國家藥品監(jiān)督管理局政策法規(guī)-1.doc

關于印發(fā)藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（試行）的通知 各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理局，解放軍總后衛(wèi)生部，武警總部衛(wèi)生部： 為實現(xiàn)藥品檢驗所實驗室的標準化、規(guī)范化和管理科學化，確保藥品檢驗數(shù)據(jù)及檢驗結論的準確、公正，我局組織制定了藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（試行），經(jīng)局務會審議通過，現(xiàn)印發(fā)給你們，請遵照執(zhí)行。 特此通知 附件：1、人員要求 2、檢品收檢、檢驗、留樣制度 3、檢驗記錄與核驗報告書的書寫細則 國家藥品監(jiān)督管理局 二年九月十二日 藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范(試行) 第一章 總 則 第一條 藥品檢驗所是國家對藥品質(zhì)量實施監(jiān)督檢驗的法定機構，按照中華人民共和國藥品管理法和中華人民共和國計量法等有關法規(guī)的要求，為加強藥品檢驗所實驗室的標準化、規(guī)范化和科學化的管理，確保藥品檢驗數(shù)據(jù)及檢驗結論的準確、公正，特制定本規(guī)范。 第二條 本規(guī)范是對藥品質(zhì)量檢驗和標準審核及其有關工作全過程的實施和對實驗條件的規(guī)定。 第三條 本規(guī)范適用于省級以上藥品檢驗所。 第二章 人 員 第四條 藥品檢驗所所長應具有藥學（或相應）專業(yè)知識及組織領導能力，能有效地領導全所工作，對藥品檢驗結果負全面責任。 第五條 技術科室設科室主任?？剖抑魅螒哂邢鄳獙I(yè)理論水平和實踐工作經(jīng)驗，能有效地組織、指導和開展本科室的業(yè)務工作，對藥品監(jiān)督檢驗中有關問題能作出正確判斷和處理，并對檢驗結果負責。 第六條 藥品檢驗人員需經(jīng)過專業(yè)技術培訓和崗位考核，經(jīng)所長核準后方可上崗操作。非專業(yè)技術人員、無專業(yè)技術職稱者不得從事藥品檢驗的技術工作。 關于人員要求見（附件一）。 第七條 藥品檢驗所應制訂技術人員培養(yǎng)和業(yè)務進修規(guī)劃，通過多種渠道、多種形式實施對各級技術人員的培訓和考核，注重對業(yè)務技術骨干和學科帶頭人的培養(yǎng)，嚴格控制行政和后勤人員比例。 第三章 質(zhì)量保證體系 第八條 藥品檢驗所應建立質(zhì)量保證體系，所涉及的方面有：檢測過程質(zhì)量保證（如收檢程序，檢驗依據(jù)及標準操作規(guī)程的執(zhí)行，記錄和報告的書寫、核對、審核，檢驗數(shù)據(jù)的處理，報告書的簽發(fā)等）；檢測環(huán)境與儀器設備質(zhì)量保證；標準物質(zhì)及實驗動物、實驗試劑的質(zhì)量保證；檢驗人員技術素質(zhì)保證等。 質(zhì)量保證體系中應有明確的分級責任制度，以確保藥品檢驗全過程的工作質(zhì)量，保證藥品檢驗、新藥審核、標準復核、科研結果等各項報告的準確可靠性。 第九條 為檢查、督促各項質(zhì)量保證制度的執(zhí)行，藥品檢驗所應設立質(zhì)量保證監(jiān)督檢查員（下稱質(zhì)保督查員）。 質(zhì)保督查員應具有多年藥檢實驗室工作經(jīng)驗，具備中級以上技術職稱，由所長聘任，獨立地進行工作，直接對所長負責。 第十條 質(zhì)保督查員應對收檢、檢驗、實驗記錄、不合格藥品或檢驗結果處于可疑情況的復驗與處理、實驗室設施和儀器設備、科研工作等進行督查。 第十一條 質(zhì)保督查工作應制訂年度計劃；定期或不定期檢查有關部門各項質(zhì)量保證制度的執(zhí)行情況；寫出檢查記錄，包括日期、目的、內(nèi)容、執(zhí)行情況、建議和意見、檢查者姓名等。發(fā)現(xiàn)重大問題及時報告。 在從事專項檢查時，質(zhì)保督查員中與該項目有關的人員應予回避。 第四章 實驗室設施 第十二條 實驗室條件應滿足工作任務的要求，有完善的實驗設施。實驗室的環(huán)境應清潔、衛(wèi)生、安靜、無污染。實驗室內(nèi)的管線設置應整齊，要有安全管理措施和報警、應急及急救設施。用于放射性藥品及菌毒種、疫苗檢驗的實驗室，應有相適應的安全保護設施。 第十三條 藥品檢驗所建筑面積（包括實驗用房、輔助用房）應與其職能要求相適應。實驗室應與辦公室分開。 第十四條 具有與檢品要求相適應的專用或兼用的采樣間。 第十五條 具有符合留存樣品要求的留樣間。 第十六條 對于易燃、劇毒和有腐蝕性的物質(zhì)，應按規(guī)定存放、使用。 各類壓力容器的存放、使用，應有安全隔離設施。 第十七條 儀器放置的場所應符合要求，并便于儀器操作、清潔和維修，要有適當?shù)姆缐m、防震、通風及專用的排氣等設施；對溫度或濕度變化敏感易影響檢測結果的儀器，應備有恒溫或除濕裝置。儀器所用電源應保證電壓恒定，有足夠容量，并有良好的專用地線。 第十八條 無菌檢查、微生物限度檢查與抗生素微生物檢定的實驗室，應嚴格分開。 無菌檢查、微生物限度檢查實驗室分無菌操作間和緩沖間。無菌操作間應具備相應的空調(diào)凈化設施和環(huán)境，采用局部百級措施時，其環(huán)境應符合萬級潔凈度要求。