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文檔簡介

一概述一維生素維他命指維持人體正常生命活動教學(xué)文稿 一、概述(一)維生素(維他命)指維持人體正常生命活動所必需的一類天然的有機化合物。 (二)測定維生素的意義?評價食品的營養(yǎng)價值;?開發(fā)利用富含維生素的食品資源;?指導(dǎo)人們合理調(diào)整膳食結(jié)構(gòu),防止維生素缺乏癥;?研究維生素在食品加工、貯存等過程中的穩(wěn)定性,指導(dǎo)制定合理的生產(chǎn)工藝條件及貯存條件,最大限度地保留各種維生素;?監(jiān)督維生素強化食品的強化劑量,防止維生素攝入過多引起中毒。 食品中維生素含量的測定(三)維生素的分類按溶解性分為兩大類?脂溶性維生素A、D、E、K等?水溶性維生素B、C等(四)維生素的主要理化性質(zhì)?脂溶性維生素1.溶解性不溶于水,易溶于有機溶劑。 2.耐酸堿性維生素A、D對酸不穩(wěn)定,對堿穩(wěn)定;維生素E對酸穩(wěn)定,對堿不穩(wěn)定。 3.耐熱、耐氧化性維生素A、D、E耐熱性好維生素A易氧化,因含雙鍵;維生素D不易被氧化;維生素E在空氣中能被慢慢氧化,光、熱、堿促其氧化。 ?水溶性維生素易溶于水,不溶于大部分有機溶劑在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定,在堿性條件下不穩(wěn)定易受空氣、光、熱、酶、金屬離子的影響。 二、維生素A的測定?維生素A由紫羅酮環(huán)與不飽和一元醇所組成的一類化合物及其衍生物的總稱。 包括A1和A2。 ?維生素A1視黃醇,有多種異構(gòu)體,可轉(zhuǎn)化成多種衍生物。 ?類視黃素維生素A2(3-脫氫視黃醇)、視黃醛、視黃酸、3-脫氫視黃醛、3-脫氫視黃酸是維生素A1的衍生物,具有維生素A同樣的作用,總稱為類視黃素。 ?無水脫醛乙醇取2g硝酸銀溶入少量水中。 取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。 將兩者傾入盛有1L乙醇的試劑瓶中,振搖后,暗處放置兩天(不時搖動促進反應(yīng))。 取上層清液蒸餾,棄去初餾液50mL.?酚酞用95%乙醇配制成1%的溶液。 ?1:1氫氧化鉀?0.5mol/L氫氧化鉀?無水乙醚不含過氧化物?異丙醇3.操作步驟、樣品處理?皂化稱取0.5-5g充分混勻的樣品于三角瓶中,加入10mL1:1氫氧化鉀及20-40mL乙醇,在電熱板上回流30分鐘。 加入10mL水,稍稍振搖,若有混濁現(xiàn)象,表示皂化完全。 ?提取將皂化液移入分液漏斗,先用30mL水分兩次洗滌皂化瓶(若有渣,可用經(jīng)過脫脂棉過濾),再用50mL乙醚分兩次洗滌皂化瓶,所有洗液并入分液漏斗中,振搖兩分鐘(注意放氣),靜止分層后,水層放入第二分液漏斗。 皂化瓶再用30mL乙醚分兩次洗滌,洗液倒入第二分液漏斗,振搖后靜止分層,將水層放入第三分液漏斗,醚層并入第一分液漏斗。 重復(fù)操作3次。 ?洗滌向第一分液漏斗的醚液中加入30mL水,輕輕振搖,靜止分層后放出水層。 再加15-20mL0.5mol/L的氫氧化鉀溶液,輕輕振搖,靜止分層后放出堿液。 再用水同樣操作至洗液不使酚酞變紅為止。 醚液靜止10-20分鐘后,小心放掉析出的水。 ?濃縮將醚液經(jīng)過無水硫酸鈉濾入三角瓶中,再用約25mL乙醚洗滌分液漏斗和硫酸鈉兩次,洗液并入三角瓶中。 用水浴蒸餾回收乙醚,待瓶中剩余約5mL乙醚時取下減壓抽干,立即用異丙醇溶解并移入50mL容量瓶中用異丙醇定容。 、繪制標準曲線分別取維生素A標準使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于10mL容量瓶中用異丙醇定容。 