企業(yè)培訓(xùn)_某化工公司化驗基礎(chǔ)知識與儀器維護(hù)培訓(xùn)課件

化驗基礎(chǔ)知識與儀器維護(hù)講座 2008年3月主講 馬雷 豐原宿州生物化工有限公司 一 化驗基礎(chǔ)知識 一 化學(xué)試劑 1 化學(xué)試劑的分類2 化學(xué)試劑的儲存 二 有效數(shù)字處理 一 化學(xué)試劑 1 化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑數(shù)量繁多 種類復(fù)雜 目前沒有統(tǒng)一的分類方法 通常使用較多的是按用途和化學(xué)組成的分類方法 按組成與用途分為 無機(jī)試劑 有機(jī)試劑 特效試劑 基準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 儀器分析試劑 指示劑 生化試劑等 按試劑純度分類 7種 高純 光譜純 分光純 基準(zhǔn)純 優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純 其中優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純試劑統(tǒng)稱為通用化學(xué)試劑 通用化學(xué)試劑等級對照表 其他級別化學(xué)試劑等級對照表 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng) 將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性 因此作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì) 規(guī)格和適用范圍 才能根據(jù)實際需要選用試劑 以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的 2 化學(xué)試劑的儲存 檢驗需要用到各種化學(xué)試劑 除供日常使用外 還需要儲存一定量的化學(xué)試劑 大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性 有的是易燃 易爆危險品 因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法 較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中 由專人保管 危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存 化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性 要加強(qiáng)管理 隔離存放 易燃類 劇毒類 強(qiáng)腐蝕性類 低溫貯存的等分類放置 要求化驗及倉庫管理人員有一定的相關(guān)知識 存放于通風(fēng) 陰涼 溫度低于30 的藥品柜中 有些藥品遇光容易分解 避光保存 固體 液體 酸 堿分別放置 二 有效數(shù)字的處理 一 有效數(shù)字1 在分析工作中所有測量 計算 記錄所得到的數(shù)字都應(yīng)該也必須是有效數(shù)字 2 在記錄有效數(shù)字時 規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn) 而且只能上下差1個單位 稱為可疑數(shù)字 有效數(shù)字的處理 二 有效數(shù)字修約規(guī)則用 四舍六入五成雙 規(guī)則舍去過多的數(shù)字 即當(dāng)尾數(shù) 4時 則舍 尾數(shù) 6時 則入 尾數(shù)等于5時 若5前面為偶數(shù)則舍 為奇數(shù)時則入 當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時 無論5前面是偶或奇皆入 例如 將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2 324 2 322 325 2 322 326 2 332 335 2 342 32501 2 33 有效數(shù)字的處理 三 有效數(shù)字運算法則1 在加減法運算中 有效數(shù)字的保留 以小數(shù)點后位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn) 在加減法中 因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞 所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng) 例如 2 0375 0 0745 39 54 2 04 0 07 39 54 41 65 有效數(shù)字的處理 2 在乘除法運算中 有效數(shù)字的保留 以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn) 在乘除法中 因是各數(shù)值相對誤差的傳遞 所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng) 例如 13 92 0 0112 1 9723 13 9 0 0112 1 97 0 3073 應(yīng)用運算規(guī)則的步驟一般是 先修約 后計算 結(jié)果再修約 有效數(shù)字的處理 準(zhǔn)確報告分析結(jié)果這里所述的準(zhǔn)確 是指報告反映的準(zhǔn)確度 要符合實際測量的準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度報得高 與實際不符 報得低了 就等于降低測量工作的水平 例 分析某煤樣中硫的含量 甲 乙二人各作兩次平行測定 每次稱均為3 5g 結(jié)果分別報告如下 甲 w s 1 0 042 w s 2 0 041 乙 w s 1 0 04201 w s 2 0 04109 顯然 甲的報告是可靠 準(zhǔn)確的 乙的報告是不合理 錯誤的 這是因為 稱量誤差Er 0 1 3 5 3 結(jié)果誤差Er甲 2 Er乙 0 02 常用儀器的使用與維護(hù) 常用儀器的使用與維護(hù) 一 PH計二 色譜儀 酸度計 復(fù)合電極的使用 復(fù)合電極不用時 可充分浸泡3M氯化鉀溶液中 切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗 使用前 檢查玻璃電極前端的球泡 正常情況下 電極應(yīng)該透明而無裂紋 球泡內(nèi)要充滿溶液 不能有氣泡存在 測量濃度較大的溶液時 盡量縮短測量時間 用后仔細(xì)清洗 防止被測液粘附在電極上而污染電極 清洗電極后 不要用濾紙擦拭玻璃膜 而應(yīng)用濾紙吸干 避免損壞玻璃薄膜 防止交叉污染 影響測量精度 測量中注意電極的銀 氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中 