循環(huán)冷卻水檢測方法.doc

0 目 錄 關(guān)于循環(huán)冷卻水分析方法的一般規(guī)定 1 一 總硬度的測定 EDTA 滴定法 2 二 鈣離子的測定 EDTA 滴定法 4 三 堿度的測定 HCL 滴定法 6 四 氯離子的測定 硝酸銀滴定法 9 五 濁度的測定 分光光度法 11 六 PH 的測定 玻璃電極法 13 七 總磷酸鹽的測定 鉬酸銨分光光度法 16 八 鐵含量的測定 鄰菲啰啉分光光度法 21 附錄 建立化驗(yàn)室所需藥劑及儀器 24 1 關(guān)于循環(huán)冷卻水分析方法的一般規(guī)定關(guān)于循環(huán)冷卻水分析方法的一般規(guī)定 1 方法中所列試劑 除特殊規(guī)定外均指符合國家標(biāo)準(zhǔn) GB 或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn) 部 標(biāo)準(zhǔn) 的分析純?cè)噭?作基準(zhǔn)者應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑 2 方法中所用的水 除另有規(guī)定說明外 均系指蒸餾水或同等級(jí)純度水 3 方法中所用的溶液 除另有規(guī)定外 均指水溶液 4 由固體試劑配制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液均以 m v 表示 即稱取一定量的固體試 劑溶于溶劑中 并以同一溶劑稀釋至 100ml 混勻而成 5 由某液體試劑配制的水溶液 均應(yīng)以此液體試劑的體積加水的體積表示 如 1 3 硫酸溶液系指 1 體積濃硫酸加 3 體積的水混合配制而成 6 方法中所載 在水浴中加熱 除另有規(guī)定外 系指在沸騰的水浴中加熱 7 方法中所載的 灼燒或烘干到恒重 如無特殊說明均系指灼燒或烘干 在于 干燥其中冷卻至室溫后稱重 重復(fù)進(jìn)行制作后兩次稱量之差不大于 0 0003g 即為恒重 取最后一次重量作業(yè)作為計(jì)算依據(jù) 8 當(dāng)方法中表示的數(shù)量前標(biāo)有 約 時(shí) 系指方法中記載的量為近似值或用簡易 的計(jì)量器具所稱取的 9 當(dāng)方法中有稱取至 XXXX 時(shí) 系指準(zhǔn)確到方法中要求的精度 2 一 一 總硬度的測定總硬度的測定 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定 1 原理 在 PH 10 時(shí) 乙二胺四乙酸二鈉 EDTA 和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò) 合物 指示劑鉻黑 也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物 其穩(wěn)定性不如 EDTA 與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物 當(dāng)用 EDTA 滴定接近終點(diǎn)時(shí) EDTA 自鉻 黑 的葡萄酒紅色絡(luò)合物中奪取鈣鎂離子而使鉻黑 T 指示劑游離 溶液有酒紅 色變?yōu)樗{(lán)色 即為終點(diǎn) 其反應(yīng)如下 Mg2 HInd2 MgInd H MgInd H2Y2 MgY2 H HInd2 Ca2 HInd2 CaInd H CaInd H2Y2 CaY2 H HInd2 式中 Hind2 鉻黑 T 指示劑 藍(lán)色 MgInd 鎂與鉻黑 T 的絡(luò)合物 酒紅色 Y2 乙二胺四乙酸離子 無色 2 試劑 2 1 6mol L 鹽酸溶液 2 2 10 氨水 量取 440ml 氨水 稀釋至 1000ml 2 3 1 1 三乙醇胺溶液 2 4 鉻黑 T 指示劑 稱取 0 5g 鉻黑 T 和 4 5g 鹽酸羥胺 溶于 100ml 95 乙醇中 儲(chǔ)于棕色瓶中 2 5 PH 10 氨 氯化銨緩沖液 稱取 54g 氯化銨 溶于 200ml 水中 加 250ml 氨水 用水稀釋至 1000ml 2 6 0 01mol L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液 2 6 1 配制 稱取乙二胺四乙酸二鈉 C10H14O8N2Na2 2H2O 3 72g 溶于 200ml 水中 定 溶到 1000ml 容量瓶中 搖勻 2 6 2 標(biāo)定 稱取 0 2g 于 800 灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅 稱取至 0 0002g 用少許水 潤濕 加 2ml 6mol L 鹽酸溶液至樣品溶解 移入 250ml 容量中 稀釋至刻度 吸取此溶液 20ml 移入 250ml 錐形瓶中 加 30ml 水 用 10 氨水中和至 PH7 8 稍有氨味 加 5ml 氨 氯化銨緩沖液 加 2 4 滴鉻黑 T 指示劑 用 EDTA 溶 液滴定至溶液有酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色 同時(shí)做空白試驗(yàn) 2 6 2 計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液摩爾濃度 M mol L 按下式計(jì)算 3 其中 G 氧化鋅的重量 g V1 EDTA 溶液的用量 ml V0 空白試驗(yàn) EDTA 溶液用量 ml 81 39 氧化鋅摩爾質(zhì)量 g mol 3 儀器 3 1 滴定管 25ml 酸式 4 分析步驟 4 1 吸取水樣 25ml 移入 250ml 錐形瓶中 加入 5ml 氨 氯化銨緩沖液 2 4 滴 鉻黑 T 指示劑 用 0 01mol L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液有酒紅色變成純 藍(lán)色即為終點(diǎn) 5 分析結(jié)果的計(jì)算 水樣中總硬度含量 X mg L 以 CaCO3計(jì) 按下式計(jì)算 式中 V 