年產(chǎn)260噸利眠寧車間還原工段車間設(shè)計.doc

課程設(shè)計說明書摘要 利眠寧是1，4-苯并二氮雜卓類抗焦慮藥和抗驚厥藥。具有鎮(zhèn)定、松弛肌肉和抗驚厥作用。本次設(shè)計任務(wù)是年產(chǎn)260噸利眠寧中間體氨基車間還原工段的車間工藝設(shè)計 工作日：300天 / 年。本設(shè)計所采用的工藝路線為:將甲苯、水、異噁唑成品、鹽酸依次加入到還原反應(yīng)釜，再將鐵粉加入，回流后停止攪拌，將廢水層分去，將甲苯層通入壓濾罐，將廢鐵渣濾除，將濾液壓入水洗結(jié)晶罐，出料于離心機(jī)重復(fù)甩干，將離心母液吸入甲苯蒸餾釜，并加入適量的水，進(jìn)行甲苯回收，回收的甲苯進(jìn)行下一次反應(yīng)套用。 設(shè)計囊括了工藝過程的物料衡算 熱量衡算 設(shè)備選型以及管道工藝計算，并且繪制出年產(chǎn)260噸利眠寧中間體氨基車間還原工段的管道儀表流程圖。該設(shè)計目的是培養(yǎng)綜合運用所學(xué)知識解決制藥車間設(shè)計實際問題的能力，掌握中藥制藥工藝流程設(shè)計，工藝計算及選型，使設(shè)計更經(jīng)濟(jì)實用。 關(guān)鍵詞 利眠寧 物料衡算 熱量衡算 設(shè)備選型目錄第一章 產(chǎn)品及工藝路線的介紹11.1 產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)11.1.1 產(chǎn)品名稱11.1.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)、分子式及分子量11.1.3 理化性質(zhì)11.2.2 工藝過程4第二章 物料衡算62.1 設(shè)計任務(wù)62.2 設(shè)計所涉及物料的工業(yè)規(guī)格62.3 還原工段的物料衡算62.3.1還原反應(yīng)工序（收率：93.7）72.3.2壓濾工序（收率：100%）102.3.3水洗結(jié)晶工序（收率：100%）112.3.4離心甩料工序（收率：98%）12第三章 還原工段的熱量衡算143.1 熱量衡算依據(jù)及原則143.1.1 熱量衡算的主要依據(jù)143.1.2 設(shè)備的熱量平衡方程式143.1.3 熱量平衡方程式中各熱量項的計算153.2 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計算和查取163.2.1 比熱容的計算173.3 還原工段的熱量衡算193.3.1、還原釜的熱量衡算193.3.2水洗結(jié)晶釜的熱量衡算253.3.3 結(jié)晶過程：28第四章 主要設(shè)備的選型與計算304.1 還原反應(yīng)釜的選型與計算304.1.1設(shè)備選型304.1.2 核算304.2 水洗結(jié)晶罐的選型與計算314.2.1設(shè)備選型314.2.2 核算314.3 離心機(jī)的選型與計算324.4 壓濾機(jī)的選型324.5管道工藝計算33總結(jié)34參考文獻(xiàn)35謝辭.36第一章 產(chǎn)品及工藝路線的介紹1.1 產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)1.1.1 產(chǎn)品名稱 中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 俗 名：氨基酮 化學(xué)名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone1.1.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)、分子式及分子量1.1.3 理化性質(zhì) 本品為黃色或殼黃色針狀結(jié)晶，MP9599，無臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮 甲烷，氯仿，乙醚等。1.2還原崗位的工藝流程框圖1.2.1流程圖新甲苯鐵粉異噁唑還原反應(yīng)回收甲苯鹽酸分水廢水層甲苯回收棄去三廢壓濾廢鐵渣殘廢液棄去三廢水洗結(jié)晶水洗廢水離心母液氨基酮粗品離心甩料棄去三廢棄去三廢1.2.2 工藝過程將甲苯、水、異噁唑成品、鹽酸依次加入到還原反應(yīng)釜，開攪拌，通蒸汽加熱。再將鐵粉加入，升溫至95。回流反應(yīng)3h后停止攪拌，并迅速將廢水層分去，將甲苯層通入壓濾罐，將廢鐵渣濾除，將濾液壓入水洗結(jié)晶罐，將水洗用水加入進(jìn)行水洗，通蒸汽升溫至60，保溫30min后分去水層。