【創(chuàng)新設(shè)計(jì)】（廣東專用）高考化學(xué)二輪專題題組訓(xùn)練 上篇 第14講考點(diǎn)4 專題四 化學(xué)實(shí)驗(yàn).doc

【創(chuàng)新設(shè)計(jì)】（廣東專用）2015高考化學(xué)二輪專題題組訓(xùn)練 上篇 第14講考點(diǎn)4 專題四 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 題組訓(xùn)練考能1(2014肇慶一模，33)實(shí)驗(yàn)室制取乙酸丁酯的實(shí)驗(yàn)裝置有如圖所示兩種裝置供選用。其有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)性質(zhì)如下表：乙酸1丁醇乙酸丁酯熔點(diǎn)()16.689.573.5沸點(diǎn)()117.9117126.3密度(g/cm3)1.050.810.88水溶性互溶可溶(9 g/100 g水)微溶(1)制取乙酸丁酯的裝置應(yīng)選用_(填“甲”或“乙”)。不選另一種裝置的理由是_。(2)該實(shí)驗(yàn)生成物中除了主產(chǎn)物乙酸丁酯外，還可能生成的有機(jī)副產(chǎn)物有(寫出結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)：_。(3)酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，為提高1丁醇的利用率，可采取的措施是_。(4)從制備乙酸丁酯所得的混合物中分離、提純乙酸丁酯時(shí)，需要經(jīng)過(guò)多步操作，下列圖示的操作中，肯定需要的化學(xué)操作是_(選填答案編號(hào))。(5)有機(jī)物的分離操作中，經(jīng)常需要使用分液漏斗等儀器。使用分液漏斗前必須_；某同學(xué)在進(jìn)行分液操作時(shí)，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來(lái)，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還可能_。解析(1)根據(jù)圖表數(shù)據(jù)比較反應(yīng)物(乙酸和1丁醇)與產(chǎn)物乙酸丁酯的沸點(diǎn)，加熱時(shí)反應(yīng)物容易揮發(fā)出來(lái)，降低了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，則采用冷凝回流裝置解決這個(gè)問(wèn)題。(2)在此條件下，丁醇分子之間可以發(fā)生分子內(nèi)脫水(消去反應(yīng))生成 ch3ch2ch=ch2，還可以發(fā)生分子間脫水(取代反應(yīng))生成ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3。(3)增加一種反應(yīng)物的濃度，平衡右移，可以提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(4)制得的乙酸丁酯微溶于水，則充分振蕩后使溶液分層，再利用分液操作進(jìn)行分離。(5)使用分液漏斗前要先檢驗(yàn)活塞部位是否漏水。分液漏斗中液體流不下來(lái)，可能漏斗內(nèi)氣壓小于外界大氣壓，即漏斗內(nèi)部未與外界大氣相通，應(yīng)將玻璃塞打開或使分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽(或小孔)對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔。答案(1)乙由于反應(yīng)物(乙酸和1丁醇)的沸點(diǎn)低于產(chǎn)物乙酸丁酯的沸點(diǎn)，若采用甲裝置會(huì)造成反應(yīng)物的大量揮發(fā)降低了反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率，乙裝置則可以冷凝回流反應(yīng)物，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(2)ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3ch3ch2ch=ch2(3)增加乙酸濃度(4)ac(5)檢查是否漏水或堵塞分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽(或小孔)未與漏斗口上的小孔對(duì)準(zhǔn)(或漏斗內(nèi)部未與外界大氣相通，或玻璃塞未打開)2(2014全國(guó)大綱，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)在250 ml三口瓶a中加入70 ml 70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 繼續(xù)反應(yīng)。 在裝置中，儀器b的作用是_；儀器c的名稱是_，其作用是_。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_(填標(biāo)號(hào))。a分液漏斗b漏斗c燒杯d直形冷凝管e玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是_。(4)用cucl22h2o和naoh溶液制備適量cu(oh)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入cu(oh)2攪拌30 min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_。