進入無菌操作間應有人凈和物凈的設施。無菌操作間應根據(jù)檢驗品種的需要，保持對鄰室的相對正壓或相對負壓，并定期檢測潔凈度。無菌操作間內(nèi)禁放雜物，并應制定地面、門窗、墻壁、設施等的定期清潔、滅菌規(guī)程。 抗生素微生物檢定實驗室分為半無菌操作間和緩沖間。半無菌操作間設有紫外線燈；操作臺宜穩(wěn)固，并保持水平。實驗室內(nèi)應光線明亮，并有控制溫度、濕度的設備。實驗室內(nèi)應注意防止抗生素的交叉污染。 第十九條 實驗動物和動物實驗設施應符合國家實驗動物主管部門的有關規(guī)定。實驗動物房的面積要滿足工作的要求，各所可根據(jù)工作任務、使用動物品種、數(shù)量的不同而有所差異。 藥品檢定中使用的實驗動物應具有質(zhì)量合格證明，并確實達到合格證規(guī)定的質(zhì)量標準。藥品檢定中使用的小鼠、大鼠等嚙齒類動物應達到清潔級或無特定病原體（即SPF）級實驗動物的標準。 動物實驗設施及條件（含建筑設施、環(huán)境條件、飼料等）應與檢定中使用的實驗動物等級相一致，達到相應的國家標準，并符合藥品檢定工作的特殊要求。 各所應配備技術人員負責實驗動物管理工作，從事實驗動物工作的人員應具有相應的專業(yè)知識并進行定期培訓。 不同種屬或品系的動物應分舍飼養(yǎng)。同種但用于不同實驗的動物，不宜在同室飼養(yǎng)；如同室飼養(yǎng)，至少應在空間上適當分隔，并作明顯識別標志。 實驗動物設施必須具有洗刷消毒設備，定期對籠器進行消毒。 第五章 儀器設備 第二十條 儀器設備的種類、數(shù)量、各種參數(shù)，應能滿足所承擔的藥品檢驗、復核、仲裁等的需要，有必要的備品、備件和附件。儀器的量程、精度與分辨率等能覆蓋被測藥品標準技術指標的要求。 第二十一條 儀器應有專人管理，定期校驗檢定，對不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標志，并應及時進行相應的處理。儀器使用人應經(jīng)考核合格后方可操作儀器。 第二十二條 凡精密儀器設備應建立管理檔案，其內(nèi)容包括品名、型號、制造廠名、到貨、驗收及使用的日期、出廠合格證和檢定合格證、操作維修說明書、使用情況、維修記錄、附件情況等，進口儀器設備的主要使用說明部分應附有中文譯文。 第二十三條 精密儀器的使用應有使用登記制度。 第六章 標準品和對照品的管理 第二十四條 中國藥品生物制品檢定所負責國家藥品標準品、對照品的標定和管理。 第二十五條 省級藥品檢驗所應協(xié)助中國藥品生物制品檢定所負責轄區(qū)內(nèi)新藥標準品、對照品原料的提供。 第二十六條 各級藥檢所應有專人負責標準品、對照品的管理。 第五章 標準操作規(guī)程 第二十七條 為提高檢驗工作質(zhì)量，確保檢驗數(shù)據(jù)的可靠性，應制訂各項檢驗的標準操作規(guī)程（SOP）。SOP應寫明操作程序，其內(nèi)容應明確、詳細。 SOP的制定和修訂，應按規(guī)定的程序進行，經(jīng)所長批準后實施；制定內(nèi)容及修訂原因，應保存原始制定和修訂記錄并存檔。 第二十八條 SOP應存放于各有關實驗場所。 第二十九條 需制定SOP的項目有： （一）儀器與設備的使用 （二）通用的藥品檢驗技術與方法 （三）專用的藥品檢驗技術與方法 （四）動物及動物室的管理 （五）試劑及試藥溶液的配制與管理 （六）其它 第八章 實驗室管理制度 第三十條 為保證實驗室工作的有序進行，藥品檢驗所必須制訂一系列的各項實驗室管理制度，主要包括下列內(nèi)容： （一）實驗室工作制度。 （二）實驗室安全制度。 （三）檢品的收檢、檢驗、留樣制度（見附件二）。 （四）新藥、仿制藥品藥學審核制度。 （五）科研工作管理制度。 （六）中藥標本管理與使用制度。 （七）菌、毒種及細胞系保管制度。 （八）藥品標準物質(zhì)管理制度。 （九）計量管理制度。 （十）精密儀器管理制度。 （十一）保密制度。 （十二）差錯事故管理制度。 （十三）技術人員培訓進修制度。 （十四）計算機管理制度。 各所還可根據(jù)本所情況，補充有關制度。 第九章 檢驗記錄與檢驗報告書 第三十一條 檢驗記錄是出具檢驗報告書的原始依據(jù)。為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)范化，檢驗原始記錄必須用藍黑墨水或碳素筆書寫，做到記錄原始、數(shù)據(jù)真實、字跡清晰、資料完整。 第三十二條 原始檢驗記錄應按頁編號，按規(guī)定歸檔保存，內(nèi)容不得私自泄露。 第三十三條 檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術鑒定，是具有法律效力的技術文件，應長期保存。藥檢人員應本著嚴肅負責、實事求是的態(tài)度認真書寫檢驗卡、檢驗報告書底稿，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結論明確。 檢驗報告書應按全國統(tǒng)一的規(guī)范格式書寫打印。關于檢驗記錄與檢驗報告書的書寫細則見（附件三）。 第十章 檔案資料管理 第三十四條 檔案資料必須加強管理，藥品檢驗所應設檔案資料管理部門，實行集中統(tǒng)一管理。 第三十五條 藥品檢驗所應規(guī)定檔案資料的歸檔范圍，定期立卷、歸檔。 