重復(fù)3次后，通入常溫水冷卻降溫析晶，降至35時，改用冰鹽水冷卻，使結(jié)晶充分，降至20時，出料于離心機(jī)重復(fù)甩干，離心甩得的粗品經(jīng)水分檢測水分含量8時，送至臨時存放區(qū)，待精制用。將離心母液吸入甲苯蒸餾釜，并加入適量的水，進(jìn)行甲苯回收，回收的甲苯進(jìn)行下一次反應(yīng)套用。 第二章 物料衡算 2.1 設(shè)計任務(wù) 設(shè)計任務(wù)：年產(chǎn) 260 噸利眠寧中間體氨基車間還原工段的車間工藝設(shè)計 工作日：300 天 / 年 收 率：還原工段收率為 88%90% 產(chǎn)品規(guī)格： 氨基酮：凈含量 98.5% 水分 1% 根據(jù)設(shè)計任務(wù)，分別設(shè)定該工段各崗位的收率如下： 還原工段：反應(yīng)崗位為91.8% 反應(yīng)工序為93.7% 壓濾工序為100% 水洗結(jié)晶工序為 100% 離心甩料工序為 98%2.2 設(shè)計所涉及物料的工業(yè)規(guī)格表2-1 物料衡算的物料規(guī)格表物料名稱 分子式 分子量 密度（kg/L）規(guī)格凈含量 雜質(zhì)含量 水含量異噁唑 C13H8ClNO 229.67 3.61 98.50% 1.00% 0.50%甲苯 C6H6 92.13 0.87 95.00% 0.00% 5.00%鹽酸 HCl 36.46 1.18 31.00% 1.50% 67.50%鐵粉 Fe 55.85 7.86 98.00% 1.50% 0.50%水 H2O 18.00 1.00 100.00% 0.00% 0.00%2.3 還原工段的物料衡算 氨基 氨基酮的日產(chǎn)量=年產(chǎn)量產(chǎn)品凈含量1000工作日 =853.67 kg/天 所以氨基酮精品的日產(chǎn)量為：853.67 kg/天 離心階段甩出的氨基酮的量為：853,6798=871.09 kg 75氨基酮的粗品量為： 871.0975=1161.45 kg 因為精制崗位的總收率為98，所以氨基酮的量為：871.0998=888.87 kg 因為還原崗位的收率為93.7，所以可由氨基酮的量求得異噁唑純品的量為： 888.87229.67/93.7/231,68=940.40kg2.3.1還原反應(yīng)工序（收率：93.7）（1）、已知設(shè)計的原料投料比表2-2 還原反應(yīng)的原料投料比表物料名稱 規(guī)格 分子量 投料量 摩爾比 異噁唑 工業(yè)品 98.6% 229.67 954.72 1 甲苯 工業(yè)品95.0% 92.14 1909.99 4.81 鹽酸 工業(yè)品30.0% 36.46 636.96 1.28 鐵粉 工業(yè)品 97.0% 55.47 480.94 2.04 水 工業(yè)用水 18.00 1374.79 25.88（2）進(jìn)料量 計算過程說明：在確定異噁唑的量為計算基準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)投料比及物料規(guī)格算出各物料的投料量。 計算過程：98.5%的異噁唑的量：940.40/98.5%=954.72kg 其中雜質(zhì)的量：954.721%=9.55kg 水的量：954.720.5%=4.77kg30%的鹽酸的量：940.4036.461.28（30%229.67）=636.96kg 其中雜質(zhì)的量：636.961.5%=9.56kg 水的量：636.9667.5%=429.95kg97%的鐵粉的量：940.4055.852.04（97%229.67）=480.94kg 其中雜質(zhì)的量：480.941.5%=7.21kg 水的量：480.940.5%=2.40kg95%的甲苯的量：940.4092.134.81（95%229.67）=1909.99kg 其中水的量：1909.995%=95.90kg水的量：940.401825.88229.67（4.77429.952.4095.50）=1374.79kg綜合以上計算得：表2-3還原釜的還原用量一覽表物料名稱 純量（kg） 總量（kg） 雜質(zhì)量（kg） 水含量（kg）異噁唑 940.40 954.72 9.55 4.77鐵粉 471.33 480.94 7.21 2.40甲苯 1814.49 1909.99 0.00 95.50鹽酸 197.45 636.96 9.56 429.95額外用水量 1374.79總量（kg） 3423.67 3982.61 26.32 1907.41（3）出料量計算過程說明： a 設(shè)該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率與該工序所設(shè)的收率相等，由化學(xué)反應(yīng)方程式及化學(xué)反應(yīng)計量系數(shù)可以計算出反應(yīng)物料的消耗量和生成物的量，從而可算出未反應(yīng)完的物料量。