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第五部分 誤差和分析數(shù)據(jù)處理1 數(shù)據(jù)的準確度和精度在任何一項分析工作中,我們都可以看到用同一個分析方法,測定同一個樣品,雖然經(jīng)過多少次測定,但是測定結(jié)果總不會是完全一樣。這說明在測定中有誤差。為此我們必須了解誤差產(chǎn)生的原因及其表示方法,盡可能將誤差減到最小,以提高分析結(jié)果的準確度。1.1 真實值、平均值與中位數(shù)(一)真實值真值是指某物理量客觀存在的確定值。通常一個物理量的真值是不知道的,是我們努力要求測到的。嚴格來講,由于測量儀器,測定方法、環(huán)境、人的觀察力、測量的程序等,都不可能是完善無缺的,故真值是無法測得的,是一個理想值??茖W實驗中真值的定義是:設(shè)在測量中觀察的次數(shù)為無限多,則根據(jù)誤差分布定律正負誤差出現(xiàn)的機率相等,故將各觀察值相加,加以平均,在無系統(tǒng)誤差情況下,可能獲得極近于真值的數(shù)值。故“真值”在現(xiàn)實中是指觀察次數(shù)無限多時,所求得的平均值(或是寫入文獻手冊中所謂的“公認值”)。(二)平均值然而對我們工程實驗而言,觀察的次數(shù)都是有限的,故用有限觀察次數(shù)求出的平均值,只能是近似真值,或稱為最佳值。一般我們稱這一最佳值為平均值。常用的平均值有下列幾種:(1)算術(shù)平均值 這種平均值最常用。凡測量值的分布服從正態(tài)分布時,用最小二乘法原理可以證明:在一組等精度的測量中,算術(shù)平均值為最佳值或最可信賴值。式中: 各次觀測值;n觀察的次數(shù)。 (2)均方根平均值(3)加權(quán)平均值設(shè)對同一物理量用不同方法去測定,或?qū)ν晃锢砹坑刹煌巳y定,計算平均值時,常對比較可靠的數(shù)值予以加重平均,稱為加權(quán)平均。 式中;各次觀測值; 各測量值的對應權(quán)重。各觀測值的權(quán)數(shù)一般憑經(jīng)驗確定。 (4)幾何平均值 (5)對數(shù)平均值以上介紹的各種平均值,目的是要從一組測定值中找出最接近真值的那個值。平均值的選擇主要決定于一組觀測值的分布類型,在化工原理實驗研究中,數(shù)據(jù)分布較多屬于正態(tài)分布,故通常采用算術(shù)平均值。(三)中位數(shù)(xM)一組測量數(shù)據(jù)按大小順序排列,中間一個數(shù)據(jù)即為中位數(shù)。當測定次數(shù)為偶數(shù)時,中位數(shù)為中間相鄰的兩個數(shù)據(jù)的平均值。它的優(yōu)點是能簡便地說明一組測量數(shù)據(jù)的結(jié)果,不受兩端具有過大誤差的數(shù)據(jù)的影響。缺點是不能充分利用數(shù)據(jù)。1.2 準確度與誤差準確度與誤差是指測定值與真實值之間相符合程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡量。即:誤差越小,準確度越高;誤差越大,準確度越低。誤差有兩種表示方法:絕對誤差和相對誤差。1、絕對誤差(E)某物理量在一系列測量中,某測量值與其真值之差稱絕對誤差。實際工作中常以最佳值代替真值,測量值與最佳值之差稱殘余誤差,習慣上也稱為絕對誤差。絕對誤差(E)測定值(x)-真實值(T)2、相對誤差(RE)為了比較不同測量值的精確度,以絕對誤差與真值(或近似地與平均值)之比作為相對誤差。由于測定值可能大于真實值,也可能小于真實值,所以絕對誤差和相對誤差都有正、負之分。絕對誤差相同,相對誤差可能相差很大。相對誤差是指誤差在真實值中所占的百分比率。相對誤差不同說明它們的誤差在真實值眾所站的百分比率,用相對誤差來衡量測定的準確度更具有實際意義。但應注意有時為了說明一些儀器測量的準確度,用絕對誤差更清楚。例如分析天平的稱量誤差是0.0002g,常量滴定的讀書誤差是0.01mL等。這些 都是用絕對誤差來說明的。