火試金題目.doc

一、選擇題：1. 二氧化硅（SiO2）即石英粉，是一種很強(qiáng)的（A）。A.酸性溶劑 B.堿性溶劑 C.中性溶劑 D.不確定2. 硼砂（Na2B4O710H2O） 是一種活潑而易熔的（A），它在熔煉中在350時開始失去其中的結(jié)晶水，并迅速膨脹。A.酸性溶劑 B.堿性溶劑 C.中性溶劑 D.不確定3. 碳酸鈉（Na2CO3）是一種便宜的，常用的（B），可與酸性物質(zhì)化合而生成鹽類。A.酸性溶劑 B.堿性溶劑 C.中性溶劑 D.不確定4. 火試金法應(yīng)用氧化鉛的目的是（C），加入的氧化鉛定量地被還原為鉛。A.作為溶劑 B.覆蓋劑 C. 捕集金銀 D.指示劑5. 面粉（610O5）是試金分析中常用的（B），它受熱后失去水分，生成顆粒細(xì)微的無定形碳，能均勻地分布在坩堝物料中。A.指示劑 B.還原劑 C.覆蓋劑 D.氧化劑6. 在高溫具有萃取貴金屬能力的物質(zhì)，稱為（D），它們一般是金屬、合金或者是锍。A.指示劑 B.還原劑 C.覆蓋劑 D.捕集劑7. 熔渣的硅酸度應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，如果硅酸度過高其熔渣的流動性差，會產(chǎn)生半熔融狀態(tài)，礦渣中易殘留鉛粒，使分析結(jié)果（A）； A.偏低 B.偏高 C.沒有變化 D.不確定8. 一般對于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度為(D)，硝石法要求在(B)。A. 0.00.5 B.0.51.0 C.1.01.5 D.1.52.09. 硅酸度大于1的熔渣為（C）。A.堿性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不確定10. 硅酸度小于1的熔渣為（A）。A.堿性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不確定11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。A.堿性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不確定12. 配料前須測定試樣的還原力，確定硝酸鉀的加入量，硝石加入量最好不超過(D)g。A.20 B.30 C.35 D.2513. 配料后物料總體積不超過坩堝容積的(C)，過滿熔煉時易溢出。A.1/4 B.1/3 C.2/3 D.3/314. 用硝石法進(jìn)行配料時，熔渣的硅酸度要求在(A)以下，酸度過大易生成冰銅（锍），造成金銀的損失。A.1.0 B.1.5 C.2.0 D.3.015. 灰吹溫度太低，融鉛表面上的溫度低于氧化鉛的熔點(diǎn)時，融熔的氧化鉛會完全凝固，包住融鉛，因隔絕了空氣，致使融鉛不再被氧化，灰吹也停止進(jìn)行，這種現(xiàn)象叫做（B）。A. 灰吹完成 B. 凍結(jié) C. 停止 D. 冰凍16. 分金時，硝酸溶液的溫度對金粒分散程度有很大的影響，正常的分金應(yīng)將合粒投入（A）硝酸溶液中。A.溫?zé)?B.冰冷 C.室溫 D.不確定17. 用鉛做（C）叫鉛試金法。A.熔劑 B.覆蓋劑 C. 捕集劑 D.氧化劑18.（D）在熔融狀態(tài)時很粘稠，能拉成絲。凝固后成玻璃狀，透明、有光澤，渣的質(zhì)地脆，對坩堝的腐蝕小。A.熔渣 B.中性熔渣 C. 堿性熔渣 D. 酸性熔渣19.（C）的性質(zhì)，相當(dāng)稀薄，不能拉成長絲，對坩堝有很強(qiáng)的腐蝕作用。A.熔渣 B.中性熔渣 C. 堿性熔渣 D. 酸性熔渣20. 鎂砂灰皿中鎂砂的主要成分是（A），它是很好的耐火材料，能耐堿性熔劑的侵蝕。A.氧化鎂 B.硫酸鎂 C.硝酸鎂 D.不確定二、填空題1. 火試金分析實(shí)際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法，種類繁多， 操作程序不一，有鉛試金、鉍試金、錫試金等。