忽略溶劑的揮發(fā)量，與進(jìn)料時一致。 b 反應(yīng)停止后，靜置分層，分為水層和甲苯層，趁熱分去水層。設(shè) FeCl2 全部溶于水中，而不溶于甲苯；異噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反應(yīng)完的鐵粉、生成的 Fe(OH)2 均勻的分布于整個溶液中。 c 在分水過程中，設(shè)水層中有 5%的甲苯（以純水和純甲苯組成的溶質(zhì)的質(zhì)量百分比），甲苯層中有 15%的水（以純水和純甲苯組成的溶質(zhì)的質(zhì)量百分比）。而其他物質(zhì)在兩相中的分配根據(jù)（2）中的相關(guān)假設(shè)計算。計算過程： 1.分水前的各物料總量： 反應(yīng)生成的物料量 氨基酮的量：940.40231.6893. 7%/229.67=888.87kg 氫氧化亞鐵的量：888.8791.55/231.68-197.4591.55/(236.46)=103.34kg 氯化亞鐵的量：197.45126.76/(236.46)=343.24kg 未反應(yīng)完的物料量 異噁唑的量：940.40(1-93.7%)=59.25kg 鐵粉的量：471.33-888.8755.85/231.68=257.05kg 水雜質(zhì)的量：1907.41+26.32+197.4518/(236.46)-888.87218/231.68=1844.35kg(水與雜質(zhì)合二為一) 甲苯的量：1814.49kg （作為溶劑，反應(yīng)前后的量不變） 2.分水后每相的物料量: 甲苯層的物料含量 氨基酮的量：888.87kg 氫氧化亞鐵的量：1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)5%103.34/0.8(1814.49+1907.41-26.32)=56.96kg 氯化亞鐵的量：1814.49-(1814.49+1907.41)5%0.15343.24/0.8(1844.35-26.32)=54.64kg 異噁唑的量：59.25kg 鐵粉的量：1814.49-(1814.49+1907.41) 5%257.05/0.8(1844.35+ 1907.41-26.32)=140.45kg 甲苯的量：1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)5%85%/80%=1735.82kg 水雜質(zhì)的量：1814.49-(1814.49+1907.41) 5%0.15/0.8+1814.49-(1814.49+1907.41) 5%26.32/0.8(1844.35+1907.41-26.32)=319.70kg 水層的物料含量 甲苯的量：1814.49-1735.82=78.68kg 水雜質(zhì)的量：1844.35-78.67=1765.68kg 氯化亞鐵的量：343.24-57.64=285.60kg 氫氧化亞鐵的量：103.34-54.96=46.38kg 鐵粉的量：257.05-140.45=116.60kg（4）反應(yīng)工序的物料衡算表綜合以上計算得：表2-4 反應(yīng)工序的物料衡算一覽表反應(yīng)分水 物料名稱 質(zhì)量（kg） 質(zhì)量百分比 密度（kg） 體積（L）進(jìn)料異噁唑 940.40 17.55% 3.61 260.50鐵粉 471.33 8.79% 7.86 59.97鹽酸 197.45 3.68% 1.18 167.33甲苯 1814.49 33.86% 0.87 2085.62水 1907.41 35.6% 1.00 1907.41雜質(zhì) 26.32 0.49% 1.00 26.32總量 5357.4 100.0% 1.19 4502.02分水出料甲苯層氨基酮 888.87 27.27% 3.51 253.24異噁唑 59.25 1.81% 3.61 16.41鐵粉 140.45 4.31% 7.86 17.87甲苯 1735.82 53.26% 0.87 