碳化硅檢測標(biāo)準(zhǔn).doc

碳化硅物理指標(biāo)檢測標(biāo)準(zhǔn)、檢測儀器及流程產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：JIS R6001-1998檢測儀器型號(hào)：美國貝克曼第三代庫爾特電阻法粒度儀檢測流程：1. 取樣準(zhǔn)備，密封袋、取樣器械2. 查品控生產(chǎn)記錄，記錄產(chǎn)品名稱、批次、數(shù)量、型號(hào)。3. 每噸取5個(gè)以上小樣，分層次、差別性取樣。4. 各個(gè)小樣混合均勻，利用4等分法，混合均分4次。5. 稱重，稱出檢驗(yàn)所需重量。6. 超聲波分散，取微粉2g加入30ml的電解液，分散3min。7. 取樣，取超聲波分散瓶中部懸浮料，不準(zhǔn)偏上或偏下。8. 庫爾特分析，計(jì)數(shù)顆粒1500020000顆粒分析較為準(zhǔn)確。9. 完成報(bào)告化學(xué)分析執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、主要設(shè)備及方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T3045-20031.主要設(shè)備型號(hào)及用途：設(shè)備名稱型號(hào)產(chǎn)地用途電子精密分析天平BT125D德國精密計(jì)量電砂浴220v-400北京反應(yīng)蒸發(fā)高溫爐380v-1300北京游離碳檢測干燥箱101型北京樣品干燥蒸發(fā)皿鉑金試樣反應(yīng)器2.一般規(guī)定 2.1仲裁分析時(shí)，同一試樣平行份數(shù)不得少于3份。分析結(jié)果的差值在允許范圍時(shí)，取其算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。2.2分析用試劑除注明特殊規(guī)格外，均應(yīng)不低于分析純。作基準(zhǔn)者應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑或高純?cè)噭?2.3除已指明溶液外，方法中所載之溶液，均系水溶液。2.4方法中未注明濃度的液體試劑均指濃溶液，如鹽酸(相對(duì)密度1.19)，氨水(相對(duì)密度0.90)；未注明的固體試劑，如蘇打石灰，均指原試劑。2.5溶液的百分濃度系指10 mL溶液中含溶質(zhì)的質(zhì)量(g)，(1+1)、(1+2)(V1+V2)等系指溶質(zhì)體積與水體積之比。2.6除特殊說明外，配制試劑及分析用水，均為蒸餾水或去離子水。2.7所用分析天秤、砝碼及容量器皿均須進(jìn)行校正。2.8除特殊說明外，所有操作均在玻璃器皿中進(jìn)行。2.9所載“灼燒至恒重”，系指經(jīng)過連續(xù)兩次灼燒并于干燥器中冷卻至室溫后，稱量之差不超過0.2mg。2.10所載“干過濾”，系指將溶液用干濾紙、干漏斗，過濾于干的容器中，干過濾均應(yīng)棄去最初的濾液。3 試樣的制備3.1塊狀磨料 用錘子在鋼板上將結(jié)晶塊打碎至直徑小于2mm，用四分法縮分到5060g，再用鋼研缽粉碎至全部通過46號(hào)篩，用磁力1015N的磁鐵吸出粉碎時(shí)帶入的鐵質(zhì)，然后放入試樣袋中，在105110烘箱中烘干1h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻備用。3.2粒狀試樣 用四分法縮取試樣5060g放入試樣袋中，在105110的烘箱中烘干1h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻備用。 用作測定總碳的試樣需粉碎至全部通過100號(hào)篩。4 游離碳的測定4.1方法提要試樣在一定溫度下加熱，碳化硅幾乎不分解，而游離碳燃燒生成二氧化碳，用蘇打石灰吸收管吸收自其增重即可求得游離碳的量。4.2試劑4.2.1硫酸：相對(duì)密度1.84。4.2.2蘇打石灰：顆粒狀。4.2.3無水氯化鈣：顆粒狀。4.2.4氫氧化鉀溶液：40。4.2.5玻璃棉：清潔干燥。4.3儀器及裝置管式定碳爐，如圖l。4.4分析步驟將管式爐的溫度升至850+10，按圖l裝置好儀器，確保其密封性。通氧(300mL/min)15min后，稱量二氧化碳吸收管(10、11)的重量。稱取試樣12g置于經(jīng)高溫灼燒過的燃燒瓷舟中，放入管式爐的高溫處，迅速連好接頭，通氧(300mL/min)5min，關(guān)閉吸收管活塞及氧氣開關(guān)，取下二氧化吸收管(10、11)稱量。 