2011儀器設(shè)備管理規(guī)程.doc

第一部分 儀器自檢（期間核查）規(guī)程內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0012011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題： pH計(jì)自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 檢定項(xiàng)目及檢定方法1.1 pH值線性實(shí)驗(yàn) 將儀器校正完畢后，測(cè)定照中國(guó)藥典2000年版二部附錄pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液其結(jié)果偏差不應(yīng)大于土0.02pH值單位。1.2標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存23個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。2. 檢定周期：每年一次。 起草人：劉業(yè)萍復(fù)核人：段玉梅內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0022011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：紫外分光光度計(jì)自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機(jī)15分鐘后，進(jìn)行以下各項(xiàng)檢查：（1）波長(zhǎng)準(zhǔn)確度通過D2燈的輝線來檢查波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度。要求：+0.3 nm （狹縫寬度0.2 nm）（2）基線平坦度確認(rèn)樣品室無樣品，進(jìn)行基線校正后，執(zhí)行光譜掃描，檢查平坦度。要求：彎曲可在 + 0.002 ABS以內(nèi)。 (除去噪音)2自檢周期：每年一次。起草人：劉業(yè)萍 復(fù)核人：段玉梅內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0032011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：電子天平自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機(jī)穩(wěn)定30分鐘后，進(jìn)行以下各項(xiàng)檢查： 1.1 用內(nèi)置校正砝碼檢查 a. 按MODE鍵 儀器顯示CAL b. 當(dāng)儀器顯示 CAL 100 時(shí),將儀器側(cè)面CAL開關(guān)往前推。 c. 當(dāng)儀器顯示 CAL 0 時(shí), 將儀器側(cè)面CAL開關(guān)復(fù)位。 d. 儀器顯示 0.0000,自校完成。1.2. 用標(biāo)準(zhǔn)砝碼檢查（線性、重復(fù)性的檢查）a. 天平穩(wěn)定后，放入50g砝碼，千分之一、萬分之一天平末位數(shù)字顯示均應(yīng)在 + 5變化量以內(nèi),重復(fù)6次。b. 放入20g砝碼，千分之一、萬分之一、十萬分之一天平末位數(shù)字顯示均應(yīng)在 + 5以內(nèi),重復(fù)6次。 c. 托盤天平，全量檢，變化量1個(gè)分度值以內(nèi)。 注:無內(nèi)置校正砝碼的天平只進(jìn)行第2項(xiàng)檢查。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：丁 華 復(fù)核人：陳志忠內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0042011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：高效液相色譜儀自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機(jī)穩(wěn)定30分鐘后，進(jìn)行以下項(xiàng)目檢查：（1）基線檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件下記錄基線，漂移應(yīng)小于0.4mv，記錄30分鐘.（2）重復(fù)性檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件進(jìn)樣次數(shù)：連續(xù)進(jìn)樣5次峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：應(yīng)小于2.0 %。2. 自檢周期：每年一次。起草人：殷 樂復(fù)核人：孟美英內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0052011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：氣相色譜儀自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機(jī)30分鐘后，進(jìn)行以下項(xiàng)目檢查： （1）基線檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件記錄基線，漂移應(yīng)小于0.4mv，記錄3分鐘.（2）重復(fù)性檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件進(jìn)樣次數(shù)：連續(xù)進(jìn)樣5次峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：應(yīng)小于2.0 %。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：丁 華 復(fù)核人：馬瑞卿第二部分 儀器設(shè)備自校規(guī)程內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0062011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：不溶性微粒測(cè)定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機(jī)穩(wěn)定15分鐘后，進(jìn)行以下各項(xiàng)檢查：（1） 取樣體積的校正 對(duì)管路清洗完畢后，設(shè)定取樣體積(5ml)，以水作為供試品測(cè)定，接取排出液，按重量折算排出液的體積，應(yīng)不得過3%。2. 自檢周期 ：每年一次。起草人：段玉梅 復(fù)核人：樊 敏 內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0072011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：溶出度測(cè)定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 檢查項(xiàng)目及自檢方法（1） 同軸度：可用同心圓逐一杯子進(jìn)行調(diào)節(jié)。