1995.20氫氧化亞鐵56.96 1.74% 3.40 16.75氯化亞鐵 57.64 1.76% 2.70 21.35水雜質(zhì) 319.70 9.81% 1.00 319.70總計 3258.69 100.0% 1.29 2526.12水層甲苯 78.67 3.43% 0.87 90.43氫氧化亞鐵46.38 2.02% 3.40 13.64氯化亞鐵 285.60 12.45% 2.70 105.78鐵粉 116.60 5.08% 7.86 14.83水雜質(zhì) 1765.68 77% 1.00 1765.68總計 2292.93 100.0% 1.14 2011.342.3.2壓濾工序（收率：100%） (1)進(jìn)料量 與反應(yīng)工序的甲苯層的物料含量一致，見表 2-4 中相關(guān)數(shù)據(jù) (2)出料量 除未反應(yīng)完的鐵粉及生成的氫氧化亞鐵視為不溶物被壓濾出去，其余物料的損 失量不計，與進(jìn)料量一致。壓濾工序的物料衡算表如下：表2-5 壓濾工序的物料衡算一覽表進(jìn)料出料物料名稱 質(zhì)量（kg） 質(zhì)量百分比 物料名稱 質(zhì)量（kg） 質(zhì)量百分比氨基酮 888.87 27.27% 1.濾液 3061.28 93.94%異噁唑 59.25 1.81% 氨基酮 888.87 29.03%鐵粉 140.45 4.31% 異噁唑 59.25 1.93%甲苯 1735.82 53.26% 甲苯 1735.82 56.7%氫氧化亞鐵 56.96 1.74% 氯化亞鐵 57.64 1.88%氯化亞鐵 57.64 1.76% 水雜質(zhì) 319.70 10.44%水雜質(zhì) 319.70 9.81% 2.濾渣 197.41 6.05% 氫氧化亞鐵 56.96 28.85% 鐵粉 140.45 71.14%總計 3258.69 100.0% 總計 3258.69 100.0%2.3.3水洗結(jié)晶工序（收率：100%） （1） 進(jìn)料量 與壓濾工序的濾液的物料含量一致，見表 2-5 中相關(guān)數(shù)據(jù)。此外，在每次水洗過 程要加2000kg 的自來水，共洗 3 次。 （2） 出料量 水洗主要是洗去甲苯層中的水溶性無機(jī)雜質(zhì)，有機(jī)物料的損失忽略不計。而 且認(rèn)為氨基酮是 100%的結(jié)晶，析晶前、后的含水雜質(zhì)量不變。則水洗析晶 后氯化亞鐵被洗除，其他物料含量不變。 綜合以上計算得：表2-6 水洗結(jié)晶工序的物料衡算一覽表進(jìn)料 出料物料名稱 質(zhì)量（kg） 質(zhì)量百分比 物料名稱 質(zhì)量（kg） 質(zhì)量百分比氨基酮 888.87 17.65% 1. 結(jié)晶液 3003.64 59.34%異噁唑 59.25 1.17% 氨基酮 888.87 29.59%甲苯 1735.82 34.29% 異噁唑 59.25 1.97%氯化亞鐵 57.64 1.14% 甲苯 1735.82 57.76%水雜質(zhì) 319.70 6,32% 水雜質(zhì) 319.70 10.04%水洗用水 2000.00 39.51% 2.水洗液 2057.64 40.65% 水含量 2000.00 97.19% 氯化亞鐵 57.64 2.80%總計 5061.28 100% 總計 5061.28 100%2.3.4離心甩料工序（收率：98%） (1)進(jìn)料量 該工序的進(jìn)料量與水洗結(jié)晶工序的結(jié)晶液的含量一致，見表 2-6相關(guān)數(shù)據(jù)。 (2)出料量 計算過程說明： 先由收率算出甩出料中氨基酮的凈含量，占甩出料總量的 75%，從而算出甩出 料的總量。甩出料中含水量為 8%，其余 17%為甲苯、雜質(zhì)、異噁唑。 甩出料中甲苯、雜質(zhì)、異噁唑的量計算方法如下：先算出其總量，視其在結(jié)晶 液中的濃度為均一不變，根據(jù)進(jìn)料中的含量，便可逐一算出。 甩出的母液中各物料的含量用進(jìn)料總量減去甩出料中各物料的含量即得。 