食品中塑化劑檢測(cè)解決方案.doc

食品中塑化劑檢測(cè)解決方案 臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃的喝的竟“無(wú)所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺(tái)至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及，受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近500項(xiàng)這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車(chē)沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑?！八芑瘎盌EHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量，可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類是否致癌，但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。本文主要提供幾種常見(jiàn)“塑化劑”的檢測(cè)方法。一、樣品前處理方法1 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，貨號(hào)60108-393）；2 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；3 上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速5ml/min；上樣后，抽干SPE柱5min；4 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；5 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。二、HPLC&GC方法HPLC方法(反相)1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或DAD檢測(cè)器（200400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm 4.6mm，粒徑5m，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630）a. 柱溫：35b. 流動(dòng)相：水(A)-甲醇(B)c. 梯度：15%A（08min） 0%A(810min) 0%A(1020min)d. 流速：1ml/mine. 進(jìn)樣量：20L3、 色譜圖如下：HPLC方法(正相)1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或DAD檢測(cè)器（200400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm 3.0mm，粒徑5m，孔徑130A，碳載量 4%，28805-153030）a. 柱溫：30b. 流動(dòng)相：正辛烷c. 流速：0.5ml/mind. 進(jìn)樣量：20L3、 上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為3.2min.GC方法1、 GC應(yīng)配 on-column injector，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測(cè)器。2、 色譜柱及色譜條件a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；b. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1l；c. 18