解析(1)稀釋濃h2so4時(shí)，應(yīng)在適量蒸餾水中緩緩加入濃h2so4，并不斷攪拌，防止暴沸，故應(yīng)先加水再加入濃h2so4。(2)儀器b為分液漏斗，其作用是向三口瓶a中滴加液體試劑苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，起到冷凝回流的作用(使氣化的反應(yīng)液冷凝)；由題中信息可知，苯乙酸微溶于冷水，故反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水的目的是便于苯乙酸結(jié)晶析出，分離固體和液體應(yīng)采用過(guò)濾，過(guò)濾所用的主要儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯等。(3)將粗苯乙酸晶體重新溶解在熱水中，然后再降溫結(jié)晶、過(guò)濾，即采用重結(jié)晶的方法提純苯乙酸；根據(jù)關(guān)系式計(jì)算：117 g136 g40 g g46.5 g所以苯乙酸的產(chǎn)率100%94.6%95%。(4)因?yàn)樵谥苽鋍u(oh)2沉淀的同時(shí)還有nacl生成，附著在cu(oh)2表面，故判斷沉淀洗滌干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有cl。(5)根據(jù)題意，苯乙酸微溶于水，溶于乙醇，故混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸充分反應(yīng)。答案(1)先加水，再加入濃h2so4(2)滴加苯乙腈球形冷凝管冷凝回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)便于苯乙酸析出bce(3)重結(jié)晶95%(4)取少量洗滌液，加入稀hno3，再加agno3溶液，無(wú)白色沉淀出現(xiàn)(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)3(2012廣東高考，33)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和kmno4溶液在100 反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸分子量122，熔點(diǎn)122.4 ，在25 和95 時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。(1)操作為_，操作為_。(2)無(wú)色液體a是_，定性檢驗(yàn)a的試劑是_，現(xiàn)象是_。(3)測(cè)定白色固體b的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115 開始熔化，達(dá)到130 時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體b是苯甲酸與kcl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)完成表中內(nèi)容。序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將白色固體b加入水中，加熱溶解，_得到白色晶體和無(wú)色濾液取少量濾液于試管中，_生成白色沉淀濾液含cl干燥白色晶體，_白色晶體是苯甲酸(4)純度測(cè)定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 ml甲醇溶液，移取25.00 ml溶液，滴定，消耗koh的物質(zhì)的量為2.40103 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為_，計(jì)算結(jié)果為_(保留二位有效數(shù)字)。解析要抓住甲苯和苯甲酸的性質(zhì)差異，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)流程進(jìn)行分析、解決問(wèn)題。(1)濾液經(jīng)操作分為有機(jī)相和水相，則為分液。有機(jī)相加無(wú)水na2so4干燥、過(guò)濾，再進(jìn)行蒸餾(操作)獲得無(wú)色液體a，顯然a為甲苯。苯甲酸的溶解度受溫度影響相對(duì)較大，水相經(jīng)一系列處理，得到白色固體b，則b的主要成分為苯甲酸。(2)甲苯能被酸性kmno4溶液氧化生成苯甲酸，kmno4被還原生成mno2，溶液的紫紅色褪去。(3)將白色固體b加入水中，加熱溶解，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，得到白色晶體和無(wú)色濾液。用agno3溶液定性檢驗(yàn)cl的存在，測(cè)定所得白色晶體的熔點(diǎn)，確定為苯甲酸。(4)苯甲酸與koh發(fā)生中和反應(yīng)：coohkohcookh2o，消耗2.40103mol koh，則產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%96%。答案(1)分液蒸餾(2)甲苯酸性kmno4溶液溶液顏色褪去(其他合理答案也給分)(3)冷卻結(jié)晶，過(guò)濾滴入稀hno3和agno3溶液取適量加熱，測(cè)定熔點(diǎn)白色晶體在122.4 時(shí)熔化為液體(其他合理答案也給分)(4)100%96%練后總結(jié)解答有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)題時(shí)，應(yīng)注意以下3個(gè)方面的問(wèn)題：(1)原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來(lái)源要經(jīng)濟(jì)、易得、安全。(2)反