（2） 籃與槳的轉(zhuǎn)速：可用秒表按規(guī)定的轉(zhuǎn)速操作，應(yīng)在允許范圍內(nèi)(4%)。（3） 溫度：用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)定(0.1)。 （4） 校正片的測(cè)試：使用中國(guó)藥品生物制品檢定所提供的校正片(水楊酸片)并按其規(guī)定對(duì)該儀器進(jìn)行校正，應(yīng)符合規(guī)定。2. 自檢周期：每年一次。起草人：殷 樂復(fù)核人：孟美英 內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0082011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：溫濕度計(jì)（房間用）自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日 溯源：用計(jì)量檢定合格（簡(jiǎn)稱：標(biāo)準(zhǔn)）的溫濕度計(jì)比對(duì)其它溫濕度計(jì)。1. 方法：將標(biāo)準(zhǔn)和擬比對(duì)的溫濕度計(jì)集中放置24小時(shí)后，參照標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)調(diào)整其它溫濕度計(jì)數(shù)值。調(diào)整后再集中放置24小時(shí)后，記錄溫濕度值。結(jié)果：溫度差應(yīng)在 + 1.5以內(nèi)；相對(duì)濕度（RH%）差應(yīng)在 + 5%以內(nèi)。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：馬瑞卿 復(fù)核人：陳志忠內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0092011第三版批準(zhǔn)人：趙瑞標(biāo)題：紅外分光光度計(jì)自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機(jī)穩(wěn)定30分鐘后,進(jìn)行下面各項(xiàng)的檢查1.1波數(shù)精度 用聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.04mm）校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1處的吸收峰對(duì)儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅利葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于5 cm-1，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于1 cm-1。1.2分辨率 繪制聚苯乙烯薄膜的光譜圖，儀器的分辨率要求在31102850 cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個(gè)峰，峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1與谷1589 cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2 cm-1。1.3能量光譜 光路中不放任何樣品，測(cè)試4600400cm-1的光路能量，規(guī)定值如下：（不得低于此值）波數(shù)規(guī)格值46002.540007.0300028.0顯示最高值的波數(shù)55.070014.05004.04000.52自檢周期：每年一次。起草人：劉業(yè)萍復(fù)核人：段玉梅內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0102011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：崩解儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機(jī)后，進(jìn)行以下項(xiàng)目檢查：（1）吊籃支架上下移動(dòng)距離用精度為0.05 mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量金屬支架上下移動(dòng)距離，應(yīng)為552mm。（2）往返頻率用秒表測(cè)量吊籃升降頻率，每分鐘應(yīng)為3032次。（3）溫度設(shè)定水槽溫度，使燒杯內(nèi)溫度達(dá)到并保持在371，用經(jīng)校正的溫度計(jì)（分度值為0.5）測(cè)量燒杯內(nèi)溫度，每15分鐘測(cè)定一次，2小時(shí)內(nèi)燒杯內(nèi)溫度應(yīng)保持在371。2. 自檢周期：每年一次。起草人：段玉梅復(fù)核人：劉業(yè)萍內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0112011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：CS-9301薄層掃描儀的自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機(jī)穩(wěn)定30分鐘后，進(jìn)行以下項(xiàng)目檢查：1.1 波長(zhǎng)精度使用低壓汞燈，設(shè)定測(cè)定條件，設(shè)定波長(zhǎng)為436nm，再選擇光譜顯示器，使用DATA PROCESS8ENTER。線狀光譜值應(yīng)在設(shè)定值的10nm。1.2. 背景吸收值分別使用氘燈、鎢燈，對(duì)空白薄層板進(jìn)行掃描，然后將薄層板取下，再進(jìn)行掃描。選擇DATA PROCESS8ENTER。光譜吸收值應(yīng)在0.8范圍內(nèi)。1.3. 背景吸收穩(wěn)定性將空白薄層板放入掃描池中，選擇氘燈，反射模式，范圍為0.8，波長(zhǎng)設(shè)定在250nm，打開TIME SCAN并記錄20秒，選擇DATA PROCESS100ENTER。同樣將光源調(diào)到鎢燈，波長(zhǎng)調(diào)到630nm，同上操作。噪音水平應(yīng)不大于0.02。1.4. 重復(fù)性配制高、中、低三種濃度的樣品，點(diǎn)樣2l，對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，測(cè)定5次，各濃度測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：丁 華復(fù)核人：馬瑞卿內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0122011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：梅特勒DL-50自動(dòng)滴定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機(jī)穩(wěn)定30分鐘后，進(jìn)行以下項(xiàng)目檢查1.1容量精度 取干燥燒杯若干個(gè)，分別精密稱定。 