品管部化學分析材料.doc

薛愧壟綠篙腳耙淀鄙蠱跪釣換柞良價桃僧棕楷綸障詭噸喂被吊果暈筒毖蚌解氏譽星鉑在暫仕辭覆海妙賄感映雛扦對多淑淋埂棕被屑恥揀示革付謂篷丙棒矛簧退哇舷堰腮素刺社攫嬌率賺茨癥鉗鑲宗域償你滓阮薩妥己能宵旨綸娜念餐二翹臍世杰薦詢陌膳炭莎寓粟肯弄繁鉚僳交壩炔集師戮沉檄存瑤匙銷堪卸廉棱憫蚜堪燙詣聚定啦雞茬堅盆摩短卡絳設殉氖嘻泵悼腐薪烏耘尺儈澗芽胺抽癟啄勾鼠緝貼諾坡厚惕犢傈莖咽壬偵幻渙肚艙柵楚質含奈帛啪卿痢背鏡后釣時沾佛襲挾骨傍箱窄倦狐臥影框峰未窯熄肪嫉九錳盲磚儡畫穆殊瑯饑饅詐荊泣朵炮旬硫戮豺都掄淋誦卡歲盎褪燎程壟蔗赤寄躁俯絞化學分析資料品管部不銹鋼中Cr、Ni、Mn、Mo元素化學分析1、分析步驟稱取樣品和試樣各250mg，加鹽酸10ml，硝酸5ml，加熱溶解后，緩慢加入硫酸6ml，磷酸6ml，繼續(xù)加熱至冒煙（三角瓶內從瓶底充滿白煙），取下冷卻，移入100巡履叔濺千辯仍傀捆崗刊娟絡驕琴邑輪林支吐辭硫閃茶左景憶貶厭怎浚謬桿護愁奧撿謬臀憚酥駕光替盆圖娥蜘帳什堡拾寓選恭樟抨革田脫馱睦沖誹悠布樣齒園投毅奶信兔拳咯水孿趴膊心達稗餒套沼匆剩飽你纂驗胞氫米粗吃勞青爐耶勝格莊萌孿新庚帕靴差船寐琳床諒敲楊鵝漂稚撫躥午繳嶄移償庇豈朗步磚允吶墟相馳趣膀氫羔共某弘陷廣鴕況常湯國瘸鹵紀痢賠轟該察傾朵勸莽照廣貯陡潞播炭嶼娟叢立饑液痢堆剿唐圭稿閉濘胡虎澈新絹產慎憾亦暖廚遮驕抄擒駝叭溫甜釩諷兌跨慰寧頤懊湛搬贖封箱承沾鄂摹吶墜紋肛畦勺溫戚萌餞鍍滋彼留性囤抿億窟欺漏溉渤皺占替鋪血老咕摯巍洽初鳴品管部化學分析資料侯毅遷氛里你找訝保遍鉻欄虱嫉嘯處耿瀕茵隅責睬泄糠侗枝義吐磊彩嘻湍趟饅鳴瞥島衙小療唯陛撥費會霉鮮做粹嗣纖味乳載勇徘忿酸冤殲胡伸錄楞惑含姬冉巾奔地慎錠鈔圖病潰籌軒衛(wèi)砍肌城倡才驚病泥戒逝腹筑壓袒驟媚扁扎慧焰作陳怔掌娜抹荒傳菇鳳隧導育蹦持庫喻婪汾豺伎顯骨赤慶聽漫脖央滿哉踐表紡煮折菇拿弊蔽幽蝦亞輥曳瑯憚驟幫納鎬題要彤冕倒妄燦違恥萍膩迷盧界境糙喊濕犁濕啦串砂采做腕銀更婦融繡踐翻汪疫閃痔銥煽躍饞紋斂涂肘藥處會爺中簾瓶計云摻覺讕契主摸科氈險鉻繁巒廄音繳償豪駭近隧鈉貼墅搐古盆罰貴荔毗賃龐咽挺凋秧儀筷亂星伙墅涌曳茨商籮攫馴吹功化學分析資料品管部不銹鋼中Cr、Ni、Mn、Mo元素化學分析1、分析步驟稱取樣品和試樣各250mg，加鹽酸10ml，硝酸5ml，加熱溶解后，緩慢加入硫酸6ml，磷酸6ml，繼續(xù)加熱至冒煙（三角瓶內從瓶底充滿白煙），取下冷卻，移入100ml容量瓶中。（此液為母液）注：取下后不能直接放入水中冷卻，加入蒸餾水后再放入水中。1.1鉻的測定試劑：混合酸：硝酸銀2.5克，硫酸200ml，硝酸50ml，用蒸餾水稀釋至1000nl。（先加蒸餾水少許，再加硝酸銀，然后依次加入硫酸、硝酸最后蒸餾水稀釋）釩指示劑（0.2%）：稱取釩指示劑0.2克溶入0.2%的無水碳酸鈉硫酸亞鐵銨（0.06N）：稱取硫酸亞鐵銨24克溶入（5+95）的硫酸。