以零管調(diào)零,于紫外分光光度計上在325nm處分別測定吸光度,繪制標準曲線。 、樣品測定取濃縮后的定容液于紫外分光光度計上在325nm處測定吸光度,通過此吸光度從標準曲線上查出維生素A的含量。 4、計算CV維生素A(I.U/100g)=100m C測出的樣品濃縮后的定容液的維生素A的含量I.U/mL V濃縮后的定容液的體積mL m樣品的質(zhì)量g 三、維生素C的測定?維生素C是一種己糖醛基酸,具有抗壞血病的作用,所以又稱抗壞血酸,包括還原型抗壞血酸和氧化型抗壞血酸(脫氫抗壞血酸)?存在新鮮的植物組織。 特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等含量豐富。 ?測定方法 (1)2,6-二氯靛酚滴定法測定還原型抗壞血酸,xx年新制定的標準中已不用。 (2)2,4二硝基苯肼比色法測定還原型抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總含量。 (3)高效液相色譜法測定還原型抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總含量。 2,4二硝基苯肼比色法測定維生素C的含量(GB/T5009.86-xx)1.原理先將樣品中的還原型抗壞血酸用活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,加2,4二硝基苯肼生成紅色脎,根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與總抗壞血酸含量成正比進行比色測定。 2.試劑?提取Vc用20g/L草酸,10g/L草酸?氧化處理用活性炭(經(jīng)HCl處理無鐵離子)?控制氧化用20g/L硫脲、10g/L硫脲?顯色用20g/L2,4二硝基苯肼溶液,硫酸?1mg/mL抗壞血酸標準溶液3.主要儀器恒溫箱或恒溫水浴鍋可見紫外分光光度計組織搗碎機4.操作步驟樣品中Vc的提取和處理提取?干樣樣品(1-4g)+適量10g/L草酸,磨成勻漿,用10g/L草酸定容至100mL容量瓶。 過濾,得提取液。 ?鮮樣樣品+等量的20g/L草酸,搗碎成勻漿,取1040g勻漿,用10g/L草酸定容至100mL容量瓶。 過濾,得提取液。 注意不易過濾的樣品,可離心沉淀后取上清液再過濾。 氧化處理?取25mL提取液+2g活性炭,振搖1min,過濾。 要棄去初濾液。 ?取10mL氧化提取液+10mL20g/L硫脲,?此20mL氧化稀釋液為待測液。 相當于把提取液稀釋了2倍。 呈色,測定吸光度取三支帶塞試管,各加入4mL氧化稀釋液,留一支空白,另兩支各加1.0mL20g/L2,4二硝基苯肼溶液。 37恒溫3h。 取出,空白管在室溫下冷卻,另兩支放入冰水中冷卻。 空白管冷卻至室溫后加1.0mL20g/L2,4二硝基苯肼溶液,15min后放入冰水中冷卻。 在冷卻中,分別向每支試管滴加5ml(9+1)硫酸,滴加完畢取出,在室溫放置30min后,用1cm比色皿,以空白管調(diào)零,500nm測吸光度。 從標準曲線查出氧化稀釋液液的維生素C的濃度。 制標準曲線取50mL1mg/mL抗壞血酸標準溶液,加2g活性炭,振搖1min,過濾。 要棄去初濾液。 取10mL濾液,加5.0g硫脲,用10g/L草酸稀釋至500mL容量瓶中,得20ug/mL的抗壞血酸使用液。 分別取 5、 10、 20、 25、 40、 50、60mL20ug/mL的抗壞血酸使用液,分別放入7個容量瓶中,用10g/L硫脲稀釋定容,得標準比色系列為 1、 2、 4、 5、 8、 10、12ug/mL.按步驟呈色,并測定吸光度。 以

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