1.3 精密度與偏差精密度是指在相同條件下n次重復測定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示,偏差愈小說明精密度愈高。(一)偏差偏差有絕對偏差和相對偏差。絕對偏差(d)=相對偏差是指單次測定值與平均值的偏差。相對偏差=相對偏差是指絕對偏差在平均值中所占的百分率。絕對偏差和相對偏差都有正負之分,單次測定的偏差之和等于零。對多次測定數(shù)據(jù)的精密度常用算術(shù)平均偏差表示。(二)算術(shù)平均偏差算術(shù)平均偏差是指單次測定值與平均值的偏差(取絕對值)之和,除以測定次數(shù)。即算數(shù)平均偏差 ()算術(shù)平均偏差和相對平均偏差不計正負。例 計算下面這一組測量值的平均值,算術(shù)平均偏差和相對平均偏差。解: 55.51, 55.50, 55.46, 55.49, 55.51平均值=算數(shù)平均偏差=相對平均偏差=(三)標準偏差在數(shù)理統(tǒng)計中常用標準偏差來衡量精密度。1、總體標準偏差總體標準偏差是用來表達測定數(shù)據(jù)的分散程度,其數(shù)學表達式為:總體標準偏差2、樣本標準偏差 一般測定次數(shù)有限,值不知道,只能用樣本標準偏差來表示精密度,其數(shù)學表達式為:樣本標準偏差上式中(n-1)在統(tǒng)計學中成為自由度,意思是在n次測定中,只有(n-1)個獨立可變的偏差,因為n個絕對偏差之和等于零,所以只要知道(n-1)個絕對偏差,就可以確定第n個的偏差。3、相對標準偏差標準偏差在平均值中所占的百分率叫做相對標準偏差,也叫變異系數(shù)或變動系數(shù)(cv),其計算式為:cv=用標準偏差表示精密度比用算術(shù)平均偏差表示要好。因為單次測定值的偏差經(jīng)平方后,較大的偏差就能顯著地反應出來。所以產(chǎn)生和科研的分析報告中常用cv表示精密度。例如,現(xiàn)有兩組測量結(jié)果,各次測量的偏差分別為:第一組 0.3 0.2 0.4 -0.2 -0.4 0.0 0.1 -0.3 0.2 -0.3 第二組 0.0 0.1 -0.7 0.2 0.1 -0.2 0.6 0.1 -0.3 0.1 兩組的算術(shù)平均偏差 分別為:第一組 第二組 從兩組的算術(shù)平均偏差的數(shù)據(jù)看,都等于0.24,說明兩組的算術(shù)平均偏差相同。但很明顯的可以看出第二組的數(shù)據(jù)較分散,其中有2個數(shù)據(jù)即-0.7和0.6偏差較大。用算術(shù)平均值表示顯示不出這兩個差異,但用標準偏差表示時,就明顯的顯示第二組數(shù)據(jù)偏差較大。 各次的標準偏差分別為:第一組 第二組 由此說明第一組的精密度較好。4、樣本標準偏差的簡化計算按上述公式計算,得先求出平均值,再求出,然后計算出S值,比較麻煩??梢酝ㄟ^數(shù)學推導,簡化為下列等效公式:S=利用這個公式,可直接從測定值來計算S值,而且很多計算器上都有功能,有的計算器上還有S及功能,所以計算S值還是十分方便的。(四)極差 一般分析中,平行測定次數(shù)不多,常用極差(R)來說明偏差的范圍,極差也稱為“全距”。R=測定最大值測定最小值相對極差=(五)公差公差也稱允差。是指沒分析方法所允許的平行測定的絕對偏差,公差的數(shù)值是將多次測定的分析數(shù)據(jù)經(jīng)過數(shù)理統(tǒng)計方法處理而確定的,生產(chǎn)實踐中用以判斷分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。若2次平行測定的數(shù)值之間在規(guī)定允差絕對值的2倍以內(nèi),認為有效,如果測定結(jié)果超出允許的公差范圍,成為“超差”,就應重做。例如:重鉻酸鉀發(fā)測定鐵礦石中含鐵,2次平行測定結(jié)果為33.18%和32.78%,2次結(jié)果之差為33.18%-32.78%=-0.40%。生產(chǎn)部門規(guī)定鐵礦石含鐵量在30%40%之間,允差為0.3%。因為0.4%小于允差0.3%的絕對值的2倍(即0.6%),所以測定結(jié)果有效??