滴定時(shí) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 ml M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol L Vw 水樣體積 ml 100 08 CaCO3摩爾質(zhì)量 g mol 6 注意 6 1 若水樣中有鐵 鋁干擾測定時(shí) 加 1 1 三乙醇胺 1 3ml 加以掩蔽 6 2 若水樣中有少量游離鋅離子時(shí) 取樣后可加 氨基乙硫醇 0 5ml 加以掩蔽 若鋅含量高 可另測鋅含量 而后從總硬度中減去 6 3 若測定中有返色現(xiàn)象 可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾 去除懸浮的碳酸鈣 7 允許差 水中總硬度在 300mg L 以 CaCO3計(jì) 時(shí) 平行測定兩結(jié)果差不大于 3 5mg L 8 結(jié)果表示 取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值 作為水樣的總硬度含量 4 二 鈣離子的測定 二 鈣離子的測定 EDTA 滴定法 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測定 1 原理 鈣黃綠素能與水中鈣離子生成熒光黃綠色絡(luò)合物 在 PH 12 時(shí) 用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣 當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí) EDTA 奪取與鈣黃綠素結(jié)合的鈣 溶液熒光 黃綠色消失 呈混合指示劑的紅色 即為終點(diǎn) 2 試劑 2 1 1 1 鹽酸溶液 2 2 20 氫氧化鉀溶液 2 3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑 稱取鈣黃綠素 0 2g 和酚酞 0 07g 置于研缽中 在加入 20g 氯化鉀 研細(xì)混 勻 儲(chǔ)于廣口瓶中 2 4 0 01mol L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 同總硬度的測定 3 儀器 3 1 滴定管 25ml 3 2 移液管 5ml 4 分析步驟 吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣 50ml 移入 250ml 錐形瓶中 加 1 1 鹽酸 3 滴 混勻 加熱煮沸半分鐘 冷卻至 50 以下 加 5ml 20 氫氧化鉀溶液 再加約 80mg 鈣黃綠素酚酞混合指示劑 用 0 01mol L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒 光黃綠色消失 出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn) 5 分析結(jié)果的計(jì)算 水樣中鈣離子含量 X mg L 以 CaCO3計(jì) 按下式計(jì)算 式中 V 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 ml M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol L 5 Vw 水樣體積 ml 100 08 CaCO3摩爾質(zhì)量 g mol 6 注意 6 1 若測定時(shí)有輕度返色 可滴定至不返色為止 6 2 若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行 干過濾 6 3 也可采用鈣指示劑或紫脲酸胺作為指示劑 7 允許差 水樣中鈣離子含量在 500mg L 以 CaCO3計(jì) 時(shí) 平行測定兩結(jié)果差不大 于 2mg L 8 結(jié)果表示 取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值 作為水樣的鈣離子含量 6 三 堿度的測定 三 堿度的測定 指示劑法 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中堿度測定 1 原理 用酚酞做指示劑 用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣 達(dá)到終點(diǎn) 所測的堿度稱為酚 酞堿度 此時(shí)水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合 共反應(yīng)如下 OH H H2O CO32 H HCO3 在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑 繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到 終點(diǎn)時(shí) 包括粉條堿度的用量 所測得的監(jiān)督稱為甲基橙堿度 也稱 總堿度 此時(shí)水樣中所含重碳酸根全部被中和 其反應(yīng)如下 HCO3 H H2CO3 H2O CO2 2 試劑 2 1 0 1 甲基橙溶液 2 2 0 5 酚酞 50 的乙醇 2 3 溴甲酚綠 甲基紅指示液 取 3 份 0 1 溴甲酚綠乙醇溶液與 1 份 0 2 甲基紅乙醇溶液混合 2 4 0 1mol L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 4 1 配制 量取 9ml 鹽酸 優(yōu)級(jí)純 注入 1000ml 水中 2 4 2 標(biāo)定 稱取 0 2g 于 270 300 灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉 稱準(zhǔn)至 0 0002g 溶于 50ml 水中 加 10 滴溴甲酚綠 甲基紅混合指示液 用 0 1mol L 