水蒸汽蒸餾.ppt

水蒸汽蒸餾及液體有機(jī)物的干燥 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握水蒸汽蒸餾的原理 掌握水蒸汽蒸餾的應(yīng)用范圍 了解干燥劑的各類及使用范圍 主講教師 高先池 二 實(shí)驗(yàn)原理 根據(jù)道爾頓分壓定律 當(dāng)與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時(shí) 整個(gè)體系的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和 即 p pA pB其中p代表總的蒸氣壓 pA為水的蒸氣壓 pB為與水不相混溶物質(zhì)的蒸氣壓 當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí) 這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn) 此沸點(diǎn)比各組分的沸點(diǎn)都低 因此 在常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾 就能在低于100 的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來 因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者間的相對(duì)量無關(guān) 直到其中一組分幾乎完全移去 溫度才上升至留在瓶中液體的沸點(diǎn) 我們知道 混合物蒸氣中各個(gè)氣體分壓 pA pB 之比等于它們的物質(zhì)的量 nA nB 之比 即 而nA mA MA nB mB MB 其中mA mB為各物質(zhì)在一定容積中蒸氣的質(zhì)量 MA MB為物質(zhì)A和B的相對(duì)分子質(zhì)量 因此 可見 這兩種物質(zhì)在餾出液中的相對(duì)質(zhì)量 就是它們?cè)谡魵庵械南鄬?duì)質(zhì)量 與它們的蒸氣壓和相對(duì)分子質(zhì)量成正比 應(yīng)用條件被提純物質(zhì)必須具備以下幾個(gè)條件 1 不溶或難溶于水 2 與沸水長(zhǎng)時(shí)間共存而不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 3 在100 左右必須具有一定的蒸氣壓 一般不小于1 33kPa 應(yīng)用范圍1 反應(yīng)混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì) 2 要求除去易揮發(fā)的有機(jī)物 3 從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物 4 某些有機(jī)物在達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)容易被破壞 三 實(shí)驗(yàn)裝置 水蒸汽蒸餾裝置 安全管 三通 插入底部 此處可加裝溫度計(jì) 四 操作 向左邊的三口瓶中加入100mL水 右邊的三口瓶中加入10mL乙酸異戊酯 按圖安裝儀器通冷凝水 開電熱套加熱當(dāng)有蒸汽從三通噴出時(shí) 夾緊三通至無有機(jī)物滴出時(shí) 停止蒸餾餾出液于分液漏斗中靜置分層有機(jī)層用氯化鈣干燥至澄清過濾 回收產(chǎn)物 操作要點(diǎn) 1 水蒸汽導(dǎo)管要深入蒸餾瓶的底部 提高蒸餾效率 2 蒸餾開始時(shí) 當(dāng)有水蒸汽從三通噴出時(shí) 再夾緊三通 以防過多的冷凝水進(jìn)入蒸餾瓶中 3 蒸餾過程中要隨時(shí)檢查安全管中水位是否正常 如水位上升 要先打開三通 再排除故障 分液漏斗的使用 先加水檢查活塞和頂蓋是否漏液 活塞是否靈活 再將混合液體倒入 平搖 放氣 靜置分層 打開活塞放出下層液體 從頂部倒出上層液體 分液漏斗振搖方法 五 干燥劑的種類及選用1 干燥方法分類 1 物理法 吸附 分餾 共沸 分子篩 2 化學(xué)法 可逆干燥 不可逆干燥 可逆干燥 氯化鈣 硫酸鎂 硫酸鈉不可逆干燥 金屬鈉 五氧化二磷 氧化鈣實(shí)驗(yàn)室常用干燥劑為可逆干燥劑 2 干燥劑的選擇 1 不與被干燥物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或催化作用 2 吸收容量大 干燥效能高 3 干燥速度快 價(jià)格偏宜 3 干燥劑的用量一般第10mL液體0 5 1g 根據(jù)含水率和溫度定 觀察液體是否澄清 干燥劑是否棱角分明 干燥劑要分次加入 每次加入后要放置5 10分鐘 觀察干燥情況 再進(jìn)行下一次加入 常用干燥