2. 火法試金過程中同時起了分解樣品和富集貴金屬的兩個作用。3. 火試金法中常用的器皿有熔煉坩堝和灰皿。4. 在熔煉過程中所發(fā)生的反應(yīng)可分為四類：還原反應(yīng)、氧化反應(yīng)、硫化反應(yīng)和熔渣的生成。5. Cu2O要比PbO更容易還原，所以，當(dāng)用鉛試金法熔煉含銅樣品時（比如銅精礦），為了阻止Cu2O的還原，配料中要加入大量的PbO，使Cu2O溶解在PbO內(nèi)而排入渣中。6. 每單位（克）物質(zhì)所能還原出來的鉛量（克）稱為該物質(zhì)的還原力。1克碳能還原出34.5克的鉛，碳的理論還原力就是34.5。7. 氧化力的含義是指1克氧化劑能夠直接的或間接的將若干克融鉛氧化成氧化鉛的能力。8. 在鉛、錫試金過程中，如配料不當(dāng)，試樣中的硫和銅、鎳、鐵、容易形成锍（即冰銅）。9. 硅酸度的含義是熔渣中酸性氧化物中氧的總量與堿性氧化物中氧的總量的比值。10. 按一般慣例，稱硅酸度等于1的為中性熔渣，硅酸度大于1的熔渣是酸性熔渣，硅酸度小于1的為堿性熔渣，硅酸度越大，酸性越強(qiáng)。11. 用鉛做捕集劑的試金方法叫鉛試金法。除了用鉛之外，還可以用其他金屬做捕集劑。12. 鉛是最常用的，也是最有用的捕集劑之一。它的比重大，易與渣分離，捕集貴金屬后的金屬鉛，能用簡便的灰吹法使鉛與貴金屬分離，得到一顆組分簡單的貴金屬合粒，為下步測定提供了方便的條件。13. 火試金配料方法有：面粉法、硝石法等。14. 試金中所用的試劑和試樣要充分混勻，增加它們之間的接觸面，以便熔煉時試劑與試樣之間的反應(yīng)順利地進(jìn)行。15. 冶金學(xué)中高于金屬氧化物熔點(diǎn)的氧化熔煉過程叫做灰吹，因此我們稱這種將金銀合粒和鉛分離的手段為灰吹。16. 將從熔煉過程得到的鉛扣置于灰皿中，控溫900進(jìn)行熔煉，此時熔融狀態(tài)的鉛與空氣中的氧接觸變成氧化鉛，由于表面張力的作用，大部分氧化鉛被多孔的灰皿所吸收，小部分揮發(fā)掉，金銀不被氧化，變成合粒留在灰皿之中。17. 灰吹過程使用的灰皿，必須先預(yù)熱。18. 灰吹過程可以分為三個階段：熔融和脫皮；氧化和吸收；炫色和閃光。19. 灰吹溫度太低，融鉛表面上的溫度低于氧化鉛的熔點(diǎn)時，融熔的氧化鉛會完全凝固，包住融鉛，因隔絕了空氣，致使融鉛不再被氧化，灰吹也停止進(jìn)行，這種現(xiàn)象叫做凍結(jié)。20. 分金應(yīng)注意的問題有：（1）所用蒸餾水不應(yīng)含有氯離子；（2）所用硝酸應(yīng)事先預(yù)熱；（3）分金后的金粒傾洗時不能碰碎等。三、判斷題1. 火法試金過程中同時起了分解樣品和富集貴金屬的兩個作用。（）2. 鎂砂灰皿中鎂砂的主要成分是氧化鎂，它是很好的耐火材料，能耐堿性熔劑的侵蝕。（）3. 灰吹過程使用的灰皿，不需要先預(yù)熱。（）4. 在灰吹是遇到凍結(jié)，此時的補(bǔ)救辦法是直接將爐溫升高，重新熔融灰吹。（）5. 在灰吹是遇到凍結(jié)，此時的補(bǔ)救辦法是將已凍結(jié)的灰皿取出，馬上加入幾克鉛皮，放入爐內(nèi)重新進(jìn)行熔融灰吹。（）6. 溫度對灰吹的影響是很大的，一般應(yīng)控制在850900，如溫度太低會產(chǎn)生凍結(jié)，溫度太高又導(dǎo)致金銀在灰吹過程中的損失增加。（）7. 分金是指金銀合粒經(jīng)硝酸或者硫酸將銀溶解除去，金不溶而被分離出來，達(dá)到金銀之間的相互分離，其操作簡便，效果良好，分金一般用硝酸來進(jìn)行。（）8. 配料后物料總體積不超過坩堝容積的3/5，過滿熔煉時易溢出。（）9. 分金時，硝酸溶液的溫度對金粒分散程度有很大的影響，正常的分金應(yīng)將合粒投入室溫硝酸溶液中。（）A.溫?zé)?B.冰冷 C.室溫 D.不確定10. 硝酸溶液的溫度對金粒的分散很有關(guān)系。如將合粒投入冷稀硝酸中，隨后加熱，金粒易分散。（）11. 