鹽酸溶液滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色 煮沸 2 分鐘 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈 暗紅色 同時(shí)做空白試驗(yàn) 2 4 3 計(jì)算 7 式中 G 無水碳酸鈣的重量 g V1 鹽酸溶液消耗的體積 ml V2 空白試驗(yàn)鹽酸溶液消耗的體積 ml 105 99 碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 g mol 3 儀器 滴定管 10ml 微量滴定管 4 分析步驟 4 1 酚酞堿度的測量 吸取 100ml 水樣于 250ml 錐形瓶中 加 3 滴酚酞指示劑 若不顯色 說明 酚酞堿度為零 若顯紅色 用 0 1mol L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去為終 點(diǎn) 記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 V3 4 2 總堿度的測定 在測定酚酞堿度后的水樣中 再加入 1 滴甲基橙指示劑 繼續(xù)用 0 1mol L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點(diǎn) 記錄下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 包 括酚酞堿度用量 V4 5 分析結(jié)果的計(jì)算 5 1 水樣中酚酞堿度 P mg L 以 CaCO3計(jì) 按下式計(jì)算 式中 V3 用酚酞指示劑時(shí) 滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml M 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 mol L Vw 水樣體積 ml 100 08 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量 g mol 5 2 總堿度 甲基橙堿度 的計(jì)算 水樣中總堿度 T mg L 以 CaCO3計(jì) 按下式計(jì)算 8 式中 V4 加甲基橙指示劑后 滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ml M 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 mol L Vw 水樣體積 ml 100 08 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量 g mol 5 3 設(shè)水中的監(jiān)督全部由氫氧化物 碳酸鹽 重碳酸鹽形成 并認(rèn)為不存在其 它弱無機(jī)酸和有機(jī)酸 并假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下 水中氫氧 化物 碳酸根 重碳酸根的關(guān)系如表 1 6 所示 表 1 6 各種堿度關(guān)系 以 CaCO3計(jì) 滴定結(jié)果氫氧化物堿度碳酸鹽堿度重碳酸根堿度 P 000T 2P 02PT 2P 2P T02P0 2P T2P T2 T P 0 P TT00 6 允許差 堿度在 25 250mg L 以 CaCO3計(jì) 的范圍內(nèi) 平行測定兩結(jié)果差不大于 2 5mg L 7 結(jié)果表示 去平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值 作為水樣的堿度 9 四 氯離子測定 四 氯離子測定 硝酸銀滴定法 本方法適用于循環(huán)冷卻水中 5 150mg L 氯離子含量的測定 1 原理 本方法以鉻酸鉀為指示劑 在pH值為5 9的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直 接滴定 硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀 當(dāng)有過量的硝酸銀存在時(shí) 則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng) 生成磚紅色鉻酸 銀 表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn) 反應(yīng)式為 Ag Cl AgCl 白色 2Ag CrO42 Ag2rO4 磚紅色 2 試劑 2 1 硝酸銀 GB12595 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c AgNO3 0 1410mol L 2 1 1 配制 稱取24 00 0g 0 00 2g硝酸銀 GB 12595 溶于約500mL水中 定量轉(zhuǎn)移至 1000 mL 棕色容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 置于暗處 2 1 2 標(biāo)定 精密稱取氯化鈉 0 2g 置于 250ml 錐形瓶中 加蒸餾水 50ml 加鉻酸鉀指 示劑 1ml 用待標(biāo)定的硝酸銀滴定液滴至出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點(diǎn) 平行測定三 次 同時(shí)作空白試驗(yàn) 2 1 3 結(jié)果計(jì)算 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算 C AgNO3 m V1 V2 0 05844 式中 C AgNO3 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度 mol L m 實(shí)際稱取氯化鈉的質(zhì)量 克 V1 滴定消耗硝酸銀 ml 數(shù) V2 空白試驗(yàn)滴定消耗硝酸銀 ml 數(shù) 0 05844 氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量 10 2 2 鉻酸鉀 HG T 3 918 指示劑 50g L溶液 2 3 硝酸 GB T626 1 300溶液 2 4 氫氧化鈉 GB T 626 2g L溶液 2 5 酚酞 GB T 10729 指示劑 10g L 乙醇溶液 3 儀器 3 1 滴定管 棕色 10ml 微量或 25ml 4 分析步驟 用移液管移取100mL水樣于250mL錐形瓶中 加入2滴酚酞指示劑溶液 2 5 用氫氧化鈉溶液 2 4 和硝酸溶液 2 3 調(diào)節(jié)水樣的pH值 使紅色剛好變?yōu)闊o色 加入 1 0 m L鉻酸鉀指示劑溶液 2 2 在不斷搖動(dòng)情況下 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液 2 1 滴定 直 至出現(xiàn)磚紅色為止 記下俏耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V1 同時(shí)做空白試 驗(yàn) 記下消耗的硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V0 5 分析結(jié)果的計(jì)算 以 mg L 表示的氯離子含量 x1 按下式計(jì)算 式中 V1 滴定水樣試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mol L V0 空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mol L V 水樣的體積 ml c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol L 0 03545 與1 00ml AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c AgNO3 1 000mol L 相 當(dāng)?shù)?以g表示氯的質(zhì)量 6 注釋 6 1 此方法適用于非鉻系水質(zhì)穩(wěn)定系統(tǒng)水質(zhì)的測定 鉻酸鹽 高鐵和亞硫酸鹽 含量超過 10mg L 是 對(duì)滴定干擾 可加鹽酸羥胺消除 7 允許差 氯離子含量小于 100mg L 時(shí) 平行測定兩結(jié)果差不大于 0 75 mg L 8 結(jié)果表示 11 取平行側(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值 作為水樣的氯離子含量 五 濁度的測定 五 濁度的測定 本方法適用于循環(huán)冷卻水中濁度的測定 其范圍 0 45mg L 1 原理 六次甲基四胺與硫酸肼二者之間能定量的締合為不溶于水的大分子鹽類懸 濁液 本方法系以此懸濁液作為濁度標(biāo)準(zhǔn) 用分光光度法測定 2 試劑 2 1 標(biāo)準(zhǔn)濁度儲(chǔ)備液 2 1 1 溶度 A 稱取 1 0000g 硫酸肼 NH2 2H2SO4 用水溶解 移入 100ml 容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 2 1 2 溶液 B 稱取 10 0000g 六次甲基四胺 CH2 6N4 用水溶解 移入 100ml 容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 2 1 3 吸取 25 0ml 溶液 A 和 25 0ml 溶液 B 移入 500ml 容量瓶中 搖勻后 在 25 3 靜置 24h 然后稀釋至刻度 搖勻 此混懸液的濁度為 400mg L 此溶 液可使用 1 個(gè)月 2 2 標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液 吸取 50ml 上述儲(chǔ)備液于 200ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 此標(biāo)準(zhǔn) 濁度混懸液濁度為 100mg L 3 儀器 3 1 分光光度計(jì) 4 分析步驟 4 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 12 分別稱取 100mg L 混懸液 2 5 5 0 7 5 10 0 12 5 15 0 17 5 20 0 22 5ml 于 9 支 50ml 比色管中 用水稀釋至刻度 搖勻 以上各液的濁度分別為 5 10 15 20 25 30 35 40 45mg L 在分光光度計(jì)上于 420nm 處 用 3cm 比色皿 以水作參比 測定上述各液的吸光度 以吸光度為縱坐標(biāo) 以濁 度為橫坐標(biāo) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 4 2 水樣的測定 取搖勻未經(jīng)過濾的水樣 置于 3cm 比色皿中 以蒸餾水做參比 在與標(biāo)準(zhǔn) 曲線相同的條件下測其吸光度 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的相應(yīng)的水樣濁度 5 注釋 循環(huán)冷卻水中由于不斷循環(huán)使用 以致有效大的色度 應(yīng)將該水樣用定量 慢速濾紙過濾 然后測定過濾后水樣的吸光度 結(jié)果以未過濾水樣測定值減去 過濾后水樣測定值 即為被測水樣的混濁度 6 結(jié)果表示 以一次測定結(jié)果為水樣的濁度 13 六 六 pH 值的測定值的測定 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中 pH 值的測定 1 原理 pH 值由測量電池的電動(dòng)勢而得 該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極 玻璃電極為指示電極 在 25 時(shí) 溶液每變化 1 個(gè) pH 單位 電位差改變 59 16mV 據(jù)此在酸度計(jì)上 