將自動(dòng)滴定儀的滴定管中注滿水，調(diào)節(jié)儀器的一次加入體積，分別為0.5、1.0、1.5、3.0、及5.0ml。 然后分別加入到上述干燥已稱定的空燒杯中，再精密稱定。 計(jì)算出儀器一次加入水的重量，并折算為相當(dāng)于1升水的重量，最后計(jì)算出與表中所列同溫度下1升水的重量的相對(duì)誤差，其結(jié)果不得大于0.5%。 不同溫度下1升水的重量溫 度重量（g）溫 度重量（g）溫 度重量（g）溫 度重量（g）10999.69911999.60412999.49613999.37614999.24315999.09816998.94117998.77218998.59319998.40220998.20121997.98922997.76723997.53524997.28325997.04126996.78027996.51028996.23029995.94130995.644測(cè)定精度：以酸堿中和滴定為例，精密量取0.1mol/L鹽酸滴定液5ml，加水50ml，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至終點(diǎn)，連續(xù)測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果RSD不得大于0.3%。3. 自檢周期：每年一次。 起草人：劉業(yè)萍 復(fù)核人：段玉梅內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0132011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：溫度計(jì)自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日溯源：使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)（經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門檢定合格）檢定。1. 方法：將水浴溫度調(diào)節(jié)至待測(cè)溫度范圍內(nèi)，將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和待測(cè)溫度計(jì)集中一起放在水浴內(nèi)待示值穩(wěn)定后，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和待測(cè)溫度計(jì)溫度值，兩者差值不得過0.5。2. 自檢周期：每年一次。起草人：劉業(yè)萍復(fù)核人：章利勤內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0142011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：手提高壓滅菌器自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日一、高壓蒸汽滅菌效果驗(yàn)證1. 采用市售嗜熱脂肪芽孢桿菌芽孢（ATCC7953）滅菌生物指示劑進(jìn)行滅菌效果驗(yàn)證。2. 方法：將生物指示劑和被滅菌物品一起放置在滅菌器上、下層不同位置各一個(gè)。滅菌后取出，置5060培養(yǎng)2448小時(shí)，并取一支未滅菌生物指示劑一起培養(yǎng)，作為陽性對(duì)照。3. 結(jié)果判斷：經(jīng)培養(yǎng)，滅菌生物指示劑全部保持紫色,且陽性對(duì)照由紫色變?yōu)辄S色,則高壓蒸汽滅菌器該滅菌條件滅菌效率符合要求。4. 當(dāng)滅菌效率不符合要求時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。5. 驗(yàn)證周期：三個(gè)月。二、干熱滅菌效果驗(yàn)證 1. 采用市售枯草黑色變種芽孢（ATCC9372）生物指示劑（菌片）進(jìn)行滅菌效果驗(yàn)證。 2. 方法：取出塑料管內(nèi)菌片，無菌移至滅菌玻璃平皿內(nèi)，將平皿置于干熱滅菌箱內(nèi)上、下層不同位置各一個(gè)。滅菌后取出平皿，將菌片無菌接種于培養(yǎng)液管內(nèi)，37培養(yǎng)，并取一只未滅菌生物指示劑的菌片，同法操作，作為陽性對(duì)照。3. 結(jié)果判斷：經(jīng)培養(yǎng)，陽性對(duì)照培養(yǎng)液管在2天內(nèi)應(yīng)變渾濁，顏色由紅變黃；滅菌菌片培養(yǎng)液管7天后，仍澄清保持紅色，則干熱滅菌箱該滅菌條件下滅菌效率符合要求。4. 當(dāng)滅菌效率不符合要求時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)仍不符合要求時(shí)，應(yīng)報(bào)告主任處理解決。5. 驗(yàn)證周期：一年。 起草人： 史永慧復(fù)核人： 殷 樂內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0152011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：抑菌圈測(cè)定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日 開機(jī)穩(wěn)定15分鐘后,進(jìn)行以下各項(xiàng)檢查1. 標(biāo)準(zhǔn)模板檢定1.1用二劑量法標(biāo)準(zhǔn)模板在同一位置重復(fù)測(cè)定10次，標(biāo)準(zhǔn)模板各孔測(cè)得值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過0.3%。1.2用二劑量法標(biāo)準(zhǔn)模板在6個(gè)不同位置重復(fù)測(cè)定6次，標(biāo)準(zhǔn)模板各孔測(cè)得值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過0.3%。2. 抑菌圈平皿檢定2.1將慶大霉素（或紅霉素）標(biāo)準(zhǔn)品制定的抑菌圈平皿放于工作臺(tái)上，觀察抑菌圈呈像后的清晰度，經(jīng)調(diào)試，抑菌圈圖像內(nèi)應(yīng)無白色斑點(diǎn)，抑菌圈以外應(yīng)無雜斑，抑菌圈呈圓形，邊緣清晰整齊。2.2用抑菌圈平皿在同一位置重復(fù)測(cè)定10次，各抑菌圈測(cè)得值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過0.3%。2.3 用抑菌圈平皿在6個(gè)不同位置重得測(cè)定6次,各抑菌圈測(cè)得值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過0.3%。3. 檢定周期:每年一次。