計算過程： 甩出的物料含量： 氨基酮的量：888.8798%=871.09kg 甩出物料總量：871.0975=1161.46kg 水雜質(zhì)的量： 1161.468%+1161.4617%319.70/(1735.82+59.25+319.70)=122.77kg 異噁唑的量： 1161.4617%59.25/(1735.82+59.25+319.70)=5.53kg 甲苯的量： 1161.4617%1735.82/(1735.82+59.25+319.70)=162.49kg 離心母液的物料含量： 氨基酮的量：888.872%=17.78kg 異噁唑的量：59.25-5.53=53.72kg 水雜質(zhì)的量：319.70-122.77=196.93kg 甲苯的量：1735.82-162.49=1573.33kg 總量：17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg 離心甩料工序的物料衡算表 綜合以上計算得：表2-7離心甩料工序的物料衡算一覽表進(jìn)料出料物料名稱 質(zhì)量（kg） 質(zhì)量百分比 物料名稱 質(zhì)量（kg） 質(zhì)量百分比氨基酮 888.87 29.59% 1.甩出料 1162.29 38.69%異噁唑 59.25 1.97% 氨基酮 871.09 74.94%甲苯 1735.82 57.79% 異噁唑 5.53 0.48%水雜質(zhì) 319.70 10.64% 甲苯 162.49 13.98%水雜質(zhì) 122.77 10.65% 2.母液 1841.76 61.3% 異噁唑 53.72 2.92% 甲苯 1573.33 85.42% 水雜質(zhì) 196.93 10.69%總量 3003.64 100.0% 總量 3004.05 100.0%第三章 還原工段的熱量衡算 說明： 下列計算時所用的數(shù)據(jù)均根據(jù)第三章中物料衡算的結(jié)果，以日生產(chǎn)總量為準(zhǔn)。 有關(guān)各物質(zhì)的物化參數(shù)均一總表述，后面只作直接引用。 下列計算過程中單位均按以下的標(biāo)準(zhǔn)： 質(zhì)量：kg；能量：KJ/（kg ）； 溶解熱/汽化熱/燃燒熱：KJ/mol；溫度： 3.1 熱量衡算依據(jù)及原則3.1.1 熱量衡算的主要依據(jù) 能量衡算是以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)進(jìn)行的，所以，車間物料衡算 表是進(jìn)行車間能量衡算的首要條件。 能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)形式為能量守恒基本方程： 由環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量=由系統(tǒng)輸出到環(huán)境的能量+系統(tǒng)內(nèi)積累的能量 對于車間工藝設(shè)計中的能量衡算，許多項目可以忽略，而且車間能量衡算的目的是要確定設(shè)備的熱負(fù)荷，所以，能量衡算可簡化為熱量衡算。3.1.2 設(shè)備的熱量平衡方程式 對于有傳熱要求的設(shè)備，其熱量平衡方程式為： Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6（3-2） Q1物料帶入到設(shè)備的熱量 KJ； Q2加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量 KJ； Q3過程熱效應(yīng) KJ； Q4 物料離開設(shè)備所帶走的熱量 KJ； Q5 加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量 KJ ； Q6 設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 KJ 。 在熱量衡算過程中的 Q2,即設(shè)備熱負(fù)荷，是衡算的主要目的。3.1.3 熱量平衡方程式中各熱量項的計算 1. Q1與Q4 Q1與Q4均可用下式計算 Q1(Q4) = mtCp kJ 式中 m 輸入（或輸出）設(shè)備的物料量 kg； Cp 物料的平均比熱容 kJ/kg ； t 物料的溫度 。 該式的計算基準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，即 0及 1.013105Pa 時的狀態(tài)。因為物料的比熱容是溫度的函數(shù)，上式中物料的比熱容是指進(jìn)、出口物料的定壓平均比熱容，對于進(jìn)口物料取基準(zhǔn)溫度與物料進(jìn)口溫度的平均溫度下的比熱容；對于出口物料取基準(zhǔn)溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。