直接以 pH 的讀數(shù)表示 2 試劑 2 1 重蒸餾水 經(jīng)煮沸冷卻 電導(dǎo)率小于 2 S cm 1 2 pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 2 1 pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見表 1 1 表 1 1 pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 名稱成份及濃度 25 每 1000ml25 水溶液 所需藥品質(zhì)量 鄰苯二甲酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 05mol l 苯二甲酸氫 鉀 4 00810 21KC8H5O4 中性磷酸鹽 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 025mol l 磷酸二氫鉀 0 025mol l 磷酸氫二鈉 6 885 3 388Gkh2PO4 3 533gNa2HPO4 硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn) 溶 液 0 01mol l 水硼酸鈉9 1803 80gNa2B4O7 10H2O 碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn) 溶 液 0 025mol l 碳酸氫鈉 0 025mol l 碳酸鈉 10 012 2 092gNaHCO3 2 640gNa2CO3 2 2 2 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉用前應(yīng)在 100 105 下烘干兩小時(shí) 2 2 3 若采用市售的經(jīng)計(jì)量單位檢定合格的袋裝 pH 值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 可按說明書配 制 2 2 4 配制好的溶液儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中 有效期為一個(gè)月 不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液 14 pH 值見表 1 2 表 1 2 標(biāo)準(zhǔn) pH 值 標(biāo)準(zhǔn)溶液 溫度 鄰苯二甲酸中性磷酸鹽硼酸鹽碳酸鹽 04 0036 9849 46410 317 53 9996 9519 39510 245 103 9986 9239 33210 179 153 9996 9009 27610 118 204 0026 8819 22510 062 254 0086 8659 18010 012 304 0156 8539 1399 966 354 0246 8449 1029 925 404 0356 8389 0689 889 454 0476 8349 0389 856 3 儀器及設(shè)備 3 1 酸度計(jì) 0 14pH 單位 最小分度值 0 1pH 單位 3 2 飽和甘汞電極 3 3 PH 玻璃電極 3 4 磁力攪拌器 攪拌棒用玻璃或塑料密封 4 分析步驟 4 1 按儀器使用說明書仔細(xì)調(diào)試儀器 并預(yù)熱半小時(shí) 4 2 定位 4 2 1 單點(diǎn)定位 選擇一種與被測水樣 pH 值接近的 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 定位前電極用水沖洗三次 并用濾紙把電級(jí)上附著的水吸干 將電極移入 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液中 根據(jù)溶液溫度進(jìn)行溫度補(bǔ)償 用電磁攪拌器攪 拌 30 秒后 按下讀數(shù)開關(guān) 用定位旋鈕將指針調(diào)整到該標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度下的 pH 值 15 4 2 2 雙點(diǎn)定位 選擇兩個(gè) pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 用其中低 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 按單點(diǎn)定位法進(jìn)行定位 然后用水將電級(jí)沖洗三次 用濾紙吸干 再將電極移入高 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液中 按 下讀數(shù)開關(guān) 指針指示在該標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn) pH 值 若偏差大于 0 1pH 單位 反復(fù)用上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位 直到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液均顯示標(biāo)準(zhǔn)值或偏差不 大于 0 1pH 單位為止 若經(jīng)反復(fù)調(diào)整 兩個(gè) pH 值的偏差始終大于 0 1pH 單位時(shí) 說明儀器或電極 已有故障 應(yīng)進(jìn)行排除 雙點(diǎn)定位應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行 4 3 水樣的測定 定位后 用水樣將電極沖洗三次 移入盛有約 40ml 水樣的塑料燒杯中 用 電磁攪拌器攪拌 30 秒后 按下讀數(shù)開關(guān) 讀取 pH 值 水樣溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度基本一致 5 注釋 5 1 水的顏色 濁度 膠體物質(zhì) 氧化劑 