避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象 使用時 注意將電極輕輕甩幾下 電極不能用于強(qiáng)酸 強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇 重鉻酸鉀等中使用 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存 pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方 如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解 一旦出現(xiàn)潮解 pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用 配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水 如果是用于0 1級pH計測量 則可以用普通蒸餾水 配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋 以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液 存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器 除了應(yīng)倒干凈以外 還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗 然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中 以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確 配制的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2 3個月 如發(fā)現(xiàn)有渾濁 發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時 不能繼續(xù)使用 堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存 防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸 降低其pH值 mt緩沖溶液的有效期2 00 4 01 7 00 9 21 10 00pH緩沖液保質(zhì)期均為2年 三位精度的pH緩沖液 保質(zhì)期為1年 該有效期是指未開封使用狀態(tài)下的保存期 一旦開封使用 由于空氣中各種霉菌的作用 較易變質(zhì) 建議 緩沖液開封后 放入冰箱冷藏保存 同一樣品 兩次測量結(jié)果不一致 溫度變化或樣品本身發(fā)生了化學(xué)反應(yīng) 都會引起pH值的變化 所以 應(yīng)盡量保持溫度一致 并且避免化學(xué)反應(yīng) 同一樣品 在二臺PH計上測量結(jié)果不一致 由于兩臺pH計的校正條件不一樣 如不同時間做的校正 造成測量值有差異 所以要用同一緩沖液在同一時間里對pH計進(jìn)行校正 然后再同時測定 電極多長時間校準(zhǔn)一次 電極的校準(zhǔn)頻率取決于電極的使用 保養(yǎng) 樣品性質(zhì)以及測量精度等具體情況 一般下種情況需校準(zhǔn) 溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時 電極在空氣中暴露過久 如半小時以上時 3 測量過酸 pH 2 或過堿 pH 12 的溶液后 4 換過電極后 5 當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間 且距7pH又較遠(yuǎn)時 建議每天校準(zhǔn)一次 電極使用一段時間后 若發(fā)現(xiàn)斜率變低 響應(yīng)速度變慢等情況 可嘗試下列方法 1 若測量樣品中含有蛋白質(zhì) 可用胃蛋白酶 鹽酸洗液 ME51340068 清洗電極膜 2 若測量樣品為油性 有機(jī)液體 可用丙酮或乙醇沖洗 3 若發(fā)現(xiàn)電極變臟變黑 可用硫脲清洗液 ME51340070 清洗 4 活化電極膜 活化方法 電極再生液 ME51340073 浸泡30秒 再用3mol LKCl溶液浸泡5小時 用seveneasy ph測量溶液PH值 當(dāng)前溶液溫度是10度 這時顯示的PH值是10度的PH值還是25度的PH值 酸度計顯示的是溶液在當(dāng)前溫度下的pH值 若在10 測量 儀表顯示的是溶液10 的值 如果需要得到25 的pH 必須把溶液溫度升 降溫至25 再進(jìn)行測量 酸度計的溫度補(bǔ)償指的是補(bǔ)償溫度對pH電極的影響 但不能將任何溫度下的pH值補(bǔ)償?shù)?5 PH電極的壽命有多長 pH電極的壽命與測量樣品的性質(zhì) 樣品溫度及使用的頻率 保養(yǎng)情況有關(guān) 在正常使用 正確保養(yǎng)的情況下 pH電極壽命為1至2年 不管電極放在何種溶液中 顯示不變 因為電極沒有真正連接到儀表上 處理方法是首先關(guān)機(jī) 然后將電極和儀表重新連接 因為電極是壞的 要及時更換新的電極 Agilent6820氣相色譜儀 概述色譜法分類色譜分離過程和色譜圖部件與維護(hù) 1 概述 色譜法 chromatography 以試樣組分在固定相和流動相間的溶解 吸附 分配 離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法稱色譜法 色譜柱 進(jìn)行色譜分離用的細(xì)長管 固定相 管內(nèi)保持固定 起分離作用的填充物 流動相 流經(jīng)固定相的空隙或表面的沖洗劑 幾個概念 優(yōu)點 高效能 是指一般色譜柱都有幾千塊理論板 毛細(xì)管柱可達(dá) 塊理論班 因而可以分析沸點十分相近的組分 和極為復(fù)雜的多組份混合物 例如 用毛細(xì)管 可以分析輕油中 個組份 高選擇性 是指固定相對性質(zhì)極為相似的組份 如同位素 烴類的異構(gòu)體等有較強(qiáng)的分離能力 主要通過選用高選擇性的固定液 高靈敏度 指用高靈敏度的檢測器可檢測出 克的物質(zhì) 因此可用于痕量分析 分析速度快 一般分析一次用幾分鐘到十幾分鐘 某些快速分析中 一秒鐘可以分析若干份 色譜法易于自動化 操作與處理都自動化 速度很快 應(yīng)用范圍廣 氣象色譜法可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體 也可以分析無機(jī)物 高分子 和生物大分子 而且應(yīng)用范圍正在日益擴(kuò)大 2 色譜法分類 氣相色譜法 液相色譜法 一 按兩相所處的狀態(tài)分類 氣固色譜法 液固色譜法 氣液色譜法 液液色譜法 二 按固定相的幾何形式分類 1 柱色譜法2 紙色譜法3 薄層色譜法 1 柱色譜法 columnchromatography 