梢杂?次測定結(jié)果的平均值作為分析結(jié)果,即這里要指出的是,以上公差表示方法只是其中的一種,在各種標準分析方法總公差的規(guī)定不盡相同,除上述表示方法外,還有用相對誤差表示,或用絕對誤差表示。要看公差的具體規(guī)定。1.4 準確度與精密度的關(guān)系關(guān)于準確度與精密度的關(guān)系的定義及確定方法,在前面已有敘述。準確度和精密度是兩個不同的概念,它們相互之間有一定的關(guān)系。現(xiàn)舉例說明。例如 現(xiàn)有2組各分析結(jié)果的數(shù)據(jù)如下表所示,并繪制成如圖所示的圖表(標準值為0.31)。第一組測定結(jié)果:精密度很高,但是平均值與標準值相差很大,說明準確度很低。第二組測定的結(jié)果:精密度不高,測定數(shù)據(jù)分散,雖然平均值接近標準值,但這是湊巧的來的,如只取2次或3次來平均,結(jié)果與標準值相差較大。第三組數(shù)據(jù)的結(jié)果:測定的數(shù)據(jù)較集中并接近標準數(shù)據(jù),說明其精密度和準確度都較高。由此可見欲使準確度高,首先必須要求精密度也要高。但精密度高并不說明其準確度也高,因為可能在測定中存在系統(tǒng)誤差,可以說精密度是保證準確度的先決條件。2 誤差的來源與消除方法我們進行樣品分析的目的是為了獲取準的分析結(jié)果,然而即使我們用最可靠的分析方法,最精密的儀器,熟悉細致的操作,所測得的數(shù)據(jù)也不可能和真實值完全一致。這說明誤差是可觀存在的。但是如果我們掌握了產(chǎn)生誤差的基本規(guī)律,就可以將誤差減小到允許的范圍內(nèi)。為此必須了解誤差產(chǎn)生的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因以及減免的方法。根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì),我們將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類。2.1 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差又可成為可測誤差。它是由分析操作過程中的某些經(jīng)常原因造成的。在重復測定時,它會重復表現(xiàn)出來,對分析結(jié)果的影響比較固定。這種誤差可以設(shè)法減小得到可忽略的程度?;灧治鲋?,將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因歸納為一下幾個方面。1、儀器誤差這種誤差是由于使用儀器本身不夠精密所造成的。如使用未經(jīng)過校正的容量瓶、移液管和砝碼等。2、方法誤差這種誤差是由于分析方法本身造成的。如在滴定過程中,由于分應進行的不完全,化學計量點和滴定終點不相符合,以及由于條件沒有控制好和發(fā)生其它副反應等等原因,都會引起系統(tǒng)的測定誤差。3、試劑誤差這種誤差是由于所用蒸餾水含有雜質(zhì)或所使用的試劑不純所引起的。4、操作誤差這種誤差是由于分析操作者掌握分析操作的條件不熟練,個人觀察器官不敏銳和固有的習慣所致。如對滴定終點顏色的判斷偏深或偏淺,對儀器刻度標線讀數(shù)不準確等都會引起測定誤差。2.2 偶然誤差(一)偶然誤差的規(guī)律偶然誤差又稱隨機誤差,是指測定值受各種因素的隨機波動而引起的誤差。例如,測量時的環(huán)境溫度、濕度和氣壓的微小波動,儀器性能的微小變化等,都會使分析結(jié)果在一定范圍內(nèi)波動。偶然誤差的形成取決于測定過程中一系列隨機因素,其大小和方向都是不固定的。因此,無法測量,也不可能校正,所以偶然誤差又成不可測誤差,它是客觀存在的,是不可避免的。從表面上看,偶然誤差似乎沒有規(guī)律的,但是在消除系統(tǒng)誤差之后,在同樣條件下,進行反復多次的測定,發(fā)現(xiàn)偶然誤差還是有規(guī)律的,他是遵從正態(tài)分布(即高斯分布)規(guī)律。 