還原劑及較高的含鹽量均不干擾測定 5 2 因溫度影響電極電位和水的電離平衡 故調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償應(yīng)與溶液的溫 度一致 并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度誤差在 1 之內(nèi) 5 3 新使用的玻璃電極應(yīng)在蒸餾水中浸泡 24 小時(shí)進(jìn)行活化 5 4 玻璃電極暫時(shí)不用時(shí) 應(yīng)浸泡在水中 5 5 玻璃電極和甘汞電極內(nèi)不得有氣泡 以防斷路 5 6 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高于貢體 在室溫下應(yīng)有少許氯化 鉀晶體存在 以保證氯化鉀溶液飽和 5 7 玻璃電極受污染時(shí) 可用稀鹽酸或丙酮清洗 禁用乙醇 洗滌劑清洗 清洗 后的電極用水浸泡 24 小時(shí) 6 允許差 平行測定兩結(jié)果之差不大于 0 1pH 單位 7 結(jié)果表示 取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的 pH 值 16 七 總磷酸鹽的測定 七 總磷酸鹽的測定 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 6878 1 水質(zhì) 磷的測定 鉬酸鹽分光光度 法 1 主題內(nèi)容和適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽 總無機(jī)磷酸鹽 總磷含量的測 定 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含 0 02 50mg L 工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定 2 正磷酸鹽含量的測定 2 1 方法提要 在酸性條件下 正磷酸鹽和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸 再用抗壞 血酸還原成磷鉬藍(lán) 于 710nm 最大吸收波長處分光光度法測定 反應(yīng)式為 446 44242124042 2 12242412 KSbOC H O NHMoOH POHH PMo ONHH O 686 2124034325 10 C H O H PMo OH POMoOMo O 2 2 試劑和材料 本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水 在沒有注明其他要求時(shí) 均指分析純?cè)噭┖驼麴s 水或同等純度的水 2 2 1 磷酸二氫鉀 GB 1274 2 2 2 硫酸 GB 625 1 1 溶液 2 2 3 抗壞血酸 HG 3 536 20g L 溶液 稱取 10g 抗壞血酸 精確至 0 5g 稱取 0 2g 乙二胺四乙酸二鈉 C10H14O8N2Na2 2H2O GB 1401 精確至 0 01g 溶于 200ml 水中 加入 8 0ml 甲酸 HG 3 1296 用水稀釋至 500ml 混勻 貯存于棕色瓶中 有效 17 期一個(gè)月 2 2 4 鉬酸銨 GB 657 26g L 溶液 稱取 13g 鉬酸銨 精確至 0 5g 稱取 0 5g 酒石酸銻鉀 KSbOC4H4O6 1 2H2O GB 3 321 精確至 0 01g 溶于 200ml 水中 加入 230ml 硫酸溶液 2 2 2 混勻 冷卻后用水稀釋至 500ml 混勻 貯存于棕色瓶中 有效期二個(gè)月 2 2 5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml 含有 0 5 mgPO43 稱取 0 7165g 預(yù)先在 100 105 干燥并已恒重的磷酸二氫鉀 2 2 1 精確 至 0 0002g 溶于約 500ml 水中 定量轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 2 2 6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml 含有 0 02 mgPO43 取 20 00ml 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 2 5 于 500ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 2 3 儀器 設(shè)備 2 3 1 分光光度計(jì) 帶有厚度為 1cm 的吸收池 2 4 分析步驟 2 4 1 工作曲線的繪制 分別取 0 空白 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 7 00 8 00ml 磷標(biāo) 準(zhǔn)溶液 2 2 6 于 9 個(gè) 50ml 容量瓶中 依次向各瓶中加入約 25ml 水 2 0ml 鉬酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室 溫下放置 10min 在分光光度計(jì) 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以空白調(diào) 零測吸光度 以測得的吸光度為縱坐標(biāo) 相對(duì)應(yīng)的 PO43 量 g 為橫坐標(biāo)繪制 工作曲線 2 4 2 試樣的制備 現(xiàn)場取約 250ml 試驗(yàn)樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于 500ml 燒杯中即制成試 樣 2 4 3 正磷酸鹽含量的測定 從試樣 2 4 2 中取 20 00ml 試驗(yàn)溶液 于 50ml 容量瓶中 加入 2 0ml 鉬 酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫 下放置 10min 在分光光度計(jì) 