第三十六條 藥品檢驗所應根據(jù)檔案法及有關規(guī)定建立檔案資料管理制度，制定管理規(guī)范和分類方案；編制檔案資料檢索工具，便于對檔案資料的利用；配置必要的設施，確保檔案資料的安全。 第十一章 附 則 第三十七條 地（市）級藥品檢驗所質(zhì)量管理規(guī)范，由各省級藥品監(jiān)督管理局參照本規(guī)范制定。 第三十八條 本規(guī)范由國家藥品監(jiān)督管理局負責解釋、修訂。 第三十九條 本規(guī)范自2001年1月1日起實施。 附件1： 人 員 要 求 1、 藥品檢驗所所長應能有效地領導全所工作，對藥品檢驗結果負全面責任。主管業(yè)務的副所長，應具有大專以上藥學學歷或相關學歷和10年以上藥檢工作經(jīng)驗、具有副主任藥師以上專業(yè)技術職稱、對業(yè)務技術有綜合處理和管理能力。 2、 技術科室主任應具有大專以上學歷，正主任應具有副主任藥師以上技術職稱、相應專業(yè)理論水平和5年以上藥檢工作經(jīng)驗、能有效地組織、指導和開展本科室業(yè)務工作，對藥品檢驗中有關問題能作出正確判斷和處理，并對檢驗結果負責。 3、 實驗室檢驗人員應具有相應的專業(yè)學歷，并經(jīng)過至少一年專業(yè)技術培訓實踐，經(jīng)崗位考核、所長批準后方可從事藥品檢驗。非專業(yè)技術人員、無專業(yè)技術職稱者，不得從事藥品檢驗技術工作。 4、 藥品檢驗所應制定技術人員培訓和業(yè)務進修規(guī)劃，通過多種渠道、多種形式，實施對各級人員的培訓和考核，注重對業(yè)務技術骨干和學科帶頭人的培養(yǎng)。技術人員的考核、晉升，應嚴格按有關規(guī)定執(zhí)行，并應制定年度培訓計劃，確定培訓對象與培訓內(nèi)容，要有考核記錄。 5、 藥品檢驗所應執(zhí)行國家規(guī)定的人員編制標準。充實業(yè)務技術人員和管理人員，其中與藥學有關的人員應不少于60，從事藥品檢驗的實驗室人員應不少于總人數(shù)的50，行政、后勤人員不得超過總人數(shù)的20。 6、 藥檢工作人員必須認真執(zhí)行中華人民共和國藥品管理法，遵守有關法律、法規(guī)。 7、 藥檢工作人員不得從事可能影響藥品監(jiān)督檢驗公正性的工作或行為。 8、 實驗室工作人員應定期進行健康檢查，并有記錄；在發(fā)現(xiàn)人員患有對實驗室工作有不利影響的疾病時，則應暫停其工作或調(diào)離。 附件2： 檢品收檢、檢驗、留樣制度 一、 檢品的收檢 1、 檢品收檢統(tǒng)一由業(yè)務技術科（室）辦理，其他科室或個人不得擅自接受。 2、 除報批產(chǎn)品外，凡未經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局批準生產(chǎn)、試生產(chǎn)的藥品不予收檢，個人送檢的藥品一般不予收檢。 3、 接受的檢品要求檢驗目的明確、包裝完整、標簽批號清楚、來源確切。中藥材應注明產(chǎn)地或調(diào)出單位。 4、 委托檢驗必須持有單位介紹信，檢驗目的明確、資料齊全方可收檢。委托檢驗由所在轄區(qū)的藥檢所負責；轄區(qū)藥檢所不能檢驗時，由該所簽署意見加蓋公章轉送上一級藥檢所。 5、 進口檢驗由業(yè)務技術科（室）指定專人按進口藥品管理辦法的有關規(guī)定進行收檢、抽樣等，并按要求出具進口報驗證明，填寫進口藥品抽樣記錄單。 6、 常規(guī)檢品收檢數(shù)量為一次全項檢驗用量的三倍，數(shù)量不夠不予收檢。特殊情況委托單位可寫出書面申請，酌情減量；特殊管理的藥品（毒性藥品、麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品等）、貴重藥品應由委托單位加封或當面核對名稱、批號、數(shù)量等后方可收檢。 7、 復核檢品應附原檢驗單位的檢驗報告書。仲裁檢驗應有提出仲裁的雙方的檢驗報告書和加封樣品方可收檢。 8、 報批新藥、仿制藥品、醫(yī)院制劑應按規(guī)定報送有關技術資料，經(jīng)省級以上藥品監(jiān)督管理部門簽署意見后方可收檢。 9、 符合收檢條件的檢品，若委托樣品由委托單位按規(guī)定填寫檢驗申請單；抽驗樣品應提供抽驗記錄，交業(yè)務技術科（室）統(tǒng)一編號、登記，填寫檢驗卡，連同樣品和資料送到有關科室簽收。如檢品項目涉及兩個或兩個以上科室時，由主檢科室分送有關資料和檢品到協(xié)檢科室。 二、 檢驗 1、 檢驗科室接受檢品后，首先核對檢品與檢驗卡是否相符，如有問題應及時提出。核對后應作檢品登記。 2、 常規(guī)檢驗以國家藥品標準、地方藥品標準為檢驗依據(jù)；進口藥品按注冊標準檢驗；出口藥品、新藥、仿制藥品、醫(yī)院制劑按合同或所附資料進行檢驗。 3、 檢品應由具備相應專業(yè)技術的人員檢驗。見習期人員、外來進修或?qū)嵙暼藛T不得獨立出具檢驗報告書。 4、 檢驗者接受檢品后，首先對檢驗卡與樣品中的品名、批號、生產(chǎn)廠家、檢驗依據(jù)、檢驗項目、包裝、數(shù)量、編號等進行核對，確認無誤后，按照質(zhì)量標準及其方法和有關SOP進行檢驗，并按要求記錄。 5、 檢驗結果的復檢，應由檢驗人員申述理由，查找原因，經(jīng)科室主任同意后方可進行。檢驗結果不合格的項目或結果處于邊緣的項目，除另有規(guī)定以一次檢驗結果為準不得復檢外，一般應予復檢。必要時室主任可指定他人進行復檢。 