實(shí)驗(yàn) 10 污水和廢水中油的測(cè)定.doc

實(shí)驗(yàn) 10 污水和廢水中油的測(cè)定 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?掌握用重量法和紫外分光光度法測(cè)定污水和廢水中油的方法，以及適用范圍。2預(yù)習(xí)第二章相關(guān)內(nèi)容。二重量法1原理以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí)，使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石油醚對(duì)油有選擇性地溶解，因此，石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。2儀器(1)分析天平。(2)恒溫箱。(3)恒溫水浴鍋。(4)1000mL分液漏斗。(5)干燥器。(6)直徑11cm中速定性濾紙。3試劑(1)石油醚：將石油醚（沸程3060）重蒸后使用。100mL石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg。(2)無(wú)水硫酸鈉：無(wú)水硫酸鈉在300馬弗爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。(3)1+1硫酸。(4)氯化鈉。4測(cè)定步驟(1)在采集樣瓶上作一容量記號(hào)后（以便以后測(cè)量水樣體積），將此收集的大約1L已酸化（pH2）水樣，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分搖勻3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25mL，合并三次萃取液于錐形瓶中。(2)向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉（加入至不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。(3)用預(yù)先用石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾，收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。(4)將燒杯置于655水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于655恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。5計(jì)算式中：W1燒杯加油總重量，g； W2燒杯重量，g； V水樣體積，mL。6注意事項(xiàng)(1)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。(2)測(cè)定廢水中石油類時(shí)，若含有大量動(dòng)、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm，長(zhǎng)300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁（在150160活化4h，未完全冷卻前裝好柱），然后用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過(guò)層析柱，除去動(dòng)、植物性油脂，收集流出液于恒重?zé)小?3)采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測(cè)定，以減少油附著于壁上引起的誤差。三紫外分光光度法1原理石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收，帶有苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長(zhǎng)為250260nm；帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長(zhǎng)為215230nm。一般原油的兩個(gè)主要吸收波長(zhǎng)為225及254nm。石油產(chǎn)品中，如燃料油、潤(rùn)滑油等吸收峰與原油相近。因此，波長(zhǎng)的選擇應(yīng)視實(shí)際情況而定，原油和重質(zhì)油可選254nm，而輕質(zhì)油及煉油產(chǎn)的油品可選225nm。標(biāo)準(zhǔn)油采用受污染地點(diǎn)水樣中的石油醚萃取物。如有困難可采用15號(hào)油、20號(hào)重柴油或環(huán)保部分批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)油。水樣加入15倍含油量的苯酚，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾，動(dòng)、植物性油脂的干擾作用比紅外線法小。用塑料桶采集或保存水樣，會(huì)引起測(cè)定結(jié)果偏低。2儀器(1)紫外分光光度計(jì)，10mm石英比色皿。(2)1000mL分液漏斗。(3)50mL容量瓶。(4)25mL玻璃砂芯漏斗。3試劑(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線：用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過(guò)的3060石油醚，從待測(cè)水樣中萃取油品，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后過(guò)濾。將濾液置于655水浴上蒸出石油醚，然后置于655恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標(biāo)準(zhǔn)油品。(2)標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線，貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。(3)標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液有石油醚稀釋10倍，此液每毫升含0.10mg油。(4)無(wú)水硫酸鈉：在300下烘1h，冷卻后裝瓶備用。(5)石油醚（6090餾份）脫芳烴石油醚：將60100目粗孔微球硅膠和70120目中性層析氧化鋁（在150160活化4h），在未完全冷卻前裝入內(nèi)徑25mm（其他規(guī)格也可），高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm，上面覆蓋50mm厚的氧化鋁，將6090石油醚通過(guò)此柱脫除芳烴。收集石油醚于細(xì)口瓶中，以水為參比，在225nm處測(cè)定處理過(guò)的石油醚，其透光率不應(yīng)小于80%。(6)1+1硫酸。(7)氯化鈉。4測(cè)定步驟(1)向7個(gè)50mL容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚（6090餾份）稀釋至標(biāo)線。在選定波長(zhǎng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比測(cè)定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(2)將已測(cè)量體積的水樣，仔細(xì)移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采樣時(shí)已酸化，則不需要加酸）。加入氯化鈉，其量約為分液漏斗的2%（m/V）。用20mL石油醚（6090餾份）清洗采樣瓶后，移入分液漏斗中。充分振蕩3min，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶?jī)?nèi)。(3)將石油醚萃取液通過(guò)內(nèi)鋪約5mm厚度無(wú)水硫酸鈉的砂芯漏斗，濾入50mL容量瓶?jī)?nèi)。(4)將水層移回分液漏斗內(nèi)，用20mL石油醚重復(fù)萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶?jī)?nèi)，并用石油醚稀釋至標(biāo)線。(5)在選定的波長(zhǎng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測(cè)量其吸光度。(6)取與水樣相同體積的純水，按照水樣操作，步驟制備空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)。(7)由水樣測(cè)得的吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。5計(jì)算式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量，mgL-1； V水樣的體積，mL。6注意事項(xiàng)(1)不同由品的特征吸收峰不同，如難以確定測(cè)定的波長(zhǎng)時(shí)，可向50mL容量瓶中移入標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液2025mL，用石油醚稀釋至標(biāo)線，在波長(zhǎng)為215300nm間，用10mm石英比色皿測(cè)得吸收光譜圖（一吸光度為縱坐標(biāo)，波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)的吸光度曲線），得到最大吸收峰的位置。一般在220225nm。(2)使用的器皿應(yīng)避免有機(jī)物污染。(3)水樣及空白測(cè)定所使用的石