柱色譜法是將固定相裝在一金屬或玻璃柱中或是將固定相附著在毛細(xì)管內(nèi)壁上做成色譜柱 試樣從柱頭到柱尾沿一個方向移動而進(jìn)行分離的色譜法 2 紙色譜法 paperchromatography 紙色譜法是利用濾紙作固定液的載體 把試樣點在濾紙上 然后用溶劑展開 各組分在濾紙的不同位置以斑點形式顯現(xiàn) 根據(jù)濾紙上斑點位置及大小進(jìn)行定性和定量分析 3 薄層色譜法 thin layerchromatography TLC 薄層色譜法是將適當(dāng)粒度的吸附劑作為固定相涂布在平板上形成薄層 然后用與紙色譜法類似的方法操作以達(dá)到分離目的 三 按分離原理分類 1 吸附色譜法2 分配色譜法3 離子交換色譜法4 尺寸排阻色譜法5 親和色譜法 按色譜法分離所依據(jù)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)的不同 又可將其分為 1 吸附色譜法 adsorptionchromatography 利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法 2 分配色譜法 partitionchromatography 利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法 3色譜分離過程和色譜圖 一 色譜分離過程該過程主要利用試樣中各組分在固定相和流動相間具有不同的溶解和解析能力 或不同的吸附和脫附能力 或其它親和性能的差異 色譜過程與色譜圖如圖12 1 2 圖12 1色譜過程圖12 2色譜圖 A B KA KB 二 色譜圖 chromatogram 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后 按先后次序經(jīng)過檢測器時 檢測器就將流動相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號 由記錄儀所記錄下的信號 時間曲線或信號 流動相體積曲線 稱為色譜流出曲線 或色譜圖 常用術(shù)語 2 色譜峰當(dāng)組分隨流動相進(jìn)入檢測器時 其響應(yīng)信號大小隨時間變化所形成的峰形曲線 正常的色譜峰呈正態(tài)分布 1 基線在操作條件下 僅有純流動相進(jìn)入檢測器時的流出曲線 3 峰高與峰面積 峰高 色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高 peakheight 用h表示 峰面積 峰與峰底之間的面積稱為峰面積 peakarea 用A表示 4 區(qū)域?qū)挾?三種表示方法 1 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 607h處峰寬的一半 FG 2 2 半高峰寬Wh 2 2 355 3 峰寬W 4 1 70Wh 2 5 保留值 保留值 試樣中各組分在色譜柱中停留時間值或?qū)⒔M分帶出色譜柱所需流動相的體積值稱為保留值 1 保留時間 從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所需時間tR 2 保留體積 從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)最大濃度時流動相通過的體積 VR 3 死時間 不被固定相滯留的組分 從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時所需的時間稱為死時間 deadtime tM 4 死體積 不被固定相滯留的組分 從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 deadvolume VM VM tMFc 5 調(diào)整保留時間 扣除死時間后的保留時間 6 調(diào)整保留體積 扣除死體積后的保留體積 tR tR tM VR VR VM或VR tR Fc 4部件及維護(hù) 1 氣路系統(tǒng)氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行 管路密閉的氣路系統(tǒng) 通過該系統(tǒng) 可以獲得純凈的 流速穩(wěn)定的載氣 它的氣密性 載氣流速的穩(wěn)定性以及測量流量的準(zhǔn)確性 對色譜結(jié)果均有很大的影響 常用的載氣有氮氣和氫氣 也有用氦氣 氬氣和空氣 流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥 穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達(dá)到 氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成 氣路系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 控溫系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng) 2 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣 在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化 然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中 進(jìn)樣的大小 進(jìn)樣時間的長短 試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性 1 進(jìn)樣器液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器 氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置定量進(jìn)樣 2 氣化室為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解 因此要求氣化室熱容量大 無催化效應(yīng) 3 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成 有填充柱和毛細(xì)管柱兩類 1 填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成 內(nèi)裝固定相 一般內(nèi)徑為2 4mm 長1 3m 填充柱的形狀有U型和螺旋型二種 2 毛細(xì)管柱分為涂壁 多孔層和涂載體空心柱 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英 內(nèi)徑一般為0 2 0 5mm 長度30 300m 呈螺旋型 色譜柱的分離效果除與柱長 柱徑和柱形有關(guān)外 還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān) 4 控制溫度系統(tǒng)溫度直接影響色譜柱的選擇分離 檢測器的靈敏度和