4.5分析結(jié)果的計(jì)算 游離碳的百分含量按式(3)計(jì)算：4.6允許誤差允許誤差按表3的規(guī)定。表3 %含量范圍同一試驗(yàn)室不同試驗(yàn)室0.250.030.040.260.500.040.050.511.500.070.08注：當(dāng)試驗(yàn)室沒有管式爐時(shí)，稱取1g試樣置于巳灼燒至恒重的瓷皿中，于750+10灼燒到恒重后的減量可作為碳化硅中游離碳的近似值，w20以細(xì)的碳化硅試樣于650+110灼燒至恒重，如有增重，以前一次灼燒稱量為準(zhǔn)或縮短灼燒時(shí)間。 5.碳化硅的測定5.1方法提要 試樣經(jīng)氫氟酸一硝酸一硫酸處理使游離硅及二氧化硅生成揮發(fā)性的四氟化硅逸出；W28以下的微粉只用氫氟酸處理。用鹽酸浸取使表面雜質(zhì)溶解，測定殘留物量即為碳化硅的含量?；蛴蓽y定的總碳及游離碳的量計(jì)算而得。5.2試劑5.2.1硫酸：(14-1)。5.2.2硝酸：相對(duì)密度1.42。5.2.3氫氟酸：不小于40。5.2.4鹽酸：(1+1)、(5+95)。5.3分析步驟5.3.1對(duì)粗于W28(包括W28)試樣的測定： 準(zhǔn)確稱取試樣1g于鉑金皿中，用少量水潤濕，加硝酸10滴、硫酸(1+1)35滴、氫氟酸10mL置于砂浴上蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡，取下稍冷，加鹽酸(1+1)10mL于砂浴上加熱1015min使表面雜質(zhì)溶解，稍冷，用中速定量濾紙過濾，用溫?zé)岬南←}酸溶液(5+95)洗滌鉑皿及殘留物78次，濾液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻，留作測定三氧化二鐵。將殘留物及濾紙放入已灼燒至恒重的鉑皿(或瓷坩堝)中，灰化濾紙后于750士10灼燒至恒重，冷卻t稱量。 碳化硅的百分含量按式(5)計(jì)算：5.3.2對(duì)細(xì)于W28試樣的測定：準(zhǔn)確稱取試樣1g放入鉑皿中，用少量水潤濕，加氫氟酸10mL于砂浴上蒸發(fā)至干，再加氫氟酸5mL繼續(xù)蒸發(fā)至干，保持30min，取下稍冷，加入鹽酸(1+1)10mL，于砂浴上加熱1015min，稍冷，用中速定量濾紙加少許濾紙漿過濾，用溫?zé)嵯←}酸溶液(5+95)洗滌濾紙及殘留物78次，濾液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻，留作測定三氧化二鐵。將殘留物及濾紙放入已灼燒至恒重的鉑皿(或瓷坩堝)中，灰化濾紙后65010灼燒至恒重，冷卻，稱重。 碳化硅的百分含量按式(6)計(jì)算：5.4 允許誤差 允許誤差按表5的規(guī)定。表5 %同一試驗(yàn)室0.30不同試驗(yàn)室0.406 三氧化二鐵的測定6.1方法提要 在氨性溶液中pH 811.5三價(jià)鐵離子與磺基水楊酸反應(yīng)生成黃色的磺基水楊酸鐵絡(luò)鹽，用吸收光度法測定其含量。6.2試劑 6.2.1磺基水楊酸溶液：15。6.2.2鹽酸：(5+95)。6.2.3氫氧化銨：相對(duì)密度0.90。6.2.4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱取已烘干的三氧化二鐵(光譜純)0.000g置于250mL燒杯中，加入鹽酸(1+1)30mL，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3儀器及裝置 光度計(jì)：光電光度。6.4分析步驟 吸取8.3的濾液25mL于50mL容量瓶中，加入磺基水楊酸溶液(15)5mL，滴加躉氫氧化銨呈現(xiàn)穩(wěn)定黃色，再過量810滴，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻，以水作參比溶液，用1cm比色皿于波長 420nm處測定其吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光度，于工作曲線上查得三氧化二鐵的含量。 6.5分析結(jié)果的計(jì)算 三氧化二鐵的百分含量按式(8)計(jì)算：6.6工作曲線的繪制 吸取鹽酸溶液(5+95)10mL分別放入7個(gè)50 mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(O.1mg/mL)0.00、0.50、1.00、2