圖5-1 正態(tài)分布曲線從正態(tài)分布曲線上反映出偶然誤差的規(guī)律有:絕對值相等的正誤差和負誤差出現(xiàn)的概率相同,呈對稱性。絕對值小的誤差出現(xiàn)的概率大,絕對值大的誤差出現(xiàn)的概率小,絕對值很大的誤差出現(xiàn)的概率非常小。亦即誤差有一定的實際極限。根據(jù)統(tǒng)計學理論,正態(tài)分布曲線的數(shù)學表達式為:此曲線的形狀與大小有關(guān)。若將橫坐標該用u為單位表示,則將正態(tài)分布曲線標準化,此時,曲線的形狀與的大小無關(guān),便于積分計算各區(qū)間的概率。式中:y概率密度總體平均值(代表真實值)總體標準偏差,從總體平均值到正態(tài)分布曲線上2個拐點中任何一個拐點的距離。X測定值x-偶然誤差e自然對數(shù)的底,為2.718圓周率和是正態(tài)分布函數(shù)中兩個基本參數(shù),反映數(shù)據(jù)的集中趨勢,大多數(shù)測定值集中在值附近。反映數(shù)據(jù)的分散程度,有曲線波峰的寬度反映出來。上圖表示平均值相同而精密度不同的兩組數(shù)據(jù)的正態(tài)分布情況。顯然,2的分散程度比1的大,越大,測定值越分散,精密度越低。(二)偶然誤差的區(qū)間概率正態(tài)分布曲線和橫坐標所圍的面積表示全部數(shù)據(jù)出現(xiàn)的概率的總和,應當是100,即概率p=1。概率計算公式p=,當u1=-,u21=+-時,p=1。則在某一區(qū)間出現(xiàn)的概率,可以取不同u值進行積分得到一般不用我們運算,可查正態(tài)分布概率積分表(誤差方面書上都有)。在通常的分析工作中,一般只進行少數(shù)幾次測定,出現(xiàn)大誤差的概率是不大可能的,如果一旦出現(xiàn),有理由認為它不是由偶然誤差引起的,應該將這個數(shù)據(jù)棄去。根據(jù)上述規(guī)律,為了減少偶然誤差,應該多做幾次平行實驗并取其平均值。這樣可使正負偶然誤差相互抵消,在消除了系統(tǒng)誤差的條件下,平均值就可能接近真實值。除以上兩類誤差外,還有一種誤差被稱為過失誤差,這種誤差是由于操作不正確,粗心大意而造成的。例如加錯試劑,讀錯砝碼,溶液濺失等,皆可引起較大的誤差。有較大誤差的數(shù)據(jù)在找到誤差原因之后應棄去不用。絕不允許把過失誤差當作偶然誤差,只要工作認真操作正確,過失誤差是完全可以避免的。(三)隨機不確定度準確度和精密度只對測量結(jié)果的定性描述。不確定度才是對結(jié)果的定量描述。由于測量誤差的存在,對被測量值不能肯定的程度稱為不確定度。對隨機誤差來說不能完全消除,所以測量結(jié)果總是存在隨機不確定度。單次測量的隨機不確定度(),可用標準偏差()和置信因子(u)的乘積表示,即=u。2.3 提高分析結(jié)果準確度的方法要提高分析結(jié)果的準確度,必須考慮在分析過程中可能產(chǎn)生的各種誤差,采取有效的措施,將這些誤差減小到最小。選擇合適的分析方法各種分析方法的準確度是不相同的?;瘜W分析法對高含量組分的測定,能獲得準確和較滿意的結(jié)果,相對誤差一班在千分之幾。而對低含量組分的確定,化學分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大,但是由于靈敏度高,可以測出低含量組分。在選擇分析方法時,主要根據(jù)組分含量對準確度的要求,在可能的條件下選擇最佳的分析方法。增加平行測定的次數(shù)如前所述,增加測定次數(shù)可以減少偶然誤差。在一般的分析測定中,測定次數(shù)為35次,如果沒有意外發(fā)生,基本上可以得到比較準確的分析結(jié)果。減小測量誤差 盡管天平和滴定管矯正過,但在使用中仍會引起一定的誤差。如果使用分析天平稱取一份試樣,就會引入0.0002g的絕對誤差,使用滴定管完成一次滴定,就會引入0. 02mL的絕對誤差。