起草人：殷 樂復(fù)核人：孟美英內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0162011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：電熱恒溫干燥箱自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日 本規(guī)程適用于有數(shù)顯指示溫度的電熱恒溫干燥箱的自校，無數(shù)顯指示溫度的電熱恒溫干燥箱只自校所用溫度計(jì)。1.開機(jī)穩(wěn)定30分鐘.將需自檢的設(shè)備通電加熱，設(shè)定為常用溫度。待溫度到設(shè)定值后，穩(wěn)定30分鐘，將經(jīng)檢定的溫度計(jì)放入設(shè)備的常用位置中，關(guān)好箱門，30分鐘以上，觀察數(shù)顯指示溫度與檢定的溫度計(jì)比較，并記錄此值，在100以下，以數(shù)顯指示溫度在溫度計(jì)1范圍為合格；在100以上，以數(shù)顯指示溫度在溫度計(jì)2范圍為合格。2. 自檢周期：每年一次。起草人：丁 華 復(fù)核人：馬瑞卿內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0172011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：普通電子天平自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日本所使用的上述天平均系不要求精稱（要求精稱時(shí)使用分度值為0.1mg和0.01mg電子天平進(jìn)行稱定）時(shí)使用，一般在普通試藥配制、鑒別等稱量時(shí)使用，保證準(zhǔn)確度10%即可，所以本自校規(guī)程采用簡(jiǎn)單比對(duì)法，使用經(jīng)市技術(shù)監(jiān)督局周期檢定合格的本所電光分析天平（max=200g，d=0.1mg）配備砝碼(等級(jí):3級(jí)，出廠編號(hào)：1599)代替標(biāo)準(zhǔn)砝碼，對(duì)本所使用的電子天平（普通）進(jìn)行自校，以加1g、10g、100g砝碼時(shí)最大允許誤差不超過一個(gè)標(biāo)尺分度值（1e）為合格。起草人：章利勤復(fù)核人：和 平內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0182011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：生物培養(yǎng)箱自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 將需自檢的設(shè)備通電加熱，設(shè)定為常用溫度。待溫度到設(shè)定值后，穩(wěn)定30分鐘，將經(jīng)檢定的溫度計(jì)放入設(shè)備的常用位置中，關(guān)好箱門，待30分鐘以上，觀察數(shù)顯指示溫度與檢定的溫度計(jì)比較，并記錄此值，在100以下，以數(shù)顯指示溫度在溫度計(jì)1范圍為合格；在100以上，以數(shù)顯指示溫度在溫度計(jì)2范圍為合格。2. 自檢周期：每年一次。起草人：孟美英 復(fù)核人：郝繼紅內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0192011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：水浴鍋?zhàn)孕Ｒ?guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日本規(guī)程適用于有數(shù)顯指示溫度的水浴鍋的自校，無數(shù)顯指示溫度的水浴鍋只自校所用溫度計(jì)。1. 將需自檢的設(shè)備通電加熱，設(shè)定為常用溫度。待溫度到設(shè)定值后，穩(wěn)定30分鐘，將經(jīng)檢定的溫度計(jì)放入設(shè)備的常用位置中，關(guān)好箱門，待30分鐘以上，觀察數(shù)顯指示溫度與檢定的溫度計(jì)比較，并記錄此值，在100以下，以數(shù)顯指示溫度在溫度計(jì)1范圍為合格；在100以上，以數(shù)顯指示溫度在溫度計(jì)2范圍為合格。2. 自檢周期：每年一次。起草人：馬瑞卿復(fù)核人：丁 華內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0202011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：梅特勒-托利多實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀自校發(fā)布日期：2011年7月1日1 使用FiveEasy電導(dǎo)率儀時(shí)，需要選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液。按“設(shè)置”鍵，當(dāng)前MTC溫度值閃爍，按“讀數(shù)”鍵確定。當(dāng)前的校準(zhǔn)組開始閃爍，標(biāo)準(zhǔn)液組中的各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液開始逐個(gè)顯示在屏幕上，使用或鍵來選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按“讀數(shù)”確認(rèn)。2 將電導(dǎo)電極放入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按“校準(zhǔn)”鍵開始校準(zhǔn)，默認(rèn)狀態(tài)下，F(xiàn)iveEasy電導(dǎo)率儀將自動(dòng)到達(dá)校準(zhǔn)終點(diǎn)。如需手動(dòng)終點(diǎn)判斷，按“讀數(shù)”鍵儀表顯示屏鎖定并顯示電極常數(shù)3s，然后返回樣品測(cè)量狀態(tài)。起草人：孟美英 復(fù)核人：郝繼紅第三部分 儀器設(shè)備操作規(guī)程內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-021-2011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：LC-10Atvp高效液相色譜儀操作規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1、高效液相色譜儀的使用要求1.1按國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程匯編中“實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀檢定規(guī)程(JJG705-90)”的規(guī)定作定期檢定，應(yīng)符合規(guī)定。1.2儀器各部件應(yīng)能正常工作，管路為無死體積連結(jié)，流路中無堵塞或漏液,在設(shè)定的檢測(cè)器靈敏度條件下，色譜基線噪音和漂移應(yīng)能滿足分析要求。1.3具體儀器在使用前應(yīng)詳細(xì)參閱各操作說明書。2 進(jìn)樣分析前的準(zhǔn)備工作2.1流動(dòng)相的制備 用高純度的試劑配制流動(dòng)相，必要時(shí)照紫外分光光度法進(jìn)行溶劑檢查，應(yīng)符合要求；水應(yīng)為新鮮制備的高純水，可用超級(jí)純水器制得或用重蒸餾水。