大學(xué)生畢業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告范文.doc

#畢業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告實(shí)習(xí)地點(diǎn) # 實(shí)習(xí)時(shí)間 #-# 系 部 # 姓 名 # 班級(jí)學(xué)號(hào) # 指導(dǎo)老師 # #年 # 月# 日實(shí) 習(xí) 報(bào) 告實(shí)習(xí)時(shí)間： 2013年2月10日 到2013年2月20日實(shí)習(xí)地點(diǎn)：#實(shí)習(xí)任務(wù)：在#做相關(guān)藥物的鑒別檢查和分析工作一實(shí)習(xí)目的： (1) 熟悉藥品生產(chǎn)工藝流程; (2)學(xué)習(xí)各車間物料流程，加強(qiáng)GMP知識(shí)和安全知識(shí)的學(xué)習(xí)，把理論與實(shí)踐相結(jié)合； (3)了解各部門日常工作，親自體驗(yàn)，并自我總結(jié)； (4) 了解藥廠廠區(qū)布局，車間布局，熟悉相關(guān)原則； (5)體驗(yàn)上班族生活。豐富專業(yè)知識(shí)，積累工作經(jīng)驗(yàn)，為以后走上工作崗位打基礎(chǔ)； (6)找到自身不足之處，早日彌補(bǔ)，增強(qiáng)自己適應(yīng)社會(huì)能力；（7） 培養(yǎng)了我們與其他同學(xué)的團(tuán)隊(duì)合作、共同探討、共同前進(jìn)的精神。（8） 提高溝通及人際關(guān)系處理能力；二實(shí)習(xí)單位及崗位介紹1、實(shí)習(xí)單位介紹 山西淵源藥業(yè)有限公司是1999年在原“山西省朔州制藥廠（國(guó)營(yíng)）的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)資產(chǎn)重組，改制而成的股份制企業(yè)。公司地處山西省北部雁門關(guān)腳下。占地面積26400余平方米。擁有“乳酸菌素”原料藥及固體口服制劑等兩個(gè)生產(chǎn)車間，具有年產(chǎn)“乳酸 菌素”原料藥100噸，片劑8億片，膠囊劑200億粒，散劑2億袋的生產(chǎn)能力。公司注冊(cè)資金460萬(wàn)元，現(xiàn)有固定資產(chǎn)2400萬(wàn)元。員工總數(shù)300人，其中各類專業(yè)技術(shù)人員60人，分布在各管理一線的重要位置上。經(jīng)國(guó)家批準(zhǔn)注冊(cè)的產(chǎn)品，除“乳酸菌素”原料藥，“乳酸菌素”片、“乳酸菌素”散外，另有其它口服制劑品種12個(gè)。主要有：抗感冒12個(gè)。主要有：抗感冒藥、解熱鎮(zhèn)痛藥、喹諾酮類抗感染藥、頭孢菌素抗生素、維生素及鎮(zhèn)咳藥等。公司生產(chǎn)的“乳酸菌素”片（商品名“舒暢寧”片）、“小兒乳酸菌素片”（商品名“小兒舒暢寧”片），是以新鮮牛奶為起始原料，經(jīng)乳酸菌素發(fā)酵而成的生物藥品。本品除可以治療腹瀉、便泌、消化不良等臨床癥狀外，同時(shí)具有調(diào)整腸道菌群理稀、增加腸道營(yíng)養(yǎng)以及通過(guò)加快體內(nèi)糞毒素的排瀉而延緩衰老等保健功能?！笆鏁硨帯薄ⅰ靶菏鏁硨帯?，以其確切的療效，優(yōu)良的品質(zhì)受到了廣大消費(fèi)者的好評(píng)，產(chǎn)品銷至全國(guó)二十個(gè)省、市，其市場(chǎng)占有率已達(dá)到40%以上。 公司規(guī)章制度完善，紀(jì)律嚴(yán)明，企業(yè)認(rèn)清了現(xiàn)在的形勢(shì)：我國(guó)目前中小制藥企業(yè)大部分缺乏明確的發(fā)展戰(zhàn)略，有的企業(yè)忙于低頭拉車，無(wú)暇抬頭看路；有的企業(yè)并不了解戰(zhàn)略的重要價(jià)值；有的企業(yè)有戰(zhàn)略目標(biāo)而缺乏有效的實(shí)施路徑；有的企業(yè)十年前的戰(zhàn)略規(guī)劃幾乎未做適時(shí)的調(diào)整，凡此種種，不一而足。在激烈競(jìng)爭(zhēng)的市場(chǎng)環(huán)境中，其企業(yè)經(jīng)營(yíng)業(yè)績(jī)可想而知。現(xiàn)代企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)，已不僅僅是產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)，早已擴(kuò)展為人才的競(jìng)爭(zhēng)、品牌的競(jìng)爭(zhēng)、模式的競(jìng)爭(zhēng)、產(chǎn)業(yè)鏈的競(jìng)爭(zhēng)和企業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略的競(jìng)爭(zhēng)。