6、 在檢驗過程中認為需要增減項目或改變檢驗依據(jù)及方法時，經(jīng)室主任、業(yè)務技術科（室）主任、主管所長確定后方可進行。 7、 檢驗過程中，檢驗人員應按原始記錄要求及時如實記錄，嚴禁事先記錄、補記或轉抄，并逐項填寫檢驗卡的有關項目，根據(jù)檢驗結果書寫檢驗報告書。 8、 剩余檢品和原始記錄經(jīng)核對人員逐項核對，由室主任全面審核簽名后與剩余檢品一并送交業(yè)務技術科（室）。 9、 由協(xié)檢科室檢驗的項目，應由協(xié)檢科室核對、審核后，將協(xié)檢卡、原始記錄連同剩余檢品交主檢科室，最后由主檢科室合成檢驗卡和檢驗報告書。 10、 在未出具正式檢驗報告書前，有關科室和人員不得將檢驗情況和結果私自泄露。 11、 檢驗人員應按規(guī)定的檢驗周期完成檢驗任務，科室主任和業(yè)務技術科（室）應了解檢驗情況，督促檢驗進度。 12、 發(fā)出的檢驗報告書應附檢驗卡、原始記錄，由業(yè)務技術科（室）審查，送主管所長核簽后方可打印、蓋章、發(fā)出。 13、 委托檢驗的檢品在檢驗中發(fā)現(xiàn)問題，經(jīng)與委托單位聯(lián)系30天內(nèi)未獲答復時，視為自行放棄檢驗，檢品不予保管。 14、 對檢驗結果有異議時，應在藥品檢驗報告書報告日期起30天內(nèi)向檢驗單位提出，逾期即視為認可。 15、 委托檢驗的檢驗結果只對檢驗樣品負責。 三、 留樣 1、 接收檢品檢驗必須留樣，留樣數(shù)量不得少于一次全項檢驗用量。 2、 剩余檢品由檢驗人員填寫留樣條，注明數(shù)量和留樣日期，簽封后隨檢驗卡交業(yè)務技術科（室），清點登記、入庫保存。 3、 剩余檢品在留足留樣后，可以退回供樣單位。退還剩余檢品時，供樣單位應持單位介紹信，業(yè)務技術科（室）核實數(shù)量，領取人簽收后方可退回。 4、 業(yè)務技術科（室）審核報告需要啟封看樣時，應與有關人員或科室主任共同啟封。檢查后由啟封人立即重新簽名加封，并應記錄。 5、 留樣室的設備設施應符合樣品規(guī)定的貯存條件。 6、 放射藥品、毒、麻、精神藥品的剩余檢品，其保管、調(diào)用、銷毀均應按國家特殊藥品管理規(guī)定辦理。易腐敗、霉變、揮發(fā)及開封后無保留價值的檢品，在檢驗卡上注明情況后可不留樣。 7、 留樣檢品保存一年，進口檢品保存二年，中藥材保存半年，醫(yī)院制劑保存三個月。 8、 科室如因工作需要調(diào)用留樣期內(nèi)的樣品，由使用人提出申請，說明用途，室主任同意，業(yè)務技術科（室）主任批準后方可調(diào)用。調(diào)用后的剩余檢品應退回，并按第2條要求重新簽封交回留樣室，如樣品用完，應及時注銷。 9、 留樣期滿的樣品，由保管人列出清單，經(jīng)業(yè)務技術科（室）主任審查，主管業(yè)務所長批準后，兩人以上處理，并登記處理方法、日期、處理人簽字存檔。LM 附件3： 檢驗記錄與檢驗報告書的書寫細則 檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學研究和技術總結的原始資料；為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。 藥品檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術鑒定，是具有法律效力的技術文件；藥檢人員應本著嚴肅負責的態(tài)度，根據(jù)檢驗記錄，認真填寫“檢驗卡”，經(jīng)逐級審核后，由所領導簽發(fā)“藥品檢驗報告書”。要求做到：依據(jù)準確，數(shù)據(jù)無誤，結論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規(guī)范；每一張藥品檢驗報告書只針對一個批號。 1 檢驗記錄的基本要求： 1.1 原始檢驗記錄應采用統(tǒng)一印制的活頁記錄紙和各類專用檢驗記錄表格(見附件)，并用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識別，應以藍黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。 1.2 檢驗人員在檢驗前，應注意檢品標簽與所填檢驗卡的內(nèi)容是否相符，逐一查對檢品的編號、品名、規(guī)格、批號和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗目的和收檢日期，以及樣品的數(shù)量和封裝情況等。并將樣品的編號與品名記錄于檢驗記錄紙上。 1.3 檢驗記錄中，應先寫明檢驗的依據(jù)。凡按中國藥典、部頒標準、地方藥品標準或國外藥典檢驗者，應列出標準名稱、版本和頁數(shù)；凡按送驗者所附檢驗資料或有關文獻檢驗者，應先檢查其是否符合要求，并將前述有關資料的影印件附于檢驗記錄之后，或標明歸檔編碼。 