對(duì)規(guī)定pH值的流動(dòng)相，應(yīng)使用精密pH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。配制好的流動(dòng)相應(yīng)通過0.45m適宜的濾膜濾過，用前脫氣。應(yīng)配制足量的流動(dòng)相及時(shí)待用。2.2供試溶液的配制 供試品用規(guī)定溶劑配制成供試溶液。定量測(cè)定時(shí)， 對(duì)照品溶液和樣品供試溶液均應(yīng)分別配制2份。供試溶液在注入色譜儀前，一般應(yīng)經(jīng)0.45m適宜的濾膜濾過。必要時(shí)，在配制供試溶液前，樣品需經(jīng)提取凈化，以免對(duì)色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染。2.3檢查上次使用記錄和儀器狀態(tài) 檢查色譜柱是否適用本次實(shí)驗(yàn)，色譜柱進(jìn)出口位置是否與流動(dòng)相的流向一致，原保存溶劑與現(xiàn)用流動(dòng)相能否互溶，流動(dòng)相的pH值與該色譜柱是否相適應(yīng)，儀器是否完好，儀器的各開關(guān)位置是否處于關(guān)斷的位置。3 開機(jī)操作3.1開啟穩(wěn)壓電源，穩(wěn)定后電壓指示在210-230伏。開啟柱溫箱電源開關(guān)，設(shè)置適合的柱溫箱溫度 。 3.2啟動(dòng)泵的電源開關(guān)（高壓梯度洗脫時(shí)雙泵同時(shí)啟動(dòng)）、檢測(cè)器開關(guān)，待檢測(cè)器自檢通過顯示D2燈啟輝，啟動(dòng)系統(tǒng)控制器、電腦開關(guān)，待系統(tǒng)控制器屏幕上顯示泵及檢測(cè)器聯(lián)接OK后，在電腦桌面雙擊工作站圖標(biāo)，在打開的Shimadzu CLASS-VP畫面中雙擊Instrument1,在蜂鳴聲后應(yīng)顯示工作站初始畫面。3.3將吸濾器放入流動(dòng)相中，打開泵的排放閥，按下沖洗鍵PURGE，進(jìn)行快速?zèng)_洗排氣，觀察出口處流動(dòng)相呈連續(xù)液流后，再一次按下沖洗鍵PURGE結(jié)束沖洗，關(guān)閉排放閥。在使用中吸液管路中如發(fā)現(xiàn)有氣泡，須經(jīng)排空閥快速清洗至氣泡排盡，關(guān)閉排空閥。3.4 調(diào)出已保存方法或新建方法 （AB：B為A的下一級(jí)菜單）分析樣品在工作站中已保存分析方法的從常用工具欄“打開”按鈕下拉菜單Open Method對(duì)話框中選中以前已保存的方法文件名，點(diǎn)“打開”；在工作站中未建立分析方法的從常用工具欄“新建” 按鈕下拉菜單選中“New Method”此時(shí)標(biāo)題欄顯示untitled.met文件名，使用“Method”菜單下拉菜單Instrument Setup按以下進(jìn)行設(shè)置參數(shù)，結(jié)束后,以另存為保存方法文件名，則標(biāo)題欄顯示所建立的新方法。3.4.1泵（Pumps）選項(xiàng): Mode選項(xiàng):等度洗脫時(shí)選Inscratic Flow；高壓梯度時(shí)選Binary Gradien。流速（Flow）一般選1.0ml/min左右。高壓梯度時(shí)B.Conc設(shè)置B泵的百分比。P.Max設(shè)最高壓力，P.Min設(shè)最低壓力。3.4.2檢測(cè)器（SPD-10Avp）Lamp選D2。Wavelength Ch設(shè)檢測(cè)波長(zhǎng)。選中Acquisition Channel。其中Run設(shè)運(yùn)行時(shí)間。3.4.3系統(tǒng)控制器（SCL-10 Avp）選項(xiàng)中Trigger選External（外部觸發(fā)）。梯度洗脫不常用，其參數(shù)設(shè)置請(qǐng)參閱說明書，在此不再敘述。設(shè)置完參數(shù)后在直接控制工具欄中按下系統(tǒng)控制器按鈕，使儀器按設(shè)置的參數(shù)運(yùn)行,對(duì)色譜柱進(jìn)行初始平衡，同時(shí)觀察泵壓力指示情況，用干燥濾紙片的邊緣檢查柱管各連接處應(yīng)無滲漏。初始平衡時(shí)間一般約需30分鐘。在初始平衡的同時(shí)可進(jìn)行基線預(yù)覽，點(diǎn)擊常用工具欄中“基線預(yù)覽”按鈕或控制菜單（Contrel）Preview Run進(jìn)行基線預(yù)覽，至平直后可開始進(jìn)樣分析。4應(yīng)用CLASS-VP色譜數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行常規(guī)分析4.1外標(biāo)法4.1.1 進(jìn)樣并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集點(diǎn)擊常用工具欄“Single Run”按鈕或點(diǎn)擊Cotrol菜單中Single Run選項(xiàng)。在打開的對(duì)話框中Run information欄內(nèi)Data項(xiàng)輸入所要采集數(shù)據(jù)文件名的前綴(一般用組分名)，點(diǎn)擊“Start”按鈕，當(dāng)主畫面任務(wù)欄提示：Waitting for Trigger.后注樣分析。4.1.2用供試溶液清洗配套的注射器，再抽取適量，如用定量環(huán)(LOOP)載樣， 則注射器抽取量應(yīng)不少于定量環(huán)容積的5倍，用微量注射器定容進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量不得多于環(huán)容積的50%。 在排除氣泡后方能向進(jìn)樣器中注入溶液。在INJECT位置把注射器的平頭針直插至進(jìn)樣器的底部,扳到載樣位置(LOAD)，注樣，再把手柄轉(zhuǎn)至注樣位置(INJECT)定量環(huán)內(nèi)溶液即被流動(dòng)相帶入流路，即完成進(jìn)樣操作，開始數(shù)據(jù)采集，除另有規(guī)定外， 注射器不應(yīng)取下。4.1.3根據(jù)第一張預(yù)試的色譜圖計(jì)算理論板數(shù)(n)，拖尾因子(T)以及相鄰峰之間的分離度(R)，應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求和中國(guó)藥典附錄的要求，用于含量測(cè)定的對(duì)照溶液和供試溶液至少每份注樣2次，由全部注樣結(jié)果(n4)，求得平均值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于1.5%，采集到的對(duì)照溶液色譜圖按下列步驟進(jìn)行校正因子計(jì)算和供試溶液定量計(jì)算。4.1.4本工作站的定量計(jì)算可分別在前臺(tái)和后臺(tái)操作，數(shù)據(jù)采集的同時(shí)為節(jié)省時(shí)間定量計(jì)算常在后臺(tái)操作，進(jìn)樣分析結(jié)束后定量計(jì)算可在前臺(tái)操作。后臺(tái)操作步驟如下：在狀態(tài)欄內(nèi)激活“Shimadzu CLASS-VP”，雙擊Offline Processing方塊，對(duì)話框中選中Instrument1點(diǎn)擊OK則進(jìn)入后臺(tái)操作狀態(tài)。