TRACE1300氣相色譜儀操作規(guī)程完整.doc

. .TRACE1300氣象色譜操作規(guī)程一， 儀器設(shè)備：1.1儀器組成a、TRACE 1300 GCb、氮?dú)馄縞、JM-3型空氣發(fā)生器d、JM-3型氫氣發(fā)生器e、AI1310自動進(jìn)樣器1.2 TRACE1300機(jī)身基本構(gòu)造a、儀器正面b、儀器背面：c、儀器內(nèi)部二，儀器基本操作：2.1色譜柱安裝：a、進(jìn)口端安裝順序：帶上橡膠手套，取出紅色墊片、螺帽、石墨墊依次套入毛細(xì)管，毛細(xì)管插入進(jìn)樣端（分流進(jìn)樣留出10mm，不分流進(jìn)樣留出5mm），擰緊螺絲；b、出口端（接入檢測器），燒杯中倒入少量丙酮，將出口端插入丙酮，檢測是否有載氣流出（有氣泡出來說明載氣通過），然后將螺帽、石墨墊依次傳入毛細(xì)管柱，用丙酮潤濕的濾紙將毛細(xì)管柱前端擦拭干凈，將毛細(xì)管柱接入檢測器至頂，擰上螺絲（不可擰緊），將柱子抽回約2mm，擰緊螺絲。注意：如果是新色譜柱，可只接進(jìn)口端，出口端先不接入檢測器，已老化色譜柱，待老化完成后柱溫箱溫度降下來后再行接入。2.2開機(jī)：a、打開電腦，打開載氣（氮?dú)猓?，保證載氣壓力在13.5Mpa，分壓在0.5-0.6Mpa，打開主機(jī)電源（power），依次打開氫氣、空氣發(fā)生器開關(guān)。b、在電腦主界面上，找到右下角的chromeleon服務(wù)管理器，在chromeleon服務(wù)管理器未打“”的前提下才能保證儀器啟動。c、雙擊桌面上的“Chromeleon 7”變色龍圖標(biāo)，進(jìn)入Chromeleom console界面在該界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“審計(jì)（I）”、“隊(duì)列（Q）”；根據(jù)要求依次在各界面下設(shè)置相關(guān)參數(shù)。d、在“Thermo Scientific GC Home”下分別有:維護(hù)柱設(shè)置泄漏檢查診斷狀態(tài)診斷五個(gè)模塊，將實(shí)驗(yàn)所用參數(shù)分別在各項(xiàng)下進(jìn)行設(shè)置。儀器出現(xiàn)各種故障后，會發(fā)生“嘀嘀嘀”的報(bào)警聲，此時(shí)打開 ，查看“錯(cuò)誤”信息，找到故障點(diǎn)。e、在“Sample”界面下，點(diǎn)擊“進(jìn)樣器狀態(tài)”至綠色，連機(jī)成功。f、在“Oven”界面設(shè)置“初始溫度”。g、在“Channel-1”界面下，打開氫氣、空氣、尾吹氣，并設(shè)定相應(yīng)的值依次為35.0ml/min、350.0ml/min、40.0ml/min；待設(shè)定溫度達(dá)到后開始“點(diǎn)火”，即將“點(diǎn)火”開關(guān)打開，儀器開始點(diǎn)火。h、在“審計(jì)”界面顯示“工作狀態(tài)”。2.3、創(chuàng)建儀器方法：a、在左側(cè)導(dǎo)航圖中選擇“儀器”。在上面的工作欄中的“創(chuàng)建”中，選擇“儀器方法”。如下圖所示。b、點(diǎn)擊后進(jìn)入以下界面此頁面是粗略的一個(gè)分析時(shí)間，不用管。直接點(diǎn)下一步進(jìn)入，烘箱設(shè)置界面c、設(shè)置程序升溫參數(shù)，點(diǎn)+號添加階乘。后邊幾個(gè)參數(shù)分別為烘箱最高溫度。后運(yùn)行時(shí)間，平衡時(shí)間等，以具體情況可以更改。點(diǎn)擊下一步進(jìn)入進(jìn)樣清洗設(shè)置：d、下一步S/SL（前）設(shè)置S/SL mode為分流（split）還是不分流（splitless）模式，Carrier mode（載氣類型）一般選擇Constant Flow（恒流模式）下面的參數(shù)分別為 進(jìn)樣口溫度（Temperatuer）；分流流速（Split flow）；分流比（split ratio）等。再點(diǎn)擊下一步進(jìn)入后進(jìn)樣口設(shè)置（略）。e、再下一步是前檢測器FID設(shè)置。f、下一步后是運(yùn)行表設(shè)置設(shè)置運(yùn)行表，最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。點(diǎn)擊左上角保存按鈕出現(xiàn)下圖g、在數(shù)據(jù)管理倉中選擇放在什么哪個(gè)文件夾，在右上角可以在自己命名的數(shù)據(jù)倉中新建一些子目錄。 保存以后關(guān)閉此頁面，回到儀器中。2.4 創(chuàng)建處理方法a、首先在Chromeleom console左下側(cè)點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)”b、在數(shù)據(jù)導(dǎo)航界面選擇樣品序列，當(dāng)點(diǎn)擊該序列后右邊工作區(qū)將顯示該序列所有標(biāo)準(zhǔn)品、樣品及空白信息c、雙擊序列中切換搭配色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)Chromatography studio：上部功能區(qū)中有剪貼版，導(dǎo)航，預(yù)置，窗格四個(gè)區(qū)域在“預(yù)置”區(qū)中點(diǎn)擊“校準(zhǔn)和處理方法”可以對處理方法進(jìn)行優(yōu)化和完善。