分金的溫度適當(dāng)?shù)奶岣?，可使銀在合粒中的殘留量減少，有文獻(xiàn)報(bào)道在蒸氣浴上分金，能獲得適宜的溫度。（）12.合粒在經(jīng)歷退火后，可以使其中的金銀比例分布均勻。（）13.合粒在650700退火后，合粒內(nèi)部能發(fā)生擴(kuò)散作用，破壞了晶核，并消除了富金和富銀部分，使金銀分布更加均勻，分金時能降低金的機(jī)械損失和銀的殘留量。（）14. 鉍試金法是我國提出的一種新的試金方法27，它能定量地捕集所有的貴金屬，鉍扣也能灰吹，并能簡便而快速地使貴金屬與鉍分離。（）15. 硼砂是一種活潑而易熔的堿性熔劑，它在熔煉350時開始失去其中的結(jié)晶水，并迅速膨脹。（）16. 二氧化硅（SiO2）即石英粉，是一種很強(qiáng)的堿性熔劑。 它能與許多金屬氧化物化合生成硅酸鹽。（）17.試金坩堝又叫黏土坩堝，材質(zhì)為耐火黏土。（）18.一定溫度下鉛易氧化，同時氧化鉛能被細(xì)密多孔的灰皿所吸收，金銀不能氧化形成合粒保留灰皿之中。（）19.灰皿是灰吹鉛扣（或鉍扣）時吸收氧化鉛（或氧化鉍）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三種：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和鎂砂灰皿。（）20. 硅酸度小于1的熔渣為酸性熔渣。（）四、簡答題1.火試金法有許多其它分析手段所不具備的獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：（1）取樣代表性好。金銀常以g/t量級不均勻地存在于樣品中， 火試金法取樣量大， 一般取2040g，甚至可取多至100g或100g以上的樣品，因此，樣品代表性好， 可把取樣誤差減小到最低限度。（2）適應(yīng)性廣。幾乎能適應(yīng)所有的樣品，從礦石、金精礦到合質(zhì)金，火試金法都能準(zhǔn)確地進(jìn)行金銀的測定。（3）富集效率高，達(dá)萬倍以上， 能將少量金銀從含有大量基體元素的幾十克樣品中定量地富集到試金扣中，即使富集微克量的金銀，損失也很小，一般僅百分之幾。（4）分析結(jié)果可靠、準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度和精密度優(yōu)于其它儀器分析。2.鉛火試金法主要分為3個階段：（1）熔煉。它借助固體試劑與巖石、礦石或冶煉產(chǎn)品混合，在坩堝中加熱熔融，用鉛在熔融狀態(tài)下捕集金銀及貴金屬，形成鉛合金（一般稱作鉛扣，也稱之為貴鉛），由于鉛合金的比重大，下沉到坩堝的底部。樣品中賤金屬的氧化物和脈石與二氧化硅、硼砂、碳酸鈉等熔劑發(fā)生化合反應(yīng)，生成硅酸鹽或硼酸鹽等熔渣，比重小而浮在上面。（2）灰吹。把得到的鉛合金放在灰皿中在適當(dāng)?shù)臏囟认掠眠M(jìn)行灰吹除鉛，灰吹時鉛氧化成氧化鉛而滲透于多孔的灰皿中，從而除去了鉛扣中的鉛及少量的賤金屬，金銀及貴金屬不被氧化保而留在灰皿之中形成金銀合粒。（3）分金。以硝酸溶解金銀合粒，使銀溶解，而金仍然保持固態(tài)，將獲得的金粒經(jīng)淬火后稱量，可計(jì)算出金的含量，根據(jù)金銀合粒質(zhì)量與金質(zhì)量之差即可求出銀的含量。3. 火試金使用的主要試劑及其作用：熔劑：熔劑的作用，是將樣品中難熔的Al2O3、CaO或硅酸鹽等基體成分熔化并生成良好的熔渣，從而將樣品分解。還原劑：還原劑的作用是將配料中加入的金屬氧化物還原成金屬或合金，借此捕集貴金屬。另一個作用是將高價(jià)氧化物還原成低價(jià)氧化物，有利于與二氧化硅造渣。氧化劑：加入氧化劑的目的是將試樣中的硫化物部分地或全部地氧化成氧化物，使金屬氧化物進(jìn)入熔渣中，同時避免了硫化物形成锍（各種金屬硫化物的互溶體）而使貴金屬受到損失。脫硫劑：脫硫劑是一種對硫具有很強(qiáng)親和力的物質(zhì)，它可以把硫從其原來的化合物中奪取出來，并與硫結(jié)合。