對于不同物料的比熱容可查化學(xué)工程手冊（第 1 冊）或化學(xué)工藝設(shè)計手冊（下），若查不到，可根據(jù)藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計的相關(guān)公式56計算。 2.過程熱效應(yīng) Q3 化學(xué)過程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài)變化熱。純物理過程只產(chǎn)生狀態(tài)變化熱。 在熱量衡算中，過程熱效應(yīng) Q3 的符號為：放熱為正；吸熱為負(fù)。 反應(yīng)熱 Qc 為計算各種溫度下的反應(yīng)熱，規(guī)定當(dāng)反應(yīng)溫度為 298K 及標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時反應(yīng)熱的數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱，習(xí)慣上用H。表示，負(fù)值表示放熱，正值表示吸熱。這與在熱量衡算中所規(guī)定的符號正好相反，為避免出錯，現(xiàn)用符號 q r 表示標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱，放熱為正，吸熱為負(fù)， 則 q。r=H。標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱的數(shù)據(jù)可以在化學(xué)工程手冊 （第一冊）或化學(xué)工藝設(shè)計手冊（下）中查到；當(dāng)缺乏數(shù)據(jù)時用標(biāo)準(zhǔn)生成熱或標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱求得。表 3-1 元素標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱一覽表元素的燃燒過程元素的燃燒熱元素的燃燒過程元素的燃燒熱 kJ/(gatom)kJ/(gatom) CCO2（氣） 395.15BrHBr（溶液）119.32H1/2H2O（液）143.15II（固） 0FHF（溶液）Cl1/2Cl2（氣） 316.52 N1/2N2（氣） 0 0NHNO3（溶液）205.57ClHCl（溶液）165.80SSO2（氣） 290.15Br1/2Br2（液） 0SH2SO4（溶液） 886.8Br1/2Br2（氣）-15.37PP2O5（固） 765.8 不同溫度下的反應(yīng)熱 qtr 的計算 在本設(shè)計中涉及到相變熱、濃度變化熱、結(jié)晶熱、冷凝熱等，其中結(jié)晶熱可忽略不計，其他的狀態(tài)變化熱的計算見具體的衡算過程。 Q3 的計算公式 綜合化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)（Qc）與狀態(tài)變化熱效應(yīng)（Qp）的 Q3 的計算公式為 Q3 = Qc + Qp(3-8) 3、Q5 與 Q6 的確定根據(jù)前人的經(jīng)驗，（Q5+Q6）一般為（Q4+Q5+Q6）的 5%10%，只要計算出 Q4, 就可以確定（Q5+Q6）,從而計算出 Q2。但在設(shè)備選型中需對設(shè)備進(jìn)行校核，以檢驗設(shè)備選型的正確與否。 4、Q2 的計算 由以上計算過程得到 Q1 、Q2 、Q3 、Q4 、Q5 、Q6 后，根據(jù)式（3-2）求出設(shè)備的熱負(fù)荷 Q2。Q2 正值表示需對設(shè)備加熱；負(fù)值表示需冷卻。3.2 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計算和查取 在熱量衡算中，大部分物料的物性常數(shù)可通過相關(guān)的物性常數(shù)手冊查取，如化 學(xué)工 程手冊（第 1 冊），化學(xué)工藝設(shè)計手冊（下）9。當(dāng)遇到手冊中數(shù)不 全 的情況時，就需通過一些公式來估算這些物性常數(shù)。在本設(shè)計中涉及的物性計算有比熱容、汽化熱、熔融熱、濃度變化熱效應(yīng)、燃燒熱等，以下介紹他們的計算方法。3.2.1 比熱容的計算本設(shè)計中氣體的比熱容都可查取，主要是一些液體和固體的比熱難以查取。 1、氣態(tài)物質(zhì)的比熱容的計算 對于壓強(qiáng)低于 5105Pa 的氣體或蒸汽均可作理想氣體處理，其定壓比熱容為Cp=4.187（2n + 3）/M kJ/（kg）（3-9） 式中 n化合物分子中原子個數(shù)； M化合物分子量。 