點(diǎn)擊“運(yùn)行Cobra向?qū)А痹趶棾龅拇翱谥锌梢来螌Ψe分區(qū)域、基線和噪聲范圍、Cobra平滑寬度、最小峰面積、通道和進(jìn)樣類型進(jìn)行設(shè)置。d、也可以在“檢測”界面下單擊“單擊這里添加Cobra參數(shù)”彈出的窗口可以對需要添加的檢測參數(shù)進(jìn)行一一設(shè)置。e、點(diǎn)擊色譜圖下方的“Component table組分表”進(jìn)入組分表編輯界面。點(diǎn)擊“運(yùn)行組分表向?qū)А保梢栽O(shè)置各個(gè)組分。完成后在組分表界面中就形成一個(gè)新的組分表：可以對該表進(jìn)行編輯（此功能可以用于制做標(biāo)準(zhǔn)曲線）。f、點(diǎn)擊“Calibration校正”可以校正標(biāo)準(zhǔn)曲線，對誤差較大的某個(gè)濃度選擇不參與校準(zhǔn)。g、整個(gè)數(shù)據(jù)處理編輯完成后可以點(diǎn)擊左上方變色龍圖標(biāo)保存。2.5報(bào)告模版的編輯a、在報(bào)告設(shè)計(jì)器分好幾頁顯示：總覽，積分，校準(zhǔn)，峰分析，SST（系統(tǒng)適用性），審計(jì)跟蹤，色譜圖。b、黃色區(qū)域可以對報(bào)告表頭進(jìn)行編輯，雙擊帶紅色角標(biāo)的單元格在彈出的對話框中可對顯示的參數(shù)進(jìn)行編輯修改。c、譜圖區(qū)域優(yōu)化：雙擊譜圖區(qū)域：在彈出的屬性對話框中可以對譜圖進(jìn)行設(shè)計(jì)。d、報(bào)告模版修改完成后可以報(bào)告模版編輯如果確定沒有問題就可以對報(bào)告模版進(jìn)行保護(hù)，方法是單擊功能區(qū)的“保護(hù)工作表”。通過對則此時(shí)模版的點(diǎn)擊是不能修改報(bào)告模版的，如果想再次編輯，需要再次點(diǎn)擊“保護(hù)工作表”進(jìn)行解鎖。2.6數(shù)據(jù)備份和導(dǎo)入a、首先在Chromeleon Console界面選擇需要備份的文件或文件夾。b、點(diǎn)擊文件，選擇“發(fā)送到”點(diǎn)擊開始備份，在隨后彈出的窗口中選擇需要備份的路徑并命名，如果不命名，系統(tǒng)會默認(rèn)選擇以選擇的文件過文件夾的名字命名。桌面上產(chǎn)生如下文件：用該方法備份文件可以重新導(dǎo)入變色龍軟件中查看。c、另外一種導(dǎo)出方法，選擇序列右鍵選擇導(dǎo)出，彈出對話框：編輯保存的路徑及文件名，文件格式。用該種方法導(dǎo)出的文件將不能導(dǎo)入到變色龍軟件中查看，只能以所導(dǎo)出的格式查看。2.7創(chuàng)建序列：a、回到儀器中創(chuàng)建序列b、選中自己的儀器 如GC1300下一步c、第一個(gè)方框?yàn)榉治鰳悠返拿Q。 Number of vials（有多少個(gè)樣品）；Injections per vial（每個(gè)樣品進(jìn)幾針？）； Start position（從第幾個(gè)樣品開始運(yùn)行，填1）；injection volume（進(jìn)樣量）； 進(jìn)入下一步d、第一個(gè)調(diào)入自己剛剛新建的儀器方法，第二個(gè)是處理方法，第三個(gè)是報(bào)告模版。最后的通道是前檢測器就選擇Channel 1 ，后進(jìn)樣口就選擇Channel2. 再次進(jìn)入下一步/完成。最后保存在自己的路徑里，并命名。 之后點(diǎn)擊“ok”后就會進(jìn)入序列運(yùn)行界面e、點(diǎn)擊“開始”開始運(yùn)行序列。2.9關(guān)機(jī)操作： 待序列樣品運(yùn)行完成，點(diǎn)擊主截面Thermo Scientific GC Home下，點(diǎn)擊“維護(hù)”冷卻，系統(tǒng)開始降溫，并顯示當(dāng)前溫度，待溫度下降至50，依次關(guān)閉工作站、電腦、空氣、氫氣、電源開關(guān)，最后關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。三，注意事項(xiàng)a,氫氣是一種危險(xiǎn)的氣體，為了最大程度地減少危險(xiǎn)程度，應(yīng)僅在非爆炸性環(huán)境中操作氫氣發(fā)生器，因?yàn)闅錃饧凼强梢渣c(diǎn)燃的。為了防止氫氣釋放的可能性，請?jiān)诔霈F(xiàn)以下情況時(shí)將氫氣發(fā)生器設(shè)為關(guān)閉：通風(fēng)系統(tǒng)出現(xiàn)通風(fēng)故障。氫氣探測器在空氣中的氫氣達(dá)到低可燃極限的25%時(shí)發(fā)出警報(bào)。 b、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會污染檢測器，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。c、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。d、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。e、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。f、清洗針頭、樣品容器等，注意保持潔凈歡迎您的光臨，Word文檔下載后可修改編輯.雙擊可刪除頁眉頁腳.謝謝！希望您提出您寶貴的意見，你的意見是我進(jìn)步的動力。贈語； 1、如果我們做與不做都會有人笑，如果做不好與做得好還會