制藥行業(yè)是為人類健康服務(wù)的朝陽(yáng)產(chǎn)業(yè)，制藥企業(yè)肩負(fù)著崇高的使命和重任，既面臨行業(yè)發(fā)展的大好時(shí)機(jī)，也面對(duì)企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的嚴(yán)峻現(xiàn)狀。策略領(lǐng)先、行動(dòng)制勝，制定好的戰(zhàn)略目標(biāo)和戰(zhàn)略規(guī)劃，才能在同行中嶄露頭角，跟隨時(shí)代發(fā)展潮流，在與時(shí)俱進(jìn)中掌握發(fā)展核心，走進(jìn)行業(yè)前頭，蓬勃發(fā)展。2、實(shí)習(xí)崗位介紹 我的實(shí)習(xí)崗位是做相關(guān)藥物的成分粗略分析，相關(guān)成分的鑒別檢查工作，同時(shí)做一些保持環(huán)境清潔的工作。具體如下：1. 負(fù)責(zé)公司相關(guān)物料、產(chǎn)品的衛(wèi)生學(xué)檢驗(yàn)和驗(yàn)證工作，做好檢驗(yàn)記錄，按檢驗(yàn)周期出檢驗(yàn)結(jié)果。2. 負(fù)責(zé)生測(cè)室部分菌種的保管、復(fù)壯及鑒定，保證檢驗(yàn)所用菌種符合規(guī)定，并做好相應(yīng)記錄。 3. 負(fù)責(zé)生測(cè)室的消毒及清潔工作，確保生測(cè)室環(huán)境達(dá)到萬(wàn)級(jí)潔凈要求。4. 做好培養(yǎng)基的靈敏度試驗(yàn)，按規(guī)定進(jìn)行陽(yáng)性對(duì)照，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。5. 按設(shè)備的操作規(guī)程進(jìn)行消毒、滅菌和檢驗(yàn)操作，確保人員及設(shè)備安全。6. 按規(guī)定處理實(shí)驗(yàn)廢棄物。三實(shí)習(xí)安排2013.1.7-2013.1.10查閱文獻(xiàn)，聽(tīng)報(bào)告，了解了實(shí)習(xí)的主要內(nèi)容和總體任務(wù)；聽(tīng)該公司相關(guān)負(fù)責(zé)人的安排，確定了我的崗位和職責(zé)；設(shè)計(jì)出我所做的實(shí)驗(yàn)，準(zhǔn)備好我所需要的藥品儀器等。2013.1.11 休息2013.1.12-2013.1.16根據(jù)我的實(shí)驗(yàn)計(jì)劃進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，并做了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)記錄。2013.1.17 休息、整理實(shí)驗(yàn)記錄四實(shí)習(xí)內(nèi)容及過(guò)程 我實(shí)習(xí)的內(nèi)容就是分析，檢測(cè)與整理，過(guò)程為：查閱文獻(xiàn) 設(shè)計(jì)自己的方法和實(shí)驗(yàn) 進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 整理在實(shí)驗(yàn)中反饋的信息和現(xiàn)象 在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案的調(diào)整 進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 得出結(jié)論。部分操作項(xiàng)目如下：（1）崩解時(shí)限的檢查（崩解時(shí)限法） 1. 簡(jiǎn)述1.1 本法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄XA）適用于片劑（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、腸溶衣片、結(jié)腸定位腸溶片、含片、舌下片、可溶片及泡騰片）、膠囊劑（包括硬膠囊劑、軟膠囊劑及腸溶膠囊劑），以及滴丸劑的溶散時(shí)限檢查。凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。1.2 片劑口服后，需經(jīng)崩散、溶解，才能為機(jī)體吸收而達(dá)到治療目的；膠囊劑的崩解是藥物溶出及被人體吸收的前提，而囊殼常因所用囊材的質(zhì)量，久貯或與藥物接觸等原因，影響溶脹或崩解；滴丸劑中不含有崩解劑，故在水中不是崩解而是逐漸溶散，且基質(zhì)的種類與滴丸劑的溶解性能有密切關(guān)系，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證療效，藥典規(guī)定本檢查項(xiàng)目。1.3 本檢查法中所稱“崩解”，系指口服固體制劑在規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應(yīng)全部通過(guò)篩網(wǎng)。