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以不加試驗(yàn) 溶液的空白調(diào)零測吸光度 2 5 分析結(jié)果的表述 以 mg L 表示的試樣中正磷酸鹽 以 PO43 計(jì) 含量 x1 按式 1 計(jì)算 1 1 1 1 V m x 18 式中 m1 從工作曲線上查得的以 g 表示的 PO43 量 V1 移取試驗(yàn)溶液的體積 ml 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù) 2 6 允許差 兩次平行測定結(jié)果之差值不大于 0 30 mg L 取算術(shù)平均值為測定的結(jié)果 3 總無機(jī)磷酸鹽含量的測定 3 1 方法提要 在酸性溶液中 試驗(yàn)溶液在煮沸的情況下 聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽 正 磷酸鹽和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸 再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán) 于 710nm 最大吸收波長處分光光度法測定 反應(yīng)式同 正磷酸鹽含量的測定 2 1 條 3 2 試劑和材料 同第 2 2 條和下列試劑 3 2 1 氫氧化鈉 GB 629 120 g L 溶液 稱取 30g 氫氧化鈉 精確到 0 5g 溶于 250ml 水中 搖勻 貯存于塑料瓶 中 3 2 2 硫酸 GB 625 1 3 溶液 3 2 3 硫酸 GB 625 1 35 溶液 3 2 4 酚酞 GB 10729 1 乙醇 GB 679 溶液 3 3 儀器 設(shè)備 同第 2 3 條 3 4 分析步驟 3 4 1 工作曲線的繪制 同 正磷酸鹽含量的測定 第 2 4 1 條 3 4 2 總無機(jī)磷酸鹽含量的測定 從試樣 2 4 2 中取 10 00ml 試驗(yàn)溶液于 50ml 容量瓶中 加入 2 0ml 硫酸 溶液 3 2 2 用水調(diào)整容量瓶中溶液體積至約 25ml 搖勻 置于已煮沸的水 中 15min 取出后流水冷卻至室溫 用滴管向容量瓶中加 1 滴酚酞溶液 3 2 4 然后滴加氫氧化鈉溶液 3 2 1 至溶液顯微紅色 再滴加硫酸溶液 3 2 3 至 紅色剛好消失 加入 2 0ml 鉬酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫下放置 10min 在分光光度計(jì) 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度 3 5 分析結(jié)果的表述 以 mg L 表示的試樣中總無機(jī)磷酸鹽 以 PO43 計(jì) 含量 x2 按式 2 計(jì) 19 算 2 2 2 V m x 式中 m2 從工作曲線上查得的以 g 表示的 PO43 量 V2 移取試驗(yàn)溶液的體積 ml 3 5 1 以 mg L 表示的試樣中三聚磷酸鈉 Na5P3O10 含量 x3 按式 3 計(jì)算 3 1 1 2 2 3 291 1 V m V m x 式中 1 291 系 PO43 換算為三聚磷酸鈉的系數(shù) 3 5 2 以 mg L 表示的試樣中六偏磷酸鈉 Na5PO3 6 含量 x4 按式 4 計(jì)算 4 1 1 2 2 4 074 1 V m V m x 式中 1 074 系 PO43 換算為六偏磷酸鈉的系數(shù) 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù) 3 6 允許差 兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)符合表 1 的規(guī)定 表 1 總無機(jī)磷酸鹽含量 mg L 允許差 mg L 10 00 0 50 1 00 取算術(shù)平均值為測定的結(jié)果 4 總磷含量的測定 4 1 方法提要 在酸性溶液中 用過硫酸鉀作分解劑 將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸 鹽 正磷酸鹽和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸 再用抗壞血酸還原成磷鉬 藍(lán) 于 710nm 最大吸收波長處分光光度法測定 反應(yīng)式同 正磷酸鹽含量的測定 2 1 條 4 2 試劑和材料 同第 2 2 條和下列試劑 4 2 1 過硫酸鉀 GB 641 40 g L 溶液 稱取 20g 過硫酸鉀 精確到 0 5g 溶于 500ml 水中 搖勻 貯存于棕色瓶 中 有效期一個(gè)月 4 3 儀器 設(shè)備 20 同第 2 3 條 4 4 分析步驟 4 4 1 工作曲線的繪制 同 正磷酸鹽含量的測定 第 2 4 1 條 4 4 2 總磷含量的測定 從試樣 2 4 2 中取 5 00ml 試驗(yàn)溶液于 100ml 錐形瓶中 加入 1 0ml 硫酸 溶液 3 2 3 5 0ml 過硫酸鉀溶液 4 2 1 用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約 25ml 搖勻 置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸 15min 至溶液快蒸干為止 取出后流 水冷卻至室溫 定量轉(zhuǎn)移至 50ml 容量瓶中 加入 2 0ml 鉬酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫下放置 10min 在 分光光度計(jì) 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測 吸光度 4 5 分析結(jié)果的表述 以 mg L 表示的試樣中總磷 以 PO43 計(jì) 含量 x5 按式 5 計(jì)算 5 3 3 5 V m x 式中 m3 從工作曲線上查得的以 g 表示的 PO43 量 V3 