1.4 檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，內(nèi)容包括：項目名稱，檢驗日期，操作方法（如系完全按照1.3檢驗依據(jù)中所載方法，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應將改變部分全部記錄），實驗條件（如實驗溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標準，而應是簡要記錄檢驗過程中觀察到的真實情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應詳細記錄，并鮮明標出，以便進一步研究），實驗數(shù)據(jù)，計算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算,詳見中國藥品檢驗標準操作規(guī)范第414頁）和結果判斷等；均應及時、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應在修改處簽名或蓋章，以示負責。檢驗或試驗結果，無論成?。òū匾膹驮嚕?，均應詳細記錄、保存。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實驗，應及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。 1.5 檢驗中使用的標準品或?qū)φ掌罚瑧涗浧鋪碓?、批號和使用前的處理；用于含?或效價)測定的，應注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。 1.6 每個檢驗項目均應寫明標準中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗結果作出單項結論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)，并簽署檢驗者的姓名。 1.7 在整個檢驗工作完成之后，應將檢驗記錄逐頁順序編號，根據(jù)各項檢驗結果認真填寫檢驗卡，并對本檢品作出明確的結論。檢驗人員簽名后，經(jīng)主管藥師或室主任指定的人員對所采用的標準，內(nèi)容的完整、齊全，以及計算結果和判斷的無誤等，進行校核并簽名；再經(jīng)室主任審核后，連同檢驗卡一并送業(yè)務技術科(室)審核。 2 對每個檢驗項目記錄的要求： 檢驗記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標準上的順序一致。項目名稱應按藥品標準規(guī)范書寫，不得采用習用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r限”寫成“崩解度”等。最后應對該項目的檢驗結果給出明確的單項結論?，F(xiàn)對一些常見項目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗人員可根據(jù)實際情況酌情增加，多記不限。多批號供試品同時進行檢驗時，如結果相同，可只詳細記錄一個編號(或批號)的情況，其余編號(或批號)可記為同編號(批號)的情況與結論；遇有結果不同時，則應分別記錄。 2.1 性狀 2.1.1 外觀性狀：原料藥應根據(jù)檢驗中觀察到的情況如實描述藥品的外觀，不可照抄標準上的規(guī)定。如標準規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結晶或結晶性粉末”，可依觀察結果記錄為“白色結晶性粉末”。標準中的臭、味和引濕性(或風化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時，應詳細描述。 制劑應描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細描述。中藥材應詳細描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。 2.1.2 溶解度：一般不作為必須檢驗的項目；但遇有異常需進行此項檢查時，應詳細記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。 2.1.3 相對密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時的溫度，測定值或各項稱量數(shù)據(jù)，計算式與結果。 2.1.4 熔點：記錄采用第法，儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(估計讀數(shù)到0.1)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有異常結果時，可選用正常的同一藥品再次進行測定，記錄其結果并進行比較，再得出單項結論。 2.1.5 旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(或停點)和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。 2.1.6 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。 2.1.7 吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結果等。 2.1.8 酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應作平行試驗2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結果。 