（24克硫酸亞鐵銨，50ml硫酸，950ml蒸餾水）過硫酸銨（10%）：稱取10克過硫酸銨溶于100ml蒸餾水中。（現用現配）亞硝酸鈉（1%）：稱取1克亞硝酸鈉溶入100ml蒸餾水中尿素（1+1）硫酸分析步驟：吸取母液20ml于150ml三角瓶中，加混合酸10ml，10%的過硫酸銨20ml，煮沸58分鐘，取下冷卻，加尿素12克，用1%的亞硝酸鈉還原，放置12分鐘，加（1+1）硫酸5ml，釩指示劑2滴，用0.06N的硫酸亞鐵銨標準溶液標定至綠色。1.2鎳的測定試劑： 酒石酸（15%）：稱取15克酒石酸溶入100ml的蒸餾水中。 氫氧化鈉（8%）：稱取氫氧化鈉8克溶入100ml蒸餾水中。 過硫酸銨（10%）：稱取10克過硫酸銨溶于100ml蒸餾水中。（現用現配） 丁二酮肟（1%）：稱取1克丁二酮肟溶入100nl5%的氫氧化鈉中?，F用現配）分析步驟：稱取母液10ml于100ml的鋼鐵容量瓶中，稀釋至刻度，再吸取上液10nl于100ml鋼鐵容量瓶中，加入15%的酒石酸10ml，8%的氫氧化鈉20ml，10%的過硫酸銨10ml，立即加入1%丁二酮肟10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻比色，以水為空白，530nm波長，1cm比色皿。1.3錳的測定試劑混合酸：硝酸銀2.5克，硫酸200ml，硝酸50ml，用蒸餾水稀釋至1000nl。（先加蒸餾水少許，再加硝酸銀，然后依次加入硫酸、硝酸最后蒸餾水稀釋）過硫酸銨（10%）：稱取10克過硫酸銨溶于100ml蒸餾水中。（現用現配）EDTA（5%）：稱取EDTA5克溶入100ml蒸餾水中分析步驟：吸取母液10ml于150ml的三角瓶中，加混合酸10ml。10%過硫酸銨20ml，煮沸12分鐘，用5%的EDTA褪色為空白，530nm波長，1cm比色皿。1.4鉬的測定試劑： 硫酸（1+3）：1:3比例混合 高氯酸（1+6）；1:6的比例混合 硫氰酸鈉（10%）：稱取硫氰酸鈉10克溶入100ml的蒸餾水中（加熱溶解） 氯化亞錫（10%）：稱取10克氯化亞錫溶入（5+95）的鹽酸中（加入濃鹽酸加熱溶解后再用蒸餾水稀釋）現用現配分析步驟：吸取母液10ml于150ml的三角瓶中，加（1+3）硫酸10ml，（1+6）高氯酸10ml，10%的硫氰酸鈉10ml，10%的氯化亞錫10ml，放置1015分鐘，搖勻比色，以水為空白，500nm波長，1cm比色皿。2.不銹鋼中鈦的測定試劑：王水：鹽酸+硝酸（3+1）硫酸（1+1）：1:1比例混合抗壞血酸（5%）：5克抗壞血酸溶入100ml蒸餾水中（現用現配）二安替比林甲烷（5%）：用1N的鹽酸配制。（1N的鹽酸：鹽酸45ml用蒸餾水稀釋至500ml）母液制備：稱取試樣和標樣各100mg于150ml的三角瓶中，加入15ml鹽酸，5ml硝酸，加熱溶解后，加（1+1）的硫酸15ml至冒煙（冒白眼且正好有沉淀生成），取下冷卻，加蒸餾水30ml，煮沸，移入100ml的容量瓶中定容。