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文檔簡介
引言精餾是化工分離工程中最基本、最重要的單元操作之一。在精餾的操作中, 回流比(R)是關(guān)系著精餾產(chǎn)品質(zhì)量的重要參數(shù)。每當塔頂餾出液濃度下降或需要進一步提高塔頂餾出液濃度時, 通常都以增加回流比的操作方式使產(chǎn)品得以提高。間歇操作回流比得出產(chǎn)品濃度一般都是變化的。本文通過實驗討論連續(xù)操作過程中不同回流比對精餾分離效果的影響。1、精餾原理精餾分離是根據(jù)溶液中各組分揮發(fā)度(或沸點)的差異,使各組分得以分離。其中較易揮發(fā)的稱為易揮發(fā)組分(或輕組分),較難揮發(fā)的稱為難揮發(fā)組分(或重組分)。它通過汽、液兩相的直接接觸,使易揮發(fā)組分由液相向汽相傳遞,難揮發(fā)組分由汽相向液相傳遞,是汽、液兩相之間的傳遞過程1。由于精餾同時涉及傳熱和傳質(zhì),相互影響因素很多,為了簡化計算,通常做如下假設(shè)。1.1 理論塔板若氣、液兩相在塔板上接觸時間足夠長,使得離開該塔板的氣、液兩相互呈平衡,即xn與yn平衡,則稱該塔板為理論板。實際上由于塔板上氣液接觸時間有限,xn與yn難以達到平衡,即理論板是不存在的。理論板作為衡量塔板分離效率的依據(jù)和標準2。第n層塔板示意圖此外,還有恒摩爾流假設(shè),包括恒摩爾汽化、恒摩爾液流。在整個實驗中保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩(wěn)態(tài)操作的必要條件;回流比和回流液的熱狀態(tài)、進料組成和進料熱狀況、塔釜溫度、操作壓力、設(shè)備保溫均影響塔的數(shù)據(jù),在實驗過程中盡量保持單一變量,即回流比不同。1.2塔板效率設(shè)全塔實際塔板數(shù)為Np,理論板數(shù)N,該塔的總板效率Er定義為:Er=N/Np影響塔板效率的因素十分復雜,如塔盤結(jié)構(gòu)、操作條件及物系的性質(zhì)。這些條件導致氣、液兩相在塔板上流動和接觸狀態(tài)的不同,影響傳熱、傳質(zhì)過程,不同程度的偏離理論板,即分離能力小于給定條件的理論板。將實際板分離能力接近理論板程度常以塔板效率來描述3。2、實驗過程本實驗裝置的主體的設(shè)備是篩板精餾塔,配套有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進料泵和一些測量、控制儀表。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù):塔內(nèi)徑為68mm,厚度為2mm,塔節(jié)為76x4,塔板數(shù)為10塊,板間距為100mm。加料位置由上到下數(shù)底6塊。降液管采用弓形,齒形堰,堰長56mm,堰高7.3mm,齒深4.6mm,齒數(shù)9個。降液管底隙4.5mm,篩孔直徑1.5mm,正三角排列,孔間距5mm,開孔數(shù)為74個。塔釜為內(nèi)電加熱式,功率為2.5kw,有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜換熱器均為盤管式。單板取樣為自下而上第1塊和第10塊,斜向上液相樣口,水平管為氣樣取樣口。本實驗料液為乙醇水溶液,釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升,經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后,進入盤管式換熱器殼程,冷凝成液體后再從集液器流出,一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi),另一部分作為產(chǎn)品餾出,進入產(chǎn)品貯罐,殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計流入釜液貯罐,精流過程如圖所示。1、流量計2、進料閥3、進料泵4、熱交換器5、塔板6、原料罐7、殘液罐8、產(chǎn)品罐9、反應釜2.1全回流配制濃度為18.1%的乙醇水溶液原料液加入貯缺罐中,打開進料閥,由進料泵將原料打入塔釜中,觀察塔釜的液位高度,進料至容積的2/3處停止進料。打開塔頂冷凝器的冷卻水,調(diào)節(jié)為140L/h,關(guān)閉進料閥,啟動電加熱管電源,調(diào)節(jié)加熱功率為90%,并關(guān)閉塔頂出料管路,使整塔處于全回流狀態(tài)。經(jīng)過2小時后,塔頂回流量、溫度、塔釜溫度穩(wěn)定后,開始進入部分回流狀態(tài)。2.2部分回流全回流穩(wěn)定后打開進料閥,調(diào)節(jié)進料流量(F)為6.5L/h的冷液進料。控制塔頂回流和出料的兩個轉(zhuǎn)子流量計,調(diào)節(jié)回流比(R)為R=1、R=2、R=3。加熱功率不變,為加熱器總功率的90%,使塔釜溫度為85-90度之間。當塔頂、塔內(nèi)溫度及流量計都穩(wěn)定后即可取樣。3、數(shù)據(jù)處理分析反應條件:回流溫度42.1,進料溫度 25.3,xD=0.930,xW=0.162。塔板層數(shù)R=3123456789全回流溫度74.875.275.375.876.176.376.379.184.3部分回流溫度76.377.478.384.585.886.686.888.088.3反應條件:回流溫度 33.7,進料溫度 44.9,xD=0.929,xW=0.165。塔板層數(shù)R=3123456789全回流溫度74.875.275.375.776.076.376.378.984.2部分回流溫度75.375.876.077.979.181.783.386.788.0反應條件:回流溫度 34.6,進料溫度 30.8,xD=0.927,xW=0.167。