2、液體的比熱容的計算 大多數(shù)液體的比熱容在 1.72.5 kJ/（kg）之間，液體的比熱容一般與壓力無關(guān)， 隨溫度的上升而稍有增大。 作為水溶液的比熱容的計算，可先求出固體的比熱容，再按下式計算：C=Cs a+（1-a）（310） 式中 C水溶液的比熱容 kJ/（kg）； Cs固體的比熱容 kJ/（kg）； a 水溶液中固體的質(zhì)量分率。、對于大多數(shù)的有機(jī)化合物，其比熱容可利用藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計（P208 表(64）求得。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)，將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和，求 出摩爾熱容，再由化合物的分子量換算成比熱容。 3、固體的比熱容的計算 元素的比熱容的計算Ce =Ca/A kJ/（kg）(311)式中Ca 元素原子的比熱容 kJ/（kg），其值見表 3-2；A元素的原子量。表 3-2 元素原子的比熱容表元素 Ca kJ/(kg) 元素 Ca kJ/(kg) 元素 Ca kJ/(kg)C 7.535 F 20.93 H 9.628S 22.604 B 11.302 P 22.604SI 15.907 O 16.74 其他 25.953 化合物的比熱容的計算C=1/M nCa kJ/（kg）(312)式中 n分子中同種元素原子數(shù)；M化合物分子量；Ca元素的原子比熱容 kJ/（kg），其值見表 4.2。3.2.2 汽化熱的計算任何溫度、壓強(qiáng)下，化合物的汽化熱均可按下式計算： qv=(-28.5)lgPR TRTC/0.62(1-TR)kJ/kg(3-13) 式中 PR 對比壓強(qiáng)（實際壓強(qiáng)與臨界壓強(qiáng)之 比值）； TR 對比溫度（實際溫度與臨界溫度之比值）； TC臨界溫度 K 。 液體在沸點下的汽化熱可按下式計算： qvb=Tb(39.81 lg Tb-0.029Tb)/M kJ/kg(3-14) 式中 Tb 液體的沸點 K ； M 液體的分子量。3.3 還原工段的熱量衡算3.3.1、還原釜的熱量衡算 根據(jù)工藝過程可知，還原釜的溫度變化過程如下圖所示：95回流反應(yīng)3h分水出料25進(jìn)料圖 3.1 還原釜的溫度變化過程圖解由還原釜的溫度變化過程解圖可知，還原釜的熱量衡算只有一個過程，即物料由 25進(jìn)料，升溫至 95，反應(yīng) 3h 為止，然后分水出料壓濾。1.該熱量衡算涉及的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的查取與計算 各種物質(zhì)在不同溫度下的平均比熱容： 液態(tài)物質(zhì)的平均比熱容：對照基準(zhǔn)溫度 0，各種物質(zhì)的溫度變化有 25、95。查藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計（P208 表 64）中的相關(guān)數(shù)據(jù)可得液態(tài)有機(jī)物的平均比熱容。對于表中沒有溫度的數(shù)據(jù)，用兩點插值法求出。其計算過程以對氯硝基苯在 68時平均比熱容的計 算為例，得液態(tài)有機(jī)物的平均比熱容表如下：表 3-3還原釜液態(tài)有機(jī)物料的平均比熱容表 單位：kJ/(kg)物質(zhì)名稱2025溫度 406095異噁唑 1.26甲苯 2.301.262.461.272.941.283.581.314.704.162.73氨基酮 1.99乙醇 2.312.142.332.572.423.152.53 氣態(tài)物質(zhì)的平均比熱容： 需算平均比熱容的物質(zhì)有甲苯、乙醇、水。