2.2 鑒別 2.2.1 中藥材的經(jīng)驗鑒別：如實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結論。 2.2.2 顯微鑒別：除用文字詳細描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖，并標出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進行對比鑒別并記錄。 中藥材，必要時可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進行統(tǒng)計。 中成藥粉末的特征組織圖中，應著重描述特殊的組織細胞和含有物，如未能檢出某應有藥味的特征組織，應注明未檢出；如檢出不應有的某藥味，則應畫出其顯微特征圖，并注明檢出不應有的。 2.2.3 呈色反應或沉淀反應：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應結果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時，應記錄其配制方法或出處。多批號供試品同時進行檢驗時，如結果相同，可只詳細記錄一個批號的情況，其余批號可記為同編號的情況與結論；遇有結果不同時，則應分別記錄。 2.2.4 薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A處理)，供試品的預處理，供試液與對照液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。 2.2.5 氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。 2.2.6 可見-紫外吸收光譜特征：同2.1.7吸收系數(shù)項下的要求。 2.2.7 紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。 2.2.8 離子反應：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀察到的現(xiàn)象，結論。 2.3 檢查 2.3.1 結晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀察結果。 2.3.2 含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗2份)，供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計算結果。 2.3.3 含氮量：記錄采用氮測定法第法，供試品的稱量(平行試驗2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結果。 2.3.4 pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果，供試溶液的制備，測定結果。 2.3.5 溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標準液的級號，標準比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較(或測定)結果。 2.3.6 氯化物(或硫酸鹽)：記錄標準溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結果。必要時應記錄供試品溶液的前處理方法。 2.3.7 干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等)，各次稱量(失重為1%以上者應作平行試驗2份)及恒重數(shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計算等。 2.3.8 水份(費休氏法)：記錄實驗室的濕度，供試品的稱量(平行試驗3份)，消耗費休氏試液的毫升數(shù)，費休氏試液標定的原始數(shù)據(jù)(平行試驗3份)，計算式與結果，以平均值報告。 2.3.9 水份(甲苯法)：記錄供試品的稱量，出水量，計算結果；并應注明甲苯用水飽和的過程。 2.3.10 熾灼殘渣(或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結果。 2.3.11 重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。 2.3.12 砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。 2.3.13 異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實驗小鼠在48小時內(nèi)的死亡數(shù)，結果判斷。 2.3.14 熱原：記錄飼養(yǎng)室及實驗室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測定值與計算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時內(nèi)每1小時的體溫測定值，計算每一家兔的升溫值，結果判斷。 