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文檔簡介
全自動GPC在線濃縮儀全自動GPC在線濃縮儀作業(yè)指導書1 適用范圍本儀器適合對樣品中含有的脂肪和色素雜質的去除工作,并能夠直接濃縮定容到指定體積。本儀器適合有機溶液的濃縮,不適合含水溶劑和有沉淀物質的溶液的濃縮.2 操作環(huán)境對于二氯甲烷溶劑,要求室內溫度低于30,在儀器運行過程中冷凝循環(huán)水系統(tǒng)應保持在恒溫4攝氏度。3 參數(shù)設置根據(jù)不同溶劑特性及不同處理目的進行相應設置。4 操作步驟4.1 開機4.1.1開機前先確定樣品盤位置沒有被意外改變過,如果不能確定是否被意外改變過,請重新安裝樣品盤。樣品盤安裝時將盤底凹槽與驅動銷子自然重合,2#樣品架前的固定缺口對準正前方,然后按下盤頂?shù)逆i定螺釘后與固定鐵片卡槽鎖定。4.1.2打開循環(huán)水電源。4.1.3接通電源,打開電腦。系統(tǒng)啟動,這時,系統(tǒng)不接受任何命令。系統(tǒng)啟動完畢后,顯示屏將顯示操作準備完畢,選擇樣品盤號,并按enter。4.1.4進行系統(tǒng)自檢,自檢后才可進行樣品處理。4.2軟件操作4.2.1在電腦桌面上調用相應的軟件操作模式- GPC在線濃縮模式或單濃縮模式。4.2.2打開操作軟件后,輸入密碼,確認通訊處于正常狀態(tài)綠燈亮起。4.2.3編輯方法(樣品瓶圖標)和樣品序列(寫字板圖標),并保存序列。4.2.4進入儀器運行狀態(tài)(顯示器圖標),調用保存的樣品序列,運行序列,儀器開始連續(xù)工作(注意:必須確認樣品在樣品盤上,序列和編輯序列相同)。4.3關機4.3.1使用完畢,退出操作軟件,關閉儀器電源。5 注意事項5.1開機首先開冷卻循環(huán)水浴,溫度降到10以下再開始處理樣品。5.2濃縮儀每次開機后必須進行自檢,看自動進樣器、進樣針、注射泵、V1閥、V2閥、激光、真空泵等是否正常。注意選擇進樣盤的類型。自檢后不要左右轉動架子,在儀器運行過程中,操作人員不可接觸或移動樣品盤,防止被進樣針扎傷及影響進樣過程的定位。5.3環(huán)境要求:對于二氯甲烷溶劑,要求室內溫度最好低于30,在儀器運行過程中冷凝循環(huán)水系統(tǒng)應保持在恒溫4攝氏度。5.4儀器開機自檢后,不要碰觸進樣針以及桿,不要按注射泵上的INITIALIZE和SET HOME鍵。5.5試劑:留意試劑選擇和實際的管線顏色相符合,所以,不要隨意拆卸管路。5.6做樣前,觀察儀器上的試劑瓶是否有足夠的溶劑,廢液瓶已經(jīng)倒空。5.7儀器處理所有樣品都必須經(jīng)過脫水處理,含水量高的樣品可能會帶來清洗的困難,需要特殊的清洗過程,必須避免有沉淀樣品進行自動濃縮。要求處理樣品要過濾處理,不得有絮狀物或者沉淀物,以免堵塞管路。5.8重復打開冷卻循環(huán)水的時候,需要等待5分鐘的時間。重復打開主機的時候 ,需要等待最少1分鐘。5.9編輯樣品表時,系統(tǒng)最多允許建立97個濃縮方法,方法號為298;方法0為停止運行,方法1為清洗方法,方法99則在處理過程中如果要跳過某個樣品瓶。5.10選擇處理程序時,具體分為:Procedure No.1: Rinsing Program為系統(tǒng)清洗程序。其他詳見附錄說明。5.11 GPC上樣溶劑必須和淋洗液一致,即環(huán)己烷乙酸乙酯1:1體積,不同的溶劑可能會對柱子和結果產(chǎn)生不良影響。附錄:內部方法詳細說明GPC在線濃縮內部Procedure說明:Procedure 1 System rinsing program 系統(tǒng)清洗程序,標準默認,編輯方法時不需要修改Procedure 3 GPC with int. Standard GPC凈化后濃縮定容到2ml,可使用內標Procedure 4 GPC+ ALiq GPC凈化后濃縮定容到5ml,可實現(xiàn)分樣功能Procedure 5 GPC + SE + Aliq GPC凈化濃縮后實現(xiàn)溶劑轉換后定容,并可實現(xiàn)分樣功能,轉換的溶
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