為了使測量的相對誤差小于0.1%,則試樣的最低稱取量為試樣質(zhì)量=滴定劑的最小消耗體積為:V=消除測定中的系統(tǒng)誤差, 消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施:空白試驗 由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差,一般可做空白試驗來加以校正。空白試驗是指在不加試劑的情況下,按試樣分析規(guī)程在同樣的操作條件下進行的測定??瞻自囼炈玫慕Y(jié)果數(shù)值稱為空白值。從試樣的測定值中減去空白值,就得到較準確的分析結(jié)果。校正儀器分析測定中,具有準確體積和質(zhì)量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼,都應進行校正,以消除儀器不準確所引起的系統(tǒng)誤差。因為這些儀器數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計算的。對照試驗 常用的對照試驗有三種:用組成與待測試樣相近,已知準確含量的標準樣品,按所選方法測定,將對照試驗的測定結(jié)果與標樣的已知含量相比較,其比值稱為校正系數(shù)。校正系數(shù)=,則試樣中被測定組分的含量為:被測試樣組分的含量=測得的含量*校正系數(shù)。用標準方法與所選用的方法測定同一試樣,若測定結(jié)果符合公差要求,說明所選方案可靠。用加標回收率的方法檢驗,即取2等份分試樣,在一份中加入一定量待測組分的純物質(zhì)進行測定,用相同的方法測定,計算測定結(jié)果和加入純物質(zhì)的回收率,以檢驗分析方法的可靠性。3 分析結(jié)果的表示方法3.1 離群值的檢驗與取舍由于隨機誤差的存在,對同一試樣進行的多次測定結(jié)果中,測定值不可能完全相同。因此,一組測定數(shù)據(jù)存在一定的離散性,處于一組數(shù)據(jù)中的極大值和極小值,稱為極值,明顯偏離一組數(shù)據(jù)中其它的測定值稱為離群值(離異值)。離群值包括極值,但也包能包括次極值等,所以離群值不等于極值。一組測定值數(shù)據(jù)中,有的數(shù)據(jù)明顯處于合理的偏差范圍之外,它是一個異常值,必須舍去。離群值可能是異常值,也可能不是異常值,所以必須對離群值進行檢驗以決定其取舍。離群值的檢驗方法很多,一般分為兩大類:一類是標準偏差預先知道的場合,另一類是標準偏差未知的場合。在標準偏差已知的場合,可采用2、3作為取舍標準,即離群值與平均值之差大于2、3作為異常值舍去。在標準偏差未知的場合,可采用Q檢驗法作為取舍標準,這里不詳述,可參閱有關(guān)專著。3.2 有效數(shù)字及修約規(guī)則(1) 準確數(shù)與近似數(shù) 有些數(shù)是準確的,不存在誤差,稱為準確數(shù)。例如1、2、3、都是準確數(shù)。但人們在分析測定工作中經(jīng)常遇到近似數(shù)。例如在測定數(shù)據(jù)時,讀取的數(shù)據(jù)是近似數(shù),而不是準確數(shù)。讀取數(shù)據(jù)的準確程度應與測試時所用的儀器和測試方法的精度一致。(2)有效數(shù)字 測定數(shù)據(jù)時,只保留1位不準確數(shù)字,其余數(shù)字都是準確數(shù)字的,稱為有效數(shù)字。所以有效數(shù)字是指分析測定中得到的有實際意義的數(shù)字,該數(shù)據(jù)除去最末1位數(shù)字為估計值外,其余數(shù)字都是準確的。因此,有效數(shù)字的位數(shù)取決于測定儀器、工具和方法的精度。比如,使用滴定管進行滴定,測定溶液的體積時,因為滴定管的最小刻度是0.1mL,所以只能讀準至0.1mL,因而記錄的體積有效數(shù)字位數(shù)為準確數(shù)外加1位估計數(shù),例如45.25mL為4位有效數(shù)字。“0”在數(shù)據(jù)首位不算有效數(shù)字位數(shù),在數(shù)據(jù)中間及末尾可作為有效數(shù)字位數(shù)計算。關(guān)于有效數(shù)字及位數(shù)應說明下面幾個問題:有效數(shù)字首位數(shù)8位時,可多計算1位有效數(shù)字,例如0.098mol/L的濃度可看成4位有效數(shù)字。