2.3.15 降壓物質(zhì)：記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實驗動物的種類(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積，測量值與結果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。 2.3.16 升壓物質(zhì)：記錄標準品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎血壓，標準品稀釋液和供試品溶液的注入體積，測量值與結果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。 2.3.17 無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結果(包括陽性管的生長情況)，結果判斷。 2.3.18 原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，對照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗各2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計算結果。 2.3.19 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標準溶液與供試品溶液的制備(平行試驗各2份)及其連續(xù)3次進樣的測定結果，平均值。并附色譜圖。 2.3.20 (片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結果判斷。 2.3.21 崩解時限：記錄儀器型號，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限(注明標準中規(guī)定的時限)內(nèi)的崩解或殘存情況，結果判斷。 2.3.22 含量均勻度：記錄供試溶液(必要時，加記對照溶液)的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計算結果與判斷。 2.3.23 溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號，采用的方法，轉速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時間，限度(Q)，測得的各項數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制)，計算結果與判斷。 2.3.24 (注射液的)澄明度：記錄檢查的總支(瓶)數(shù)，觀察到的異物名稱和數(shù)量，不合格的支(瓶)數(shù)，結果判斷(保留不合格的檢品作為留樣，以供復查)。 2.3.25 (大輸液的)不溶性微粒：記錄澄明度檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜和凈化水的檢查結果，供試品(25ml)的二次檢查結果（10m及25m的微粒數(shù))及平均值，計算結果與判斷。 2.3.26 (顆粒劑的)粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末的總量，計算結果與判斷。 2.3.27 微生物限度：記錄供試液的制備方法(含預處理方法)后，再分別記錄：(1)細菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對照平皿中有無細菌生長，計算，結果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結果，生化試驗的項目名稱及結果，結果判斷；必要時，應記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結果。 2.4 浸出物記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計算結果。 2.5 含量測定 2.5.1 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗的數(shù)據(jù)，計算式與結果。電位滴定法應記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應記錄其校正值。 2.5.2 重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結果。 2.5.3 紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結果。必要時應記錄儀器的波長校正情況。 2.5.4 薄層掃描法：除應按2.2.4記錄薄層色譜的有關內(nèi)容外，尚應記錄薄層掃描儀的型號，掃描方式，供試品和對照品的稱量(平行試驗各2份)，測定值，結果計算。 2.5.5 氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標溶液，供試品的預處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結果；并附色譜圖。標準中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。 