4.1.5后臺(tái)進(jìn)行定義峰和編輯峰/組表點(diǎn)擊常用工具欄“打開” 按鈕下拉菜單Open Method選取前臺(tái)數(shù)據(jù)采集的方法文件名并在“文件”菜單MethodSave As（另存為：另起名)方法文件。新的方法文件名在標(biāo)題欄內(nèi)顯示。點(diǎn)擊常用工具欄“打開” 按鈕下拉菜單Open Data選擇一張對(duì)照溶液色譜圖文件名并打開。點(diǎn)擊積分工具欄中“Define single Peak”（單組分定義）按鈕或“Define Peaks”（多組分定義）按鈕，在色譜圖上用鼠標(biāo)左鍵選擇起點(diǎn)、落點(diǎn)。在Define single Peak彈出對(duì)話框中輸Peak name和Retention time windows（一般5%）。點(diǎn)擊常用工具欄“Peak/Group Tables” 按鈕，在表格中，units欄輸濃度單位；Fit Type欄選Linear；Zero單點(diǎn)校正時(shí)打勾，多點(diǎn)校正時(shí)不打勾；Level1欄，單點(diǎn)校正時(shí)直接輸對(duì)照品濃度，多點(diǎn)校正時(shí)右擊Level1欄對(duì)話框Propoties雙擊Levels選項(xiàng)，框內(nèi)輸點(diǎn)數(shù)，鍵盤回車，點(diǎn)OK，再回到表格中Level1欄Level2欄等內(nèi)輸對(duì)應(yīng)的對(duì)照品濃度。點(diǎn)擊常用工具欄“保存” 按鈕，對(duì)方法進(jìn)行保存。4.1.6編輯Sequence表點(diǎn)擊常用工具欄“Edit Sequence” 按鈕，表格中,Run Type欄，在雙點(diǎn)雙次共4次進(jìn)樣時(shí)，第一行，點(diǎn)擊下拉鍵頭選中下列三項(xiàng)：Clear All Calibration；Average Replicates和Begin Calibration，第二行、第三行，選中下列一項(xiàng)：Average Replicates，最后一行選中下列二項(xiàng)：Average Replicates和End Calibration。Level欄分別輸入與Peak/Group Tables對(duì)應(yīng)的Level序列（濃度點(diǎn)）。Method欄輸當(dāng)前方法文件名。Filename欄輸入對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)文件名。點(diǎn)擊常用工具欄“保存” 按鈕，下拉菜單中點(diǎn)擊“ Save Sequence”。4.1.7計(jì)算校正因子點(diǎn)擊常用工具欄“Sequence Process” 按鈕，彈出對(duì)話框中點(diǎn)擊“Start”按鈕,運(yùn)行序列,計(jì)算校正因子。4.1.8查看校正曲線點(diǎn)擊常用工具欄“Review Peak Calibration” 按鈕，查看校正因子。4.1.9供試品溶液含量計(jì)算及報(bào)告制作點(diǎn)擊常用工具欄“打開” 按鈕,下拉菜單Open Data選中供試溶液譜圖，并打開，點(diǎn)擊常用工具欄“Single Analysis/ Calibration” 按鈕,對(duì)話框中Amount Values欄Sample項(xiàng)下輸入供試溶液濃度，點(diǎn)擊“Start”，再點(diǎn)擊常用工具欄“Edit Custom Report” 按鈕,在出現(xiàn)的報(bào)告中，點(diǎn)擊“File”菜單下拉菜單中點(diǎn)擊“Open report Template”標(biāo)簽,選擇External Standard(Dal.)-外標(biāo)法報(bào)告,點(diǎn)擊插入表頭按鈕，設(shè)計(jì)表頭；雙擊譜圖進(jìn)行譜圖縮放；右擊譜圖完成插入校正曲線和方程，打印預(yù)覽，打印報(bào)告等操作。4.2內(nèi)標(biāo)法4.2.1按照外標(biāo)法3.1.13.1.6步驟進(jìn)行操作，峰定義同外標(biāo)法多組分同時(shí)定義相同，把內(nèi)標(biāo)峰同時(shí)定義即可。4.2.2峰/組表編輯同外標(biāo)法3.1.7步驟操作,只是在表格中ISTD.ID欄中與定量組分峰對(duì)應(yīng)處輸入內(nèi)標(biāo)峰號(hào)；Level欄中與內(nèi)標(biāo)峰對(duì)應(yīng)處輸入1，其余完全相同。4.2.3以下操作同外標(biāo)法3.1.83.1.11操作相同,報(bào)告中點(diǎn)擊“File”菜單下拉菜單中點(diǎn)擊“Open report Template”標(biāo)簽,選擇Internal Standard(Dal.)-內(nèi)標(biāo)法報(bào)告。其余相同。4.3峰面積歸一化法按照外標(biāo)法3.1.13.1.6步驟進(jìn)行操作，注入供試品溶液進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,在得到的色譜圖中點(diǎn)擊常用工具欄“Edit Custom Report” 按鈕,在出現(xiàn)的報(bào)告中，點(diǎn)擊“File”菜單下拉菜單中點(diǎn)擊“Open report Template”標(biāo)簽,選擇Aear% .srp(Dal.)-歸一化報(bào)告,報(bào)告結(jié)果表中顯示各組分百分含量。5 清洗和關(guān)機(jī)5.1 分析完畢后，用適當(dāng)濾過和脫氣的溶劑清洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正己烷，反相柱如使用過含鹽流動(dòng)相，則先用水，先按清洗步驟清洗泵頭，再用分析流速?zèng)_洗色譜柱，然后用流動(dòng)相等比例甲醇-水沖洗色譜柱，各沖洗溶劑一般沖洗1530分鐘，特殊情況應(yīng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間。5.2 沖洗完畢后，關(guān)泵，進(jìn)樣器也應(yīng)用相應(yīng)溶劑沖洗， 可使用進(jìn)樣閥所附專用沖洗接頭。5.3 關(guān)斷電源，作好使用登記，內(nèi)容包括操作者，日期，檢品編號(hào)，色譜柱，流動(dòng)相，柱壓， 使用小時(shí)數(shù)，儀器完好狀態(tài)等。6 注意事項(xiàng)6.1 色譜柱與進(jìn)樣器及其出口端與檢測(cè)器之間應(yīng)為無死體積連接，以免試樣擴(kuò)散影響分離。6.2新柱或被污染柱用適當(dāng)溶劑沖洗時(shí)，應(yīng)將其出口端與檢測(cè)器脫開，避免污染。6.3使用的流動(dòng)相應(yīng)與儀器系統(tǒng)的原保存溶劑能互溶，如不互溶，則先取下上次的色譜柱，用異丙醇沖洗過渡，進(jìn)樣器和檢測(cè)器的流通池也注入異丙醇進(jìn)行過渡，過渡完畢后，接上相應(yīng)的色譜柱，換上本次使用的流動(dòng)相，再按順序操作。