塔板層數(shù)R=3123456789全回流溫度75.075.375.375.876.076.276.578.684.0部分回流溫度75.475.775.977.278.179.581.184.086.4反應條件:回流溫度 25.7,進料溫度 40.7,xD=0.932,xW=0.160。塔板層數(shù)R=3123456789全回流溫度74.975.375.676.076.276.476.479.284.1部分回流溫度76.377.678.284.684.986.786.887.988.2反應條件:回流溫度 33.6,進料溫度 45.1,xD=0.920,xW=0.171。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.875.375.475.876.176.476.579.384.3部分回流溫度75.575.876.177.879.381.482.384.885.9反應條件:回流溫度 31.0,進料溫度 44.0,xD=0.922,xW=0.174。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.975.175.175.876.076.476.478.883.9部分回流溫度75.876.276.478.980.682.582.685.386.5反應條件:回流溫度 32.5,進料溫度 44.5,xD=0.918,xW=0.176。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.975.275.375.876.176.376.479.184.0部分回流溫度75.676.176.478.680.482.582.684.986.6反應條件:回流溫度 34.7,進料溫度 44.3,xD=0.927,xW=0.170。塔板層數(shù)R=2123456789全回流溫度74.675.275.575.676.376.576.579.484.2部分回流溫度75.575.876.277.979.481.382.384.886.9反應條件:回流溫度 25.3,進料溫度 42.1,xD=0.896,xW=0.176。塔板層數(shù)R=1123456789全回流溫度74.875.375.375.876.176.276.378.784.1部分回流溫度78.880.381.184.185.085.185.287.688.1反應條件:回流溫度 28.3,進料溫度 41.2,xD=0.894,xW=0.174。塔板層數(shù)R=1123456789全回流溫度74.975.075.075.675.876.076.378.585.0部分回流溫度77.779.480.585.085.785.885.988.689.6反應條件:回流溫度 27.1,進料溫度 40.3,xD=0.897,xW=0.178。塔板層數(shù)R=1123456789全回流溫度74.875.375.375.876.176.576.579.384.3部分回流溫度78.880.481.184.385.085.285.287.788.3反應條件:回流溫度 26.7,進料溫度 44.3,xD=0.900,xW=0.175。塔板層數(shù)R=1123456789全回流溫度74.975.375.475.676.376.376.778.784.1部分回流溫度78.880.581.384.285.185.285.287.688.04、實驗討論理論塔板數(shù)全塔效率全塔效率平均值全塔效率總平均值R=310.488490.948850.933020.96395R=310.158780.91588R=39.682280.86823R=310.991050.99911R=29.980950.898100.97296R=210.682040.96820R=29.589390.85894R=212.665831.16658R=110.376990.937700.98587R=110.156060.91561R=110.878320.98783R=112.02351.10235在實驗過程中,塔盤結(jié)構(gòu)不變、操作條件及物系的性質(zhì)基本相同。這些條件導致氣、液兩相在塔板上流動和接觸狀態(tài)的基本相同,在傳熱、傳質(zhì)過程中,有不同程度的偏差,即回流溫度、進料溫度不同。這些因素會偏離理論板數(shù),即分離能力小于給定條件的理論板。此外影響塔板傳質(zhì)效率的因素很多,塔板的傳質(zhì)效率除了處理物系的性質(zhì)、液體在塔板上的停留時間、氣液的分布狀態(tài)及傳質(zhì)元件的結(jié)構(gòu)尺寸等因素有關(guān)外,還與泄漏、霧沫夾帶、液體的流動狀態(tài)有關(guān)。在大氣壓力基本不變,設(shè)備保溫效果良好,塔釜加熱正常,原料液濃度一致的操作情況下,在利用比重計測定xD、xW時,存在一定誤差,每組中進料液、回流液的溫度不同,在一定程度上影響部分回流全塔效率,使其中的部分回流全塔效率大于1,但數(shù)據(jù)結(jié)果在誤差允許10%范圍內(nèi)4。5、實驗結(jié)論當回流比增大時,精餾段操作線斜率變大,該段內(nèi)傳質(zhì)推動力增加,因此在一定的精餾段理論板數(shù)下餾出液組成變大。同時回流比增大,提餾段操作線斜率變小,該段的傳質(zhì)推動力增加,因此在一定的提餾段理論板數(shù)下,釜殘液組成變小。反之,當回流比減小時,xD減小而xW增大,使分離效果變差。參考文獻1 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