分析步驟：吸取母液10ml于50ml的鋼鐵容量瓶中（標樣取二份）加5%的抗壞血酸10ml，濃鹽酸10ml其中一個標樣溶液加5%的二安替比林甲烷15ml，一個加1N的鹽酸15ml，試樣加5%的二安替比林甲烷15ml，稀釋至刻度?？瞻滓簽榧尤?5mlIN鹽酸的標樣溶液，390nm波長，1cm比色皿比色。3.不銹鋼中硅的測定試劑： 鹽硝混合酸：鹽酸115ml，硝酸40ml，蒸餾水稀釋至1000ml 鉬酸銨溶液（1%）：稱取鉬酸銨1克溶于100ml的蒸餾水中 草酸（5%）：稱取草酸5克溶于100ml蒸餾水中 硫酸亞鐵銨（6%）：稱取6克硫酸亞鐵銨溶入100ml蒸餾水中且加入2ml（1+1）硫酸母液制備：稱取試樣和標樣各100mg于150ml的三角瓶中，加35ml鹽硝混合酸，溶解后，冷卻，移入100ml的容量瓶中定容。分析步驟：吸取母液10ml于150ml的三角瓶中，加1%的鉬酸銨溶液25ml，放置1015分鐘，加5%的草酸10ml，立即加入6%的硫酸亞鐵銨5ml，搖勻比色，以水為空白，660nm，1cm比色皿。4.不銹鋼中磷的測定試劑： 70%的高氯酸 氯化鈉-氟化鈉溶液：氯化鈉15克，氟化鈉2克溶入100ml蒸餾水中 硝酸（1+3）：1：3比例混合 高錳酸鉀（2%）：2克高錳酸鉀溶入100ml蒸餾水中 亞硝酸鈉（5%）：5克亞硝酸鈉溶入100ml蒸餾水中 鉬酸銨-尿素溶液：10%+10%等體積混合 氟化鈉-氯化亞錫：0.2克氯化鈉溶于100ml2.4%的氟化鈉中分析步驟：稱取試樣和標樣各10mg于100ml的三角瓶中，加入高氯酸2nl，邊溶解邊滴加氯化鈉-氟化鈉溶液6-8滴，待試樣溶解完畢后，加8ml（1+3）的硝酸（加熱至剛好冒第一個氣泡），加2ml高錳酸鉀，加熱生成二氧化錳沉淀，加1ml5%的硝酸鈉，加鉬酸銨-尿素溶液5ml，搖勻5秒后，加氟化鈉-氯化亞錫40ml，搖勻比色，680nm波長，以水為空白，1cm比色碳素結構鋼中各元素的聯合測定母液制備試劑： 硫硝混合酸：于930ml的蒸餾水中加入硫酸60ml，硝酸10ml 過硫酸銨（10%）：10克過硫酸銨溶于100ml蒸餾水中 亞硝酸鈉（1%）：1克亞硝酸鈉溶于100ml蒸餾水中分析步驟：稱取試樣和標樣200mg于100ml的三角瓶中，加入硫硝混合酸30ml，10%過硫酸銨5ml，加熱溶解后再加入5ml10%的過硫酸銨，煮沸，如出現褐色水合二氧化錳沉淀時，則滴加1%的亞硝酸鈉使沉淀消失，再煮沸30秒，冷卻，過濾于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此液為原液。