6.4壓力表無壓力顯示或壓力波動(dòng)時(shí)不能進(jìn)行分析，應(yīng)檢查泵中氣泡是否已排除，各連結(jié)處有無漏液,排除故障后方能進(jìn)行操作。如壓力升高，甚至自動(dòng)停泵，應(yīng)檢查柱端有無污染堵塞，可小心卸開柱的進(jìn)口端螺帽，挖出被污染填沖劑后，補(bǔ)入同類填充劑，仔細(xì)安裝好，再進(jìn)行操作。6.5 發(fā)現(xiàn)記錄基線波動(dòng)，出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象，首先應(yīng)檢查檢測(cè)器流通池中是否有氣泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘燈穩(wěn)定，同時(shí)檢查儀器的接地是否良好，必要時(shí)， 換上新的氘燈。儀器穩(wěn)定后方能進(jìn)行操作。6.6 進(jìn)樣前，色譜柱應(yīng)用流動(dòng)相充分沖洗平衡，如系統(tǒng)適用性并不符合規(guī)定，或填充劑已損壞，則應(yīng)更換新的同類色譜柱進(jìn)行分析，由于同類填充劑的化學(xué)鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異，往往依法操作達(dá)不到預(yù)定的分離時(shí)，可更換另一牌號(hào)的同類色譜柱進(jìn)行試驗(yàn)。6.7 以硅膠作載體的化學(xué)鍵合相填充劑的穩(wěn)定性受流動(dòng)相pH值的影響，使用時(shí)，應(yīng)詳細(xì)參閱該柱的說明書，在規(guī)定的pH值范圍內(nèi)選用流動(dòng)相，一般pH范圍為(2.57.5)。使用高pH值流動(dòng)相時(shí)，可在泵與進(jìn)樣器之間連接一硅膠短柱，以飽和流動(dòng)相， 保護(hù)分析柱，并盡可能縮短在高pH值下的使用時(shí)間，用后立即沖洗。6.8 各色譜柱的使用應(yīng)予登記，以方便選擇和更新。起草人：殷 樂 復(fù)核人：孟美英內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-022-2011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題： Alltech426高效液相色譜儀操作規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1 儀器組成及開機(jī)1.1 儀器組成 本儀器由Alltech426泵、UVIS201檢測(cè)器、Chromitek色譜工作站和打印機(jī)組成。1.2 開機(jī) 接通電源，依次打開泵、檢測(cè)器、工作站、打印機(jī)的電源開關(guān)。2 Alltech426泵參數(shù)設(shè)定2.1 開啟泵電源開關(guān)后，顯示窗口顯示流速數(shù)值，ML/MIN指示燈亮。2.2 按【】或【】鍵設(shè)定流速。2.3 按【Mode】鍵，PSIG指示燈（壓力）亮，顯示當(dāng)前系統(tǒng)壓力。2.4 再按【Mode】鍵，HIPRESS指示燈亮。按【】或【】鍵設(shè)定最高壓力。2.5 再按【Mode】鍵，LOPRESS指示燈亮。按【】或【】鍵設(shè)定最低壓力。2.6 參數(shù)設(shè)定完畢后，按【Run/Stop】鍵，泵開始運(yùn)行。3 UVIS201檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定3.1 開啟檢測(cè)器開關(guān)后，儀器開始自檢，自檢完畢后顯示窗口顯示【Status AU Ready 0.000】。3.2 設(shè)定檢測(cè)光源 按面板上【Menu】鍵，按【】鍵選擇【Options】,按【Enter】鍵進(jìn)入【Lamps Analog Output】狀態(tài)，選定【Lamps】，按【Enter】鍵進(jìn)入【Lamp D2(190380)】狀態(tài)，按【+】或【】鍵選定所需檢測(cè)光源，按【Enter】鍵，發(fā)出鳴響，警示已切換光源。按【Status】鍵，返回設(shè)定狀態(tài)。3.3 設(shè)定檢測(cè)波長(zhǎng) 按【Menu】鍵，選定【File】，按【Enter】鍵，進(jìn)入【Edit Load Delete】狀態(tài)，選定【Edit】，按【Enter】鍵，進(jìn)入【Time 0.00 Wavelength 】狀態(tài)，按【+】或【】鍵選定檢測(cè)波長(zhǎng)，連續(xù)按【Enter】鍵至出現(xiàn)【Edit Load Delete】狀態(tài)，選定【Load】，按兩次【Enter】鍵，設(shè)定完畢。4 Chromtek軟件測(cè)定參數(shù)的設(shè)定4.1 打開計(jì)算機(jī)資源管理器，雙擊【Chromtek】，雙擊【Chrom】，建立文件名后，返回到桌面。4.2 雙擊桌面上的Chromtek圖標(biāo)，出現(xiàn)對(duì)話框，在【用戶名】欄中輸入【Gate】，單擊【OK】，進(jìn)入主菜單。4.3 在主菜單中單擊【采集1】圖標(biāo)，進(jìn)入采集方法屏幕，在【方法】下拉菜單中，單擊【采集設(shè)置】，根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置取樣頻率、運(yùn)行時(shí)間、采集延遲、通道狀態(tài)等參數(shù)。5 測(cè)定操作5.1 單次運(yùn)行 系統(tǒng)經(jīng)預(yù)平衡約30min（時(shí)間長(zhǎng)短可視情況而定）后，單擊【Run Single】圖標(biāo)，彈出單次運(yùn)行采集對(duì)話框，在標(biāo)有【樣品名】對(duì)應(yīng)的欄中鍵入被測(cè)供試品名稱，在標(biāo)有【數(shù)據(jù)文件名】的欄中鍵入文件名，如果方法一欄空著，不要輸入方法名，系統(tǒng)將用當(dāng)前方法進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。單擊【啟動(dòng)】，窗口下面的狀態(tài)條上會(huì)出現(xiàn)【W(wǎng)aiting for Trigger】信息。5.2 進(jìn)樣 在進(jìn)樣閥處于【Load】狀態(tài)下注入供試品溶液，將進(jìn)樣閥切換到【Inject】位置即開始采集色譜數(shù)據(jù)，此時(shí)顯示屏自動(dòng)轉(zhuǎn)入色譜采集監(jiān)控狀態(tài)。5.3 優(yōu)化積分參數(shù) 在【方法】下拉菜單中單擊【積分參數(shù)表】，根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置參數(shù)（峰寬、閾值、最小峰面積），單擊【Analyze】圖標(biāo)，系統(tǒng)將用新的積分參數(shù)對(duì)譜圖進(jìn)行再積分。采集完畢后，單擊【Stop】圖標(biāo)，結(jié)束采集色譜數(shù)據(jù)。6 打印報(bào)告6.1 在【方法】下拉菜單中單擊【定制報(bào)告】，出現(xiàn)一個(gè)定制報(bào)告窗口，根據(jù)需要設(shè)置標(biāo)題框、色譜圖框和報(bào)告框的大小、位置及框內(nèi)的各項(xiàng)內(nèi)容。