PH至有效數(shù)字的位數(shù),取決于小數(shù)部分的位數(shù),整數(shù)部分不計算為有效數(shù)字。因為pHH+,實際為對數(shù)運算,對數(shù)的整數(shù)部分為數(shù)據(jù)H+的10多次方,起決定作用,只有小數(shù)部分才是H+的數(shù)據(jù)的對數(shù)。單位換算,要注意有效數(shù)字的位數(shù),不能混淆。例如:1.37g1370g,應視為1.37103mg。非測量數(shù)據(jù)應視為準確數(shù),例如色譜峰面積衰減2倍或溶液稀釋10倍等,此處的2或10應視為準確數(shù)。圓周率雖然為固定數(shù),計算時,它所取得有效數(shù)字的位數(shù)應和其它的測定值的有效數(shù)位數(shù)一致。有效數(shù)字修約和運算 有效數(shù)字修約采用“4舍6入5取舍”的修約規(guī)則,即有效數(shù)字后面第一位若4時舍去。而6時應進位,當剛好5時,入后看前面的數(shù),該數(shù)為奇數(shù)時,5進位,該數(shù)為偶數(shù)時,5舍去。按國家標準規(guī)定,凡產(chǎn)品標準中有界限數(shù)字不允許采用修約方法。例如:規(guī)定某產(chǎn)品含量98.0時為合格產(chǎn)品,不允許將含量為97.96的產(chǎn)品修約98.0而成為合格產(chǎn)品;同樣,如果規(guī)定某雜志含量0.3,也不能把雜質(zhì)含量為0.32修約為0.3而成為合格產(chǎn)品。有效數(shù)字的運算可分為如下幾種情況。 加減法 幾個數(shù)相加減得到的和與差的有效數(shù)字位數(shù),應該以幾個數(shù)中,小數(shù)點后位數(shù)最少的那個數(shù)的位數(shù)為準。例如:0.0154、34.37、4.32751三個數(shù)相加,應該以34.37為準,最后得到37.71291 ,修約成37.71. 乘除法 幾個數(shù)相乘除得到的積與商的有效數(shù)字位數(shù),應以幾個數(shù)中,有效數(shù)字位數(shù)最少的那個數(shù)的位數(shù)為準。例如:0.0121、25.64、1.05782三個數(shù)相乘得到的積應該以0.0121的位數(shù)為準,即取3位有效數(shù)字為0.328. 對數(shù)運算 所得到的對數(shù)的小數(shù)部分(尾數(shù))的位數(shù)應該和真數(shù)位數(shù)相同,而其整數(shù)部分(首數(shù))只起定位作用。例如:lg143.7=2.1575,因為143.7為4位有效數(shù)字,所以對數(shù)的尾數(shù)(小數(shù)部分)也取4位。為1575,而整數(shù)2僅僅是定位作用,不影響有效數(shù)字位數(shù)。 乘方與開方運算 得到結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)應該和原來數(shù)據(jù)的有效數(shù)字為數(shù)相同。例如:1892357*102,0.049的開方結(jié)果為0.22。應該指出在有效數(shù)字的運算過程中應注意如下幾點:數(shù)據(jù)中首位數(shù)大于或等于8者,可以多1為有效數(shù)字位數(shù)參加運算。參加計算的準確度,入2倍等可視為無窮多位的有效數(shù)字,不決定計算結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)。 參加計算的常數(shù),例如。氣體常數(shù)等,它們所取得位數(shù)應該由其它測定值的位數(shù)決定,取相同位數(shù)。多步驟運算,每步可多保留1位有效數(shù)字參加運算,而不要修約,直至得到最后結(jié)果再按規(guī)定修約,不允
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