硫化劑：在高溫時能使Cu，Ni等金屬及其氧化物轉(zhuǎn)變成為相應(yīng)的硫化物的物質(zhì)，叫做硫化劑。捕集劑：在高溫具有萃取貴金屬能力的物質(zhì)，稱為捕集劑，它們一般是金屬、合金或者是锍。這些物質(zhì)的比重大，最后沉降在試金坩堝的底部。冷卻后的形狀象鈕扣，稱做扣或試金扣。用鉛作捕集劑時，稱這種捕集了貴金屬的金屬鉛為鉛扣，用锍作捕集劑時叫锍扣。覆蓋劑：覆蓋劑蓋在坩堝中的物料上面起隔絕空氣的作用，避免爐中的空氣與物料之間產(chǎn)生不希望進(jìn)行的反應(yīng)。同時也起到熔煉時阻止熔融物的飛濺、減小損失的作用。4.坩堝試金中，捕集劑為什么以氧化鉛等化合物的形式加入，而不是以鉛皮的形式加入？鉛以其化合物形式加入坩堝中，再加上適當(dāng)?shù)倪€原劑，攪拌均勻之后。在高溫熔融狀態(tài)下，鉛的化合物被還原而生成細(xì)微的鉛粒懸浮并充滿整個體系，比表面大，能夠充分捕集貴金屬。5.簡述退火在試金中的作用：(1) 降低硬度，改善合粒操作性；(2)消除合粒內(nèi)部殘余應(yīng)力，穩(wěn)定尺寸，減少變形；(3)在分金之后，對金粒的退火可以重新調(diào)整組織，改變金粒晶型；(4)使金銀合粒中金銀的比例更加均勻，減少分金后的留銀量。五、計(jì)算題1.近年來有文獻(xiàn)引用離子勢z/r來衡量熔渣中氧化物的酸堿度。r為離子半徑，z為化合物中離子所帶的電荷數(shù)，z/r值小表示堿性強(qiáng)，值大表示酸性強(qiáng)。下表是一些氧化物的離子半徑：氧化物K2ONa2OCu2OBaOPbOFeOCuONiOr1.33 0.97 0.96 1.34 1.20 0.74 0.72 0.69 氧化物MgOBi2O3Sb2O3Fe2O3As2O3SbO2SiO2B2O3r0.66 0.96 0.76 0.64 0.58 0.62 0.42 0.23 為離子半徑，z為化合物中離子所帶的電荷數(shù)，z/r值小表示堿性強(qiáng)，值大表示酸性強(qiáng)。下表是一些氧化物的離子半徑：請求出K2O、CuO、Fe2O3的z/r值，若z/r值大于3為酸性氧化物，小于或等于3為堿性氧化物，判斷其酸堿性。ZK=1離子勢 z/r=zr=1/1.33=0.75 0.753 K2O為堿性氧化物。ZCu=2離子勢 z/r=zr=2/0.72=2.78 2.783 Fe2O3為酸性氧化物。2. 近年來有文獻(xiàn)引用離子勢z/r來衡量熔渣中氧化物的酸堿度。r為離子半徑，z為化合物中離子所帶的電荷數(shù)，z/r值小表示堿性強(qiáng)，值大表示酸性強(qiáng)。氧化物K2ONa2OCu2OBaOPbOFeOCuONiOr1.33 0.97 0.96 1.34 1.20 0.74 0.72 0.69 氧化物MgOBi2O3Sb2O3Fe2O3As2O3SbO2SiO2B2O3r0.66 0.96 0.76 0.64 0.58 0.62 0.42 0.23 假設(shè)離子勢z/r大于3為酸性氧化物，小于3為堿性氧化物。某10g熔渣由30% SiO2、20% FeO、50% PbO組成，請問此熔渣的硅酸度是多少？ Zsi=4離子勢 z/r=zr=4/0.42=9.52 3 SiO2為酸性性氧化物；ZFe=2離子勢 z/r=zr=2/0.74=2.70 3 FeO為堿性氧化物；ZPb=2離子勢 z/r=zr=2/1.20= 1.6735,使用硝石法；當(dāng)m0F35時，應(yīng)該加入硝石，加入量為： =25（克）4. 在空白配料中加入純金和純銀，加入量分別為m金=6和m銀=24，經(jīng)熔煉、灰吹，最后測得金銀回收量m金=6和m銀=20，求灰皿的損失系數(shù)A金，A銀。 5. 有一硅酸鹽礦，含二氧化硅88%,黃鐵礦5%,氧化亞鐵3%，碳酸鈣4%?，F(xiàn)在取樣50克，希望得到30克重的鉛扣和1.5硅酸度的熔渣，根據(jù)上述條件進(jìn)行配料。計(jì)算方法： 1）樣品中各種組分的