移取試驗(yàn)溶液的體積 ml 4 5 1 以 mg L 表示的試樣中羥基乙叉二膦酸 HEDP 含量 x6 按式 6 計(jì) 算 6 2 2 3 3 6 085 1 V m V m x 式中 1 085 系 PO43 換算為羥基乙叉二膦酸的系數(shù) 4 5 2 以 mg L 表示的試樣中羥基乙叉二膦酸鈉 HEDPS 含量 x7 按式 7 計(jì)算 7 2 2 3 3 7 548 1 V m V m x 式中 1 548 系 PO43 換算為羥基乙叉二膦酸鈉的系數(shù) 4 5 3 以 mg L 表示的試樣中氨基三甲叉膦酸 ARMP 含量 x8 按式 8 計(jì) 算 8 2 2 3 3 8 050 1 V m V m x 式中 1 050 系 PO43 換算為氨基三甲叉膦酸的系數(shù) 4 5 4 以 mg L 表示的試樣中乙二胺四甲叉膦酸 EDTMP 含量 x9 按式 9 計(jì)算 21 9 2 2 3 3 9 148 1 V m V m x 式中 1 148 系 PO43 換算為乙二胺四甲叉膦酸的系數(shù) 4 5 5 以 mg L 表示的試樣中乙二胺四甲叉膦酸鈉 EDTMPS 含量 x10 按式 10 計(jì)算 10 2 2 3 3 10 611 1 V m V m x 式中 1 611 系 PO43 換算為乙二胺四甲叉膦酸鈉的系數(shù) 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù) 4 6 允許差 兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)符合表 2 的規(guī)定 表 2 總磷含量 mg L 允許差 mg L 10 00 0 50 1 00 取算術(shù)平均值為測定的結(jié)果 八 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定 八 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 6332 82 水質(zhì)分析 鐵的測定 鄰菲 啰啉分光光度法 1 主題內(nèi)容和使用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中總鐵 可溶性鐵含量的測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含 Fe2 0 02 20 mg L 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB T603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 3 方法提要 用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子 在 pH 2 5 9 時(shí) 二 價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物 在最大吸收波長 510nm 用分光 光度計(jì)測其吸光度 本標(biāo)準(zhǔn)采用 pH4 5 4 試劑和材料 分析方法中 除特殊規(guī)定外 只應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的 22 水 測定中所需制劑 在沒有注明其他規(guī)定時(shí) 均按 GB T603 之規(guī)定制備 4 1 硫酸 GB 625 4 2 硫酸鐵胺 NH4Fe SO4 2 12H2O GB 1279 4 3 硫酸 GB 625 1 35 溶液 4 4 氨水 GB 631 1 3 溶液 4 5 乙酸 GB 676 乙酸鈉 GB 693 緩沖溶液 pH 4 5 稱取 164g 乙酸鈉 CH3COONa 3H2O 溶于水 加 84ml 冰乙酸 稀釋至 1000ml 4 6 抗壞血酸 20 0g L 溶液 溶解 10 0g 抗壞血酸于 200ml 水中 加入 0 2g 乙二胺四乙酸二鈉 EDTA 及 8 0ml 甲酸 HG3 1296 用水稀釋至 500ml 混勻 貯存于棕 色瓶中 有效期一個(gè)月 4 7 鄰菲啰啉 GB1293 2 0g L 溶液 4 8 過硫酸鉀 GB641 40 0g L 溶解 4 0g 過硫酸鉀于水中并稀釋至 100ml 室溫下貯存于棕色瓶中 此溶 液可穩(wěn)定放置 14 天 4 9 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml 含有 0 100mgFe 稱取 0 863g 硫酸鐵胺 精確至 0 001g 置于 200ml 燒杯中 加入 100ml 水 10 0ml 硫酸 4 1 溶解后全部轉(zhuǎn)移到 1000ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖 勻 4 10 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml 含有 0 010mgFe 取標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 9 稀釋 10 倍 只限當(dāng)日使用 5 儀器 設(shè)備 5 1 分光光度計(jì) 帶有厚度為 3cm 的吸收池 6 分析步驟 6 1 工作曲線的繪制 分別取 0 空白 1 00 2 00 4 00 6 00 8 00 10 0ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 10 于七個(gè) 100ml 容量瓶中 加水至約 40ml 加 0 50ml 硫酸 4 3 調(diào) pH 接近 2 加 3 0ml 抗壞血酸溶液 4 6 10 0ml 緩沖液 4 5 5 0ml 鄰菲啰啉 溶液 4 7 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫下放置 15min 用分光光度計(jì) 5 1 于 510nm 處 以試劑空白調(diào)零測吸光度 以測得的吸光度