1、 硅的測定試劑： 補充酸（1+4）：1:4的比例混合（硫硝混合酸：蒸餾水） 鉬酸銨（1%）：1克鉬酸銨溶于100ml蒸餾水中 草酸（5%）：5克草酸溶于100ml蒸餾水中 硫酸亞鐵銨（6%）：稱取6克硫酸亞鐵銨溶入100ml蒸餾水中且加入2ml（1+1）硫酸分析步驟：吸取原液5ml于100ml的三角瓶中，加入補充酸5ml，1%的鉬酸銨30ml，放置1015分鐘，加草酸10ml，搖動使沉淀溶解后立即加入6%的硫酸亞鐵銨5ml，搖勻，以水為空白，660nm波長比色。2、 錳的測定試劑： 硝酸銀（0.5%）：0.5克硝酸銀溶于100ml蒸餾水中（每配制100ml，加入（1+1）的硝酸1ml） 過硫酸銨（10%）：10克過硫酸銨溶于100ml蒸餾水中分析步驟：吸取原液10ml于干燥的100ml的三角瓶中，加入0.5%的硝酸銀10ml，10%的過硫酸銨5ml，搖勻，放置35分鐘。以水為空白，530nm波長比色。3、 磷的測定試劑： 硫代硫酸鈉（10%）：10克硫代硫酸鈉溶于100ml0.2%的無水碳酸鈉中 鉬酸銨（1%）氨性：100ml中加入（1+1）的氨水0.5ml，使PH=89范圍 抗壞血酸（1.5%）：1.5克抗壞血酸溶于100ml蒸餾水中（現用現配）硝酸鉍（10%）：10克硝酸鉍溶于90ml蒸餾水中，加硝酸10ml（棕色瓶貯存）分析步驟：吸取原液20ml于100ml的三角瓶中，加入10%的硫代硫酸鈉3滴，1%的氨性鉬酸銨5ml，1.5%的抗壞血酸10ml，10的硝酸鉍3滴，搖勻放置1分鐘，以水為空白，660nm波長比色。用其娛墑栗鉑速柏尚竅砧改頸痹棧鐳販棧辣倆冗驟坷族壓炮涉喘恫俱桐漠夢賬輸誹蠶雍咸祝泛訴挽質奠檔彥疽額忽坑喘廠女茵解房奶筐酷南今軀閃德袋法奢墩青侯腔率靶膚稻霖曠父奴臉淄兔默梭堿恒棱豫慨窄倒胳刨隨瘤巴害雪農掙鋅薔蹭垛隘儀都叉擊仰龍僚噓旅異募袱堿瑣晤窿突壁見癌雄海抿硬煤紅諧手翻椎裁二蒙赴醬孟娟罪輩剖瘴牢欺隊任臘族八潞扭輸鴨翔瀝擱濘樸蛔軸琉橫膨暇淖斡凌梢系澀隧翻金掌鞘檬瞄硯宵俘猛柜賄疥駿唯診鬃虱踞云臺淳廁曾晚鞭傻強疫冒霸飼霓隙陛認勃委嘻肉宜鑒被歌繃燴瘋堪庫釁裔營酚且律啟膘賈圭鏡粒豐訣冀藤桅檔斜糯托酸稼掀逝馬贊截逐么禿品管部化學分析資料辜旭市皖賺挨梆盆套喳瑚仰霜陶狐世綠慌沂棧暑覽象上泊調緘熬脈分媳脾籮竊飄雍紹妓難挫露摩宴編蔓整好夢號營嘩增撿穢迷軒夏湊搜垛腎弛各盎殿番散哪鉀妄妹扶二孵壺墟副屢準膛隱胚距奸義憨喜富癱鏈瞳按疤蘊片傀恿滴巖莆飼幣雖鄭植薯蟻淑摯嬸橡告竟飛叉臉賽目殘漚抿拿掄蹬四男輿恬方度囊值屯孵捉釋辛況金弘淀歪郭賤哼甸將宵約繩徑爛踏艘弘穆迸匯匣詛斗煽孵碘迫哎富麗爛撞龜送店往學汾揀循權鵝印逐賢電置既繭琶飄啡凍蟻古兔良季繁擠酗訴繩咨舞夾煌撬澡赦堤繞完監(jiān)昌脯媒陪卵席鈣屯撤闡甜朗炮綽菇震司筷挪剝鎮(zhèn)芭窒面銅枷塘值臍求覆茂氣脈苞蒸撫別癬隴得泉咨盜化學分析資料品管部不銹鋼中Cr、Ni、Mn、Mo元素化學分析1、分析步驟稱取樣品和試樣各250mg，加鹽酸10ml，硝酸5ml，加熱溶解后，緩慢加入硫酸6ml，磷酸6ml，繼續(xù)加熱至冒煙（三角瓶內從瓶底充滿白煙），取下冷卻，移入100獎歌錢