6.2 單擊屏幕右下角的【Preview】圖標(biāo)，可預(yù)覽當(dāng)前譜圖的報(bào)告情況。6.3 單擊屏幕右下角的【打印】圖標(biāo)，可打印當(dāng)前譜圖的報(bào)告。7 關(guān)機(jī)使用完畢，按程序退出Chromtek窗口到桌面，關(guān)閉打印機(jī)、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)，泵仍繼續(xù)運(yùn)行，進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后，按【Run/Stop】鍵，泵停止運(yùn)行，待壓力降至100kg/cm2以下，關(guān)閉開關(guān)，切斷電源。 起草人：丁 華 復(fù)核人：馬瑞卿 內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗(yàn)研究中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0232011第三版批準(zhǔn)人：杜之平標(biāo)題：島津GC-2010氣相色譜儀操作規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 儀器組成及色譜柱的安裝1.1儀器組成本系統(tǒng)主要由GC Real Time Analysis色譜工作站、GC-2010 gas chromatograph、DANI HSS 86.50頂空自動(dòng)進(jìn)樣器和空氣壓縮機(jī)組成。GC-2010 gas chromatograph的操作及數(shù)據(jù)處理由計(jì)算機(jī)通過色譜工作站控制完成。1.2色譜柱的安裝根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選擇合適的色譜柱，將色譜柱的兩端分別安裝于進(jìn)樣器接口和檢測(cè)器接口，用所配螺母將色譜柱固定。安裝色譜柱應(yīng)參照說明書進(jìn)行，安裝時(shí)注意松緊適度，安裝后打開載氣閥，儀器在正常通氣情況下，用皂液檢查色譜柱及連接處是否漏氣。2. 開機(jī)及實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)定2.1開機(jī)1.2.1接通電源，打開計(jì)算機(jī)、氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和空氣壓縮機(jī)，打開氮?dú)夂蜌錃怃撈块y門并調(diào)節(jié)適宜的壓力。1.2.2雙擊桌面上GC Real Time Analysis 1圖標(biāo)，輸入用戶名和密碼進(jìn)入主菜單，確認(rèn)后聽到蜂鳴音，進(jìn)入GC實(shí)時(shí)分析 1工作站界面。2.2實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)定2.2.1系統(tǒng)配置點(diǎn)擊“系統(tǒng)配置”按鈕進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)定模式，雙擊“模塊設(shè)定”下的“色譜柱”，將當(dāng)前所用色譜柱的型號(hào)、長(zhǎng)度、內(nèi)徑和膜厚度等參數(shù)輸入后點(diǎn)擊“選擇”、“加入”、“確定”，返回到系統(tǒng)設(shè)定模式，點(diǎn)擊“設(shè)置”后，系統(tǒng)設(shè)置完成。2.1方法設(shè)定點(diǎn)擊“文件(F)”菜單中“新建方法文件(N)”，選擇“新建文件”或“使用模版”，單擊“確定”建立一個(gè)新的方法文件。點(diǎn)擊“儀器參數(shù)”按鈕進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面。單擊“SPL1”，設(shè)置進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣方式、壓力、總流量、柱流量、分流比等；單擊“柱 箱”，設(shè)置色譜柱溫度和平衡時(shí)間；單擊“FID1”，設(shè)置檢測(cè)器溫度和采樣停止時(shí)間。2.2 點(diǎn)擊“文件(F)”菜單中“方法文件另存為(A)”，指定路徑保存方法文件。2.3 設(shè)定完成后，點(diǎn)擊“下載參數(shù)”按鈕，待屏幕顯示成功下載后，單擊“開啟系統(tǒng)”圖標(biāo)。待系統(tǒng)平衡后，即可進(jìn)行樣品分析。3. 數(shù)據(jù)采集3.1單次采樣方式3.1.1點(diǎn)擊桌面上“單次分析”圖標(biāo)后點(diǎn)擊“樣品記錄”圖標(biāo)，進(jìn)入樣品注冊(cè)對(duì)話框，按照試驗(yàn)情況輸入：樣品名稱、ID號(hào)、數(shù)據(jù)文件名、樣品瓶號(hào)等信息，點(diǎn)擊“確定”進(jìn)行確認(rèn)。3.1.2單擊“開始”，進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)，待進(jìn)樣后自動(dòng)進(jìn)入到采集狀態(tài)。欲終止采樣，單擊“停止”即可。3.2 批處理進(jìn)樣方式3.2.1批處理進(jìn)樣文件的編輯3.2.1.1點(diǎn)擊“批處理”進(jìn)入編輯界面，點(diǎn)擊“文件”項(xiàng)下“新建批處理文件(N)”，出現(xiàn)新文件界面。3.2.1.2點(diǎn)擊“設(shè)置”圖標(biāo)，在對(duì)話框中點(diǎn)擊 “文件夾”，輸入數(shù)據(jù)文件的保存路徑。3.2.1.3點(diǎn)擊“向?qū)А眻D標(biāo)進(jìn)入批處理表向?qū)?duì)話框，選擇批處理類型、樣品類型和方法文件。3.2.1.4點(diǎn)擊“下一步”，輸入樣品數(shù)量、重復(fù)次數(shù)、樣品瓶號(hào)、樣品名稱和樣品ID等信息。3.2.1.5點(diǎn)擊“下一步”，輸入數(shù)據(jù)文件名、選擇報(bào)告格式文件等信息，輸入完畢后點(diǎn)擊“完成”。3.2.1.6點(diǎn)擊“文件”項(xiàng)下“批處理文件另存為(A)”，指定路徑保存批處理文件。3.2.2點(diǎn)擊“開始”圖標(biāo)，啟動(dòng)批處理采集程序。欲終止采樣，單擊“停止”圖標(biāo)即可，或點(diǎn)擊“暫停”圖標(biāo)修改批處理采樣文件。4. 數(shù)據(jù)處理4.1雙擊桌面上GC Postrun Analysis圖標(biāo)，進(jìn)入數(shù)據(jù)分析界面。4.2 點(diǎn)擊數(shù)據(jù)“資源管理器-數(shù)據(jù)文件”窗口下的“數(shù)據(jù)文件”按鈕，通過存儲(chǔ)路徑打開待分析文件。4.3點(diǎn)擊Edit圖標(biāo)，根據(jù)需要設(shè)定半峰寬、斜率、漂移值和最小峰面積等參數(shù)，點(diǎn)擊View圖標(biāo)重新積分后，將結(jié)果保存?；蛘吒鶕?jù)需要點(diǎn)擊“積分時(shí)間程序-方法”圖標(biāo)進(jìn)行手動(dòng)積