按式（39）計算得：Cp 甲苯=4.187（215+3）/92.13=1.50 kJ/(kg)Cp 乙醇=4.187（29+3）/46.07=1.91 kJ/(kg)Cp 水=4.187（23+3）/18=2.09 kJ/(kg) 水溶液的平均比熱容：與縮合釜的堿液（70%）的平均比熱容的計算一致，計算 12%的 FeCl2 水溶液的平均比熱容為：Cp12%=0.6112%+(1-12%)=0.95 kJ/(kg) 查化學(xué)工藝設(shè)計手冊（下）得：25時 30%鹽酸水溶液的平均比熱容為：Cp30%=2.60 kJ/(kg) 固態(tài)物質(zhì)的平均比熱容：以氫氧化亞鐵的平均比熱容計算為例：根據(jù)公式（312）及公式（311）計算得：Cs=25.953+（16.74+9.6282) /89.86=0.88 kJ/(kg)依此類推算得縮合釜的其他固態(tài)物質(zhì)的平均比熱容如下所示：鐵粉：Cs=0.46 kJ/(kg)異噁唑：Cs=1.06 kJ/(kg)氨基酮：Cs=1.13 kJ/(kg)氯化亞鐵：Cs=0.61 kJ/(kg) 汽化熱的計算：主要是甲苯和水汽化回流帶熱控溫，其 95時汽化熱按式（313）計算得： qvb=(-28.5) lg500.510.68/(0.620.34)=345.95 kJ/kg 查化工原理（上）得水 95時的汽化熱為 2177.24 kJ/kg。 固態(tài)物質(zhì)的熔融熱的計算：主要是異噁唑的熔融熱，其熔點為 117。根據(jù)式（417）計算其熔融熱分別為：qF，異噁唑=（117+273.15）46.0/229.67=95.57 kJ/kg。 化合物的燃燒熱及生成熱的計算： 計算方法參照對氯硝基苯的燃燒熱及生成熱的計算過程，得還原釜的物質(zhì)的燃燒熱及生成熱表如下：表 3-4 還原釜的物質(zhì)的燃燒熱及生成熱表 單位：kJ/mol物質(zhì)名稱 燃燒熱 生成熱異噁唑 6322.16 -150.8 氨基酮 - 412.09氫氧化亞鐵 - -824.84氯化亞鐵 - -423.72水 - -285.83鹽酸 - -167.28【注】氫氧化亞鐵、水、氯化亞鐵、鹽酸的生成熱查物理化學(xué)（上）。2、還原釜的熱量衡算的計算過程該過程只有一次溫度變化，其間有化學(xué)反應(yīng)熱，甲苯和水汽化回流熱，鹽酸水溶液的濃度變化熱，故 Q3=Qc+Qp。各物料的進(jìn)、出量見還原工段物料衡算表 3.11 中的相關(guān)數(shù)據(jù)。 Q1 的計算：根據(jù)式（33）及以上表 4.8 所示 25時相關(guān)物料的平均比熱容計算得： Q1= mtCp =Q 異噁唑+Q 鹽酸+Q 鐵粉+Q 甲苯+Q 水 =940.41.0625+197.452.6025+471.330.4625+1814.492.4625 +1907.414.18725 =354424.4217kJ Q3 的計算：忽略氯化亞鐵水溶液的濃度變化熱，只計算化學(xué)反應(yīng)熱、HCl 水溶液的濃度變化熱及甲苯和水的汽化熱.QR=-(382.05888.87/231.68-197.45158.68/36.46) 1000=-606448.3736 kJ 鹽酸水溶液的濃度變化熱的計算：設(shè) HCl 的摩爾數(shù)為 m 摩爾，水的摩爾數(shù)為 n 摩爾，由 n/m 的值來查 HCl 水溶液無限稀釋熱，再根據(jù)公式（318）求取 HCl 水溶液的濃度變化熱，計算過程為：30%的 HCl 水溶液的 n/m 值為：（7018）/(3036.46)=4.738%的 HCl 水溶液的 n/m 值為：（9218）/(836.46)=23.29查藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計（P206 表 63）得：qs.30%=102.9 kJ/mol ; qs.8%=127.4 kJ/mol。根據(jù)公式（418）計算 HCl 水溶液的濃度變化熱為：Qs=（127.470.00-102.970.00）1000/36.46=47037.85 kJ甲苯和水汽的汽化熱的計算，回流量取二者投料總量的 5%，蒸汽中二者的量分配按二者在 95的飽和蒸汽壓之比。95時二者的飽和蒸汽壓分別為 65.33kPa、87.83 kPa，則總壓強(qiáng)為 P 總=65.33+87.83=153.16 kPa。 Qvb=-（n1qvb1+n2qvb2） =-(65.331814.49/92.13+87.831907.41/18) 5%3228.30/153.16 =-11164.7498 kJ綜合得：Q3 =QR+Qs+Qvb =-606448.3736+132680.3346+（-11164.7498） =-1484932.7888 kJ Q4 的計算：根據(jù)式（43）及以上表 4.8 所示 95時相關(guān)物料的平均比熱容計算得： Q4= mtCp，, ， ， ，=Q 異噁唑+Q 鐵粉+Q 氨基酮+Q 甲苯+Q 水+Q 氫氧化亞鐵+Q 氯化亞鐵=59.25951.31+140.45950.46+888.87954.16+1735.82954.7+56.96950.88+57.64950.95=1277056.832