總有機(jī)碳分析ppt課件.ppt

TotalOrganicCarbon TOC 總有機(jī)碳測(cè)定儀 TOC是英文TotalOrganicCarbon的縮寫 即總有機(jī)碳 它是指水體中有機(jī)物含有的碳 水中含有的碳素 除總有機(jī)碳外 還有無(wú)機(jī)碳 IC 統(tǒng)稱為總碳 TC 如果能測(cè)出總碳和無(wú)機(jī)碳 兩者相減 便可求出總有機(jī)碳 即TOC TC IC 1 對(duì)總有機(jī)碳的測(cè)定 就是此原理進(jìn)行的 這種儀器60年代問(wèn)世 在測(cè)定水質(zhì)有機(jī)污染中占主導(dǎo)地位 一 概述 二 基本原理和結(jié)構(gòu) 一 原理目前廣泛應(yīng)用的測(cè)定TOC的方法是燃燒氧化 非色散紅外吸收法 原理 將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管 在900 950 溫度下 以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑 使有機(jī)物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳 然后用紅外線氣體分析儀測(cè)定CO2含量 從而確定水樣中碳的含量 因?yàn)樵诟邷叵?水樣中的碳酸鹽也分解產(chǎn)生二氧化碳 故上面測(cè)得的為水樣中的總碳 為獲得有機(jī)碳含量 可采用兩種方法 一是將水樣預(yù)先酸化 通入氮?dú)馄貧?驅(qū)除各種碳酸鹽分解的二氧化碳后再注入儀器測(cè)定 另一種方法是使用高溫爐 900 和低溫爐 150 則水樣中的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為CO2 而低溫爐的石英管中裝有磷酸浸漬的玻璃棉 能使無(wú)機(jī)碳酸鹽在150 分解為CO2 有機(jī)物卻不能分解氧化 將高 低溫爐中生成的CO2依次導(dǎo)入非色散紅外氣體分析儀 分別測(cè)定總碳 和無(wú)機(jī)碳 二者之差即為總無(wú)機(jī)碳 二 結(jié)構(gòu) 圖1TOC儀機(jī)構(gòu)圖 1 真空泵 2 空氣過(guò)濾器 3 調(diào)壓閥 4 高溫爐 5 低溫爐 6 燃燒管 7 凈化管 8 吸附管 9 參比室 10 測(cè)量室 11 流量計(jì) 12 過(guò)濾器 13 切換閥 14 脫水器 15 檢測(cè)器 三 儀器的流程 作為載氣用的空氣由泵抽入 經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾 用調(diào)壓閥控制壓力 進(jìn)入位于高溫爐 溫度控制在800 900 中的凈化管 在此 空氣中的有機(jī)物燃燒 變成了水和二氧化碳 再經(jīng)裝有堿石灰 用生石灰同氫氧化鈉溶液作用后 在200 250 下干燥而成 的吸附筒 水和二氧化碳被吸收掉 得到的將是十分純凈和干燥的空氣 然后把這種空氣分為兩路 一路進(jìn)入紅外線氣體分析器的參比室 作為不含有二氧化碳的零點(diǎn)氣體 即參比氣體 再進(jìn)入低溫爐 約150 它又作為無(wú)機(jī)碳燃燒用的助燃?xì)夂洼d氣 在此燃燒結(jié)果生成二氧化碳和水 經(jīng)脫水器除去水分 二氧化碳由切換閥進(jìn)入紅外線氣體分析器的測(cè)量室 測(cè)定濃度 另一路進(jìn)入位于高溫爐中的石英制燃燒管二氧化碳由切換閥進(jìn)入位于高溫爐中的石英制燃燒管 其內(nèi)填充有催化劑 Cr2O3 在此 被測(cè)廢水中的總C和變成二氧化碳和水 經(jīng)脫水器除去水分后 產(chǎn)物由切換閥導(dǎo)入紅外線氣體分析器的測(cè)量室 測(cè)定生成的二氧化碳濃度 由以上兩次測(cè)得的結(jié)果 按公式 1 計(jì)算 便可求出TOC之值 圖 分析儀流程 三 使用與維護(hù) 一 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 1 總碳 TC 標(biāo)準(zhǔn)液稱取2 125g干燥的鄰苯二鉀酸氫鉀 放入容量瓶中 然后再加入蒸餾水至1L溶解 此液濃度為1000mg L 以此為原液 可根據(jù)需要 稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液 2 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)液稱取7 00g干燥的碳酸氫鈉 放入容量瓶中 再加蒸餾水至1L溶解 此液濃度為1000mg L 以此為原液 可根據(jù)需要 稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液 二 注意事項(xiàng) 進(jìn)樣時(shí) 宜先作TC測(cè)定 后作IC測(cè)定 樣品必須搖勻 進(jìn)行微量分析時(shí) 搖動(dòng)樣品會(huì)使空氣中CO2溶解進(jìn)去 故應(yīng)小心 記錄曲線的拖尾現(xiàn)象 就是由此所致 在處理數(shù)據(jù)時(shí) 要減去TC IC的空白值 進(jìn)樣量的多少 按儀器規(guī)定執(zhí)行 一般進(jìn)樣量越大 曲線的峰越高 但過(guò)高的進(jìn)樣量會(huì)導(dǎo)致燃燒效率低下 同時(shí) 樣品中如有懸浮物質(zhì) 一定