「聚乙烯醇縮甲醛的制備實驗報告」.doc

聚乙烯醇縮甲醛的制備班級：11級生醫(yī)一班 姓名：陳素萍 學(xué)號：1143015037同組實驗者：劉莉、陳雄健、李思宏、陳素萍 實驗日期：2013-11-24指導(dǎo)教師：黃忠兵 評分：1、 實驗?zāi)康模?.進一步了解高分子化學(xué)反應(yīng)的原理；2.通過聚乙烯醇(PVA)的縮醛化制備膠水，掌握PVA縮醛化的實驗技術(shù)與反應(yīng)原理。二、實驗原理： 聚乙烯醇縮甲醛是利用聚乙烯醇與甲醛在鹽酸的催化作用下制得。其反應(yīng)如下所示： 高分子鏈上的羥基未必全能進行縮醛化反應(yīng)，會有一部分羥基殘留下來。本實驗是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水，反應(yīng)過程中需控制較低濃度的縮聚度，使產(chǎn)物保持水溶性。如若反應(yīng)過于猛烈，則會造成局部搞縮聚度，導(dǎo)致不溶性物質(zhì)存在于膠水中，則影響膠水質(zhì)量。因此在此反應(yīng)過程中，要特別注意控制催化劑用量 、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及反應(yīng)物比例等因素。三實驗儀器及實驗試劑：1.儀器：恒溫水浴一套，機器攪拌器一臺，溫度計一支，250ml三口瓶一個，球形冷凝管一支，10ml量筒一個，100ml量筒一個，培養(yǎng)皿一個。2.藥品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40工業(yè)甲醇），鹽酸，NaOH,去離子水。四實驗步驟： 1.按要求組裝實驗儀器，準(zhǔn)備所需試劑。2.在250ml三口瓶中加入90ml去離子水和17gPVA,在攪拌下升溫溶解。3.升溫到85C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛攪拌15min，滴加1：4的鹽酸溶液，控制反應(yīng)體系PH值為13，保持反應(yīng)溫度。4.繼續(xù)攪拌，反應(yīng)體系逐漸變稠。當(dāng)體系出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時，立即迅速加入2.5mL8NaOH溶液，調(diào)節(jié)PH值為89，冷卻、出料，所得的無色粘稠液體即為膠水。五、實驗過程記錄時間t溫度T/C現(xiàn)象操作8：44 20安裝儀器，稱取PVA17.0085g8：46 20加入稱好的PVA，并加入90ml去離子水。開啟攪拌，速度為440r/min。8：5053 PVA逐漸溶解8：5366在加熱器中補充加水。9：0285加3ml甲醛。保持攪拌15min9：1782緩慢滴加1:4的鹽酸，直至pH為139：2382調(diào)節(jié)溫度至859：4285 出現(xiàn)氣泡及絮狀物加入8NAOH2.5ml，調(diào)節(jié)pH至99：5085向浴槽中加冷水9：5960降溫至60。得到無色透明粘稠液。停止攪拌，取樣。10: 0420清洗儀器，烘干，安裝儀器六、實驗數(shù)據(jù)記錄： 苯乙烯醇：17.011g 去離子水：90ml 甲醛溶液：3ml 1:4鹽酸溶液:1.5ml 8NaOH溶液：2.5ml 七討論與問題： （1）為什么縮醛度增加，水溶性下降，當(dāng)達到一定的縮醛度以后，產(chǎn)物完全不溶于水? 答：縮醛度的增加，聚乙烯醇高分子鏈上進行縮醛反應(yīng)的-OH增多，留在鏈上的-OH減少，使得高分子鏈在水中的溶解度減小，即水溶性下降，出現(xiàn)溶液變稠的現(xiàn)象； 當(dāng)反應(yīng)達到一定的縮醛度以后，聚乙烯醇高分子鏈上的很多-OH都進行縮醛反應(yīng)，留在鏈上的-OH很少，甚至部分長的鏈段上沒有-OH，使得高分子鏈在水中的溶解度減小到完全不溶于水的程度；另外，不同高分子連之間出現(xiàn)部分膠聯(lián)，也會使得減小聚合物在水中的溶解度，所以到達一定的縮醛度時，產(chǎn)物表現(xiàn)出完全不溶于水的現(xiàn)象。（2）產(chǎn)物最終為什么要把pH 調(diào)到89?試討論縮醛對酸和堿的穩(wěn)定性？ 答：我們所要的膠水是有一定范圍的縮醛度的，使得膠水的內(nèi)聚力和粘接力之間存在平衡；縮醛度不能過低，過的會使得膠水的粘度不夠，即內(nèi)聚力不夠；但已不能過高，否則粘接力不夠，內(nèi)聚力較大；當(dāng)反應(yīng)達到我們所要的粘度時，要終止反應(yīng)，不能讓縮醛度繼續(xù)增加；因此，用堿中和催化劑H+，使體系處于堿性條件下，終止酸催化反應(yīng)。 縮醛反應(yīng)在酸性條件下是可逆的，酸性較強的條件下反應(yīng)