2.5.6 高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內(nèi)標溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結果；并附色譜圖。如標準中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。 2.5.7 氨基酸分析：除應記錄2.5.6高效液相色譜法的內(nèi)容外，尚應記錄梯度洗脫的情況。 2.5.8 抗生素微生物檢定法：應記錄試驗菌的名稱，培養(yǎng)基的編號、批號及其pH值，滅菌緩沖液的名稱及pH值，標準品的來源、批號及其純度或效價，供試品及標準品的稱量（平行試驗2份），溶解及稀釋步驟和核對人，高低劑量的設定，抑菌圈測量數(shù)據(jù)（當用游標卡尺測量直徑時，應將測得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時，應記錄測量儀器的名稱及型號，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上），計算式與結果，可靠性測驗與可信限率的計算。 3 藥品檢驗報告書與檢驗卡的定義和規(guī)范名稱 3.1 “藥品檢驗報告書”系指藥品檢驗所對外出具對某一藥品檢驗結果的正式憑證。 3.2 “檢驗卡”系指藥品檢驗所內(nèi)部留存的檢驗報告書底稿。 3.3 藥品檢驗報告書和檢驗卡均應在“藥品檢驗報告書”和“檢驗卡”字樣之前冠以藥檢所的全稱。 進囗藥品檢驗報告書和檢驗卡也應在“進口藥品檢驗報告書”和“進囗藥品檢驗卡”字樣之前冠以藥檢所的全稱。 4 藥品檢驗報告書的表頭欄目及其填寫說明： 4.1 國內(nèi)檢品的藥品檢驗報告書的設置見附表1 4.2 進口藥品檢驗報告書的設置見附表2 4.3 檢驗卡的表頭,除了必須設立與藥品檢驗報告書相同的欄目外，應增設“剩余檢品數(shù)量”一欄，各藥檢所還可根據(jù)各自的具體情況增設其它必要的欄目。 4.4 表頭欄目的填寫說明： 4.4.1 報告書編號：為8位數(shù)字，前4位為年號，后4位為流水號，如:19970009。必要時,可在年號之后增加檢品的分類代碼。 4.4.2 檢品名稱：應按藥品包裝上的品名(中文名或外文名)填寫；品名如為商品名，應在商品名之后加括號注明法定名稱。 國產(chǎn)藥品的法定名，即質(zhì)量標準規(guī)定的名稱；進口藥品的法定名，按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的進口藥品注冊證上的名稱書寫。 4.4.3 劑型：按檢品的實際劑型填寫。如片劑、膠囊劑、注射劑等。 4.4.4 規(guī)格：按質(zhì)量標準規(guī)定填寫。如原料藥填“原料藥(供口服用)”或“原料藥(供注射用)”等；片劑或膠囊劑填“mg”或“0.g”等；注射液或滴眼劑填“ml:mg”等；軟膏劑填“g:mg”等；沒有規(guī)格的填“/”。 4.4.5 國別、廠名、生產(chǎn)單位或產(chǎn)地：“產(chǎn)地”僅適用于藥材，其余均按藥品包裝實樣填寫。 4.4.6 包裝：進口原料藥的包裝系指與藥品接觸的包裝容器，如“纖維桶”或“鋁聽”等；國產(chǎn)原料藥則指收檢樣品的包裝，如“玻瓶分裝”或“塑料袋”等。制劑包裝應填藥品的最小原包裝的包裝容器，如“塑料瓶”或“鋁塑板及紙盒”等。 4.4.7 批號:按藥品包裝實樣上的批號填寫。 4.4.8 效期:進口藥品按藥品包裝所示填寫，國內(nèi)藥品按藥品包裝所示填寫有效期。 4.4.9 注冊證號:按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的進口藥品注冊證或有關進口藥品批文的編號填寫。 4.4.10 合同號碼:按進口合同上的合同號填寫。 4.4.11 報驗單位或供樣單位:均指檢品的直接提供者，應寫單位的全稱。 4.4.12 報驗數(shù)量:指檢品所代表該批報驗藥品的總量。 4.4.13 抽樣數(shù)量或檢品數(shù)量:均按收到檢品的包裝數(shù)乘以原包裝規(guī)格填寫，如“3瓶50片/瓶”，“1聽500g/聽”等；如系從原包裝中抽取一定量的原料藥，可填寫具體的樣品量，并加注“玻瓶分裝”。 4.4.14 檢驗目的：國內(nèi)檢品填寫“抽驗”、“委托檢驗”、“復核檢驗”、“審核檢驗”、“仲裁檢驗”或“出口檢驗”。 已獲國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)進口藥品注冊證或批件的進口藥品，填“進口檢驗”；進口小樣檢驗填“(進口)委托檢驗”；為申請進口藥品注冊證而對質(zhì)量標準進行復核的填“(進口藥品質(zhì)量標準)復核檢驗”。其中除“進口檢驗”發(fā)給“進口藥品檢驗報告書”外，其余均按國內(nèi)藥品發(fā)給“藥品檢驗報告書”。 已進入國內(nèi)市場的進口藥品，若屬監(jiān)督抽驗，則按國內(nèi)檢品對待。 4.4.15 檢驗項目：有“全檢”、“部分檢驗”或“單項檢驗”。“單項檢驗”應直接填寫檢驗項目名稱，如“熱原”或“無菌”等。 4.4.16 檢驗依據(jù)：進口藥品必須按照國家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的進口