質(zhì)量法、分光光度法。 質(zhì)量法有-安息香肟質(zhì)量法、乙酸鉛質(zhì)量法等。該方法測定準確、可靠足目前常用的分析方法之一。 硫氰酸鹽光度法是應(yīng)用較為廣泛的分析方法。該方法簡便、快速,可在水相中顯色測定,也可用有機溶劑萃取測定。 滴定法雖有多種方法,但與其他方法相比,手續(xù)繁雜,干擾較多,故很少使用。 一、二氯化錫-硫氰酸鹽乙酸丁酯萃取分光光度法 1方法要點 試樣用硝酸溶解并氧化成鉬酸,然后加還原劑使六價鉬還原為五價鉬,再與硫氰酸鹽形成深紅色合物,用乙酸丁酯萃取后,以光度法測定鉬量。 2主要反應(yīng) 2H2MoO4+16NaCNS+SnCl2+12HCl=23NaCNSMo(CNS)5+SnCl4+10NaCl+8H2O 3試劑 (1)混酸700mL水中,加入150mL濃硫酸,冷卻后加150mL濃磷酸,混勻。 (2)鹽酸(濃)。 (3)硝酸(濃)。 (4)硫酸溶液(1+3)。 (5)高氯酸溶液(1+6), (6)硫氰酸鈉溶液(10)。 (7)二氧化錫溶液(10) 稱取10g二氯化錫,加10mL濃鹽酸低溫加熱溶解后,用水稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。 (8)乙酸丁酯。 4分析步驟 稱取0.20000.5000g試樣于200mL錐形瓶中,加10mL濃鹽酸,5mL濃硝酸,低溫加熱使試樣溶解。加40mL混酸,繼續(xù)加熱至冒白煙,稍冷;加人40mL水使鹽類溶解。冷至室溫移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 吸取5mL試液,于200mL分液漏斗中,加10mL硫酸溶液,10mL高氯酸溶液,10mL硫氰酸鈉溶液,10mL水,10mL二氯化錫溶液,搖勻:放置5min。準確加入10mL乙酸丁酯劇烈振蕩2min待分層后,將有機層在波長470nm處用1cm比色皿以醋酸丁酯為空白測定吸光度。 5標準曲線的繪制 稱取不同含量的標樣(或標液),按分析方法測定吸光度,繪制相應(yīng)的標準曲線。 6附注 (1)冒白煙時,應(yīng)注意驅(qū)盡硝酸。如有鹽類析出,應(yīng)加水煮沸至清亮。 (2)加二氯化錫后,需放置一段時間。室溫在10以下放置25min,微量的鉬需放置30min。 (3)溫度超過30,萃取后可將溶液浸入水中冷卻。 (4)試樣含釩及鈷時,應(yīng)在測定結(jié)果中加校正值:1釩相當(dāng)于0.01鉬1鈷相當(dāng)于0.005鉬; (5)含鎢試樣應(yīng)在吸取的試液中加入2g灑石酸。 7測定范圍 鉬含量0.00100.10。 二、硫氰酸鹽分光光度法 1方法要點 試樣用硝酸溶解,使鉬形成鉬酸:在酸性溶液中,鉬從六價還原為五價,與硫氰酸鹽形成深紅色配合物,測定吸光度。 2試劑 (1)鹽酸(濃)。 (2)硝酸(濃)。 (3)高氯酸(濃)。 (4)混臺酸(濃硫酸+高氯酸+水=125+83+792)。 (5)碗氰酸鈉溶液(10)。 (6)二氯化錫溶液(10) 稱取10g二氯化錫,加10mL濃鹽酸低溫加熱溶解后,用水稀釋至100mL?,F(xiàn)用現(xiàn)配。 (7)硫磷混酸溶液 700mL水中,緩慢加入150mL濃硫酸,冷卻后加150mL濃磷酸。 (8)王水(濃硝酸+濃鹽酸=1+3)。 (9)硝酸溶液(1+1): 3分析步驟 (1)低合金鋼稱取0.0500g試樣于100mL錐形瓶中加2mL濃鹽酸,3mL濃硝酸溶解,加2mL高氯酸蒸發(fā)冒白煙1min;取下稍冷,在不斷搖動下,加10mL混合酸10mL硫氰酸鈉溶液,10mL二氯化錫溶液,搖勻。放置15min。然后在波長460nm處用1cm比色皿以水為空白測定吸光度。 (2)高碳鋼、高鉻鋼、高鉬鋼 稱取1.0000g試樣于250mL錐形瓶中,加10mL王水溶解,加10mL高氯酸,加熱并蒸發(fā)至冒白煙。冷卻,移入100mL容量瓶中以水稀釋至刻度,搖勻。 吸取10mL試液于125mL錐形瓶中,以下操作同(1)低合金鋼。 (3)含鎢鋼 稱取0.2500g試樣于250mL錐形瓶中,加40mL硫磷混酸溶液,加熱溶解,小心加硝酸溶液(1+1)氧化并蒸發(fā)至冒自煙。以下操作同(2)高碳鋼、高鉻鋼、高鉬鋼。 4工作曲線的繪制 用純鐵或不含鉬的標鋼作基體,加入鉬標準溶液,同試樣分析步驟。測其吸光度,繪制相應(yīng)的標準曲線。 5附注 (1)試樣含釩時,應(yīng)減去校正值:1釩相當(dāng)于0.009鉬。 (2)試樣含硅高時,在溶樣過程中可滴加氫氟酸。 (3)32Cr2MoV類鋼中鉬的測定,可參照高鉬鋼的測定操作,其中10mL高氯酸可用40mL硫磷混酸溶液代替,冒硫酸煙時加濃硝酸破壞碳化物。 6測定范圍 銅含量0.102.00。 三、堿分離-鉬酸鉛質(zhì)量法 1方法要點 試樣經(jīng)酸溶解,用氫氧化鈉沉淀分離鐵等干擾元索后,將溶液調(diào)至微酸性。加入醋酸鉛生成沉淀。在600下灼燒,稱量,計算鉬量。 2試劑 (1)鹽酸溶液(1+1,l+4,5+95)。 (2)氫氧化鈉溶液(20)。 (3)甲基紅指示劑(0.1)。 (4)乙酸銨溶液(50)。 (5)乙酸鉛溶液(2)。 (6)硝酸銨溶液(2.5)。 3分析步驟 (1)不含鎢鋼 稱取1.00002.0000g試樣于400mL燒杯中,加60mL鹽酸溶液(1+1),蓋上表皿,加熱至試樣溶解完全。滴加35mL濃硝酸,并煮沸12min,取下。加入氫氧化鈉溶液至開始出現(xiàn)沉淀,再加鹽酸溶液(1+1)使之剛好溶解,用水稀釋至100150mL另取100mL氫氧化鈉溶液于800mL燒杯中,加熱并保持沸騰的狀態(tài)下,將加熱至8090的試液在不斷攪拌下,緩慢注入氫氧化鈉溶液中,流水冷卻。移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,返回原燒杯中,待沉淀下沉后干濾。棄去初液。分取250mL濾液于800mL燒杯中,加2滴甲基紅指示劑,用鹽酸中和至紅色,并過量2mL。在不斷攪拌下,緩緩加入1020mL乙酸鉛溶液,煮沸58min。在6080保溫情況下靜置5060min。用慢速濾紙過濾,并用熱硝酸銨溶液洗滌至無氯離子,將沉淀和濾紙置于恒重瓷坩堝中,烘干,灰化在600灼燒至恒重, (2)含鎢試樣稱取1.00002.0000g試樣,按上述(1)操作溶解并氧化后,煮沸510min,移去表面皿;將溶液蒸發(fā)至干。加50mL鹽酸溶液(1+4),煮沸58min,于8090下靜置15min,過濾。用鹽酸溶液(5+95)洗滌3次,將濾液用氫氧化鈉溶液中和至出現(xiàn)沉淀后再用鹽酸調(diào)至剛好溶解。以水稀釋至100150mL,以下操作同(1)不含鎢鋼。 4計算 w(Mo)=(m2m1)0.2613m100式中,w(Mo)試樣中鉬的質(zhì)量分數(shù),; m2沉淀及坩堝的質(zhì)量,g; m1空坩堝的質(zhì)最,g; m稱取的試樣量,g。 5附注 (1)由于鉬酸鉛沉淀顆粒很細,因此需在不斷攪拌的熱溶液中緩慢加入醋酸鉛以防止沉淀過細穿濾。 (2)如果鉬酸鉛沉淀不純,可用鹽酸溶液(1+1)溶解,氨水中和至出現(xiàn)沉淀并用鹽酸溶液(1+1)調(diào)至剛?cè)芙夂?,?015mL乙酸銨溶液(50)。任煮沸并不斷攪拌下,加10mL乙酸鉛溶液重新沉淀一次。 6測定范圍 鉬含量1.006.00。 7測定誤差 參見表39。W(MO)/%允
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