水稻、小麥、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的測(cè)定.doc

GB 500685本標(biāo)準(zhǔn)適用于水稻、小麥、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的測(cè)定。1測(cè)定原理淀粉是多糖聚合物，在一定酸性條件下，以氯化鈣溶液為分散介質(zhì)，淀粉可均勻分散在溶液中，并能形成穩(wěn)定的具有旋光性的物質(zhì)。而旋光度的大小與淀粉含量成正比，所以可用旋光法測(cè)定。2儀器和設(shè)備2.1分析天平：感量0.001 g。2.2實(shí)驗(yàn)用粉碎機(jī)。2.3電熱恒溫甘油浴鍋：1191，浴鍋內(nèi)放入工業(yè)甘油，液層厚度為2 cm左右。2.4旋光儀：鈉燈，靈敏度0.01度。2.5錐形瓶：150 ml，250 ml。2.6容量瓶：100 ml。2.7濾紙直徑：1518 cm，中速。3試劑配制3.1氯化鈣乙酸溶液：將氯化鈣（CaCl22H2O，分析純）500 g溶解于600 ml蒸餾水中，冷卻后，過濾。其澄清液以波美比重計(jì)測(cè)定，在20條件下調(diào)溶液比重為1.30.02；用精密pH試紙檢查，滴加冰乙酸（見GB 67678冰乙酸，分析純），粗調(diào)氯化鈣溶液pH值為2.3左右，然后再用酸度計(jì)準(zhǔn)確調(diào)pH值為2.30.05。3.230硫酸鋅溶液（W/V）：取硫酸鋅（ZnSO47H2O，見GB 66678硫酸鋅，分析純）30 g，用蒸餾水溶解并稀釋至100 ml。3.315亞鐵氰化鉀溶液（W/V）：取亞鐵氰化鉀（K4Fe（CN）63H2O GB 127377亞鐵氰化鉀，分析純）15 g，用蒸餾水溶解并稀釋至100 ml。4樣品的選取和制備4.1將樣品挑選干凈（帶殼種子需脫殼），按四分法縮減取樣約20 g。4.2將選取的樣品充分風(fēng)干或在6065的條件下約烘6 h后粉碎，使95的樣品通過60目篩，混勻，裝入磨口瓶備用。5測(cè)定步驟5.1稱樣：稱取樣品2.5 g，準(zhǔn)確至0.001 g。按GB 352383種子水分測(cè)定法測(cè)定水分含量。5.2水解：將稱好的樣品放入250 ml錐形瓶中，在水解前5 min左右，先加10 ml氯化鈣乙酸溶液濕潤樣品，充分搖勻，不留結(jié)塊，必要時(shí)可加幾粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50 ml氯化鈣乙酸溶液，輕輕搖勻，避免顆粒粘附在液面以上的瓶壁上。加蓋小漏斗，置于1191甘油浴中，要求在5 min內(nèi)達(dá)到所需溫度，此時(shí)瓶中溶液開始微沸，繼續(xù)加熱25 min。取出放入冷水槽，冷卻至室溫。注：通過實(shí)測(cè)得知氯化鈣乙酸溶液的沸點(diǎn)為118120，當(dāng)甘油浴的溫度回升至1191時(shí)，樣品瓶中溶液開始微沸，因此也可根據(jù)瓶中液體沸騰程度，校準(zhǔn)控溫儀的溫度。5.3提?。簩⑺庖喝哭D(zhuǎn)入100 ml容量瓶中，用30 ml蒸餾水多次沖洗錐形瓶，洗液并入容量瓶中。加1 ml硫酸鋅溶液，搖勻，再加1 ml亞鐵氰化鉀溶液，充分搖勻以沉淀蛋白質(zhì)。若有泡沫，可加幾滴無水乙醇消除。用蒸餾水定容，搖勻，過濾，棄去1015 ml初濾液，濾液供5.4測(cè)定。5.4測(cè)定：測(cè)定前，用空白液（氯化鈣乙酸液蒸餾水64）調(diào)整旋光儀零點(diǎn)，再將濾液裝滿旋光管，在201下進(jìn)行旋光測(cè)定，取兩次讀數(shù)平均值。6結(jié)果計(jì)算6.1計(jì)算公式粗淀粉（干基）的含量按下式計(jì)算。式中：在旋光儀上讀出的旋轉(zhuǎn)角度；L旋光管長度，dm；W樣品重，g；203淀粉比旋度；H樣品水分含量，。6.2結(jié)果表示平行測(cè)定的數(shù)據(jù)用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后兩位。6.3允許相對(duì)誤差谷物籽粒粗淀粉含量的兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不得大于1.0。附錄A樣品的脫脂與脫糖（參考件）A.1谷物種子內(nèi)含可溶性糖和脂肪較少，經(jīng)過多次洗糖與不洗糖、脫脂與不脫脂對(duì)比試驗(yàn)證明，其中有的谷物籽粒（小麥、水稻、高粱等）粗淀粉測(cè)定結(jié)果極相近，均在允許誤差范圍之內(nèi)，故本標(biāo)準(zhǔn)不要求脫脂與脫糖處理。如遇有特殊樣品（脂肪含量超過5，可溶性糖含量超過4）需要脫脂或脫糖時(shí)，可將稱好的樣品放入50 ml離心管中，用乙醚脫脂，然后用60熱乙醇（以重量計(jì)）攪拌，離心，傾去上清液，重復(fù)洗至無糖反應(yīng)為止。最后用60 ml氯化鈣-乙酸溶液將離心管內(nèi)殘