如有少量不能通過(guò)篩網(wǎng)，但已軟化或輕質(zhì)上浮且無(wú)硬芯者，可作符合規(guī)定論。 2 .儀器與用具 2.1 崩解儀（見(jiàn)中國(guó)藥典2005年版二部附錄XA的儀器裝置）。 2.2 滴丸劑專用吊籃 按2.1項(xiàng)下所述儀器裝置，但不銹鋼絲篩網(wǎng)的篩孔內(nèi)徑改0.425m。 2.3 燒杯1000ml。 2.4 溫度計(jì) 分度值1。 3.試藥與試液 3.1人工胃液（供軟膠囊劑和以明膠為基質(zhì)的滴丸劑檢查用） 取稀鹽酸16.4ml，加水約800ml與胃蛋白酶10g，搖勻后，加水稀釋成1000ml，即得。臨用前制備。 3.2 人工腸液（供腸溶膠囊劑檢查用） 即磷酸鹽緩沖液（含胰酶）（pH6.8）（見(jiàn)中國(guó)藥典2005年版二部附錄XV D緩沖液）。臨用前制備。 4.操作方法4.1 將吊籃通過(guò)上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml 燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為371的水（或規(guī)定的溶液），調(diào)節(jié)液面高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在液面下15mm處。除另有規(guī)定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加 片，立即啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查。4.2 片劑4.2.1口服普通片 按4.1項(xiàng)下方法檢查，各片均應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.2.2 薄膜衣片 按4.1項(xiàng)下方法檢查，并可改在鹽酸溶液（91000）中進(jìn)行檢查，各片均應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.2.3 糖衣片 按4.1項(xiàng)下方法檢查，各片均應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.2.4 腸溶衣片 按4.1項(xiàng)下方法，先在鹽酸溶液（91000）中檢查2小時(shí)，每片均不得有裂縫、崩解或軟化等現(xiàn)象；繼將吊籃取出，用少量水洗滌后，每管各加檔板1塊，再按上述方法在磷酸鹽緩沖液（pH6.8）中進(jìn)行檢查，各片均應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.2.5 結(jié)腸定位腸溶片 除另有規(guī)定外，先在鹽酸溶液（取9ml鹽酸，加水至1000ml）及pH6.8 以下的磷酸鹽緩沖液中，每片均不得有裂縫、崩解或軟化等現(xiàn)象（具體檢查用溶液及檢查時(shí)間在品種項(xiàng)下規(guī)定）；繼將吊籃取出，用少量水洗滌后，每管各加擋板1塊，再按上述方法，在pH7.88.0的磷酸鹽緩沖液中1小時(shí)內(nèi)應(yīng)全部釋放或崩解，片芯亦應(yīng)崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.2.6 含片 除另有規(guī)定外，按4.1項(xiàng)下方法檢查6片，各片均應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部崩解或溶化。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定4.2.7 舌下片 除另有規(guī)定外，按4.1項(xiàng)下方法檢查6片，各片均應(yīng)在5分鐘內(nèi)全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.2.8 可溶片 除另有規(guī)定外，水溫為1525，按4.1項(xiàng)下方法檢查6片，各片均應(yīng)在3分鐘內(nèi)全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.2.9 泡騰片 取1片，置250ml燒杯中，燒杯內(nèi)盛有200ml水，水溫為1525，有許多氣泡放出，當(dāng)片劑或碎片周圍的氣體停止逸出時(shí)，片劑應(yīng)溶解或分散在水,1中，無(wú)聚集的顆粒剩留。除另有規(guī)定外，按上述方法檢查6片，各片均應(yīng)在 分鐘內(nèi)崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。 5.注意事項(xiàng)5.1 在測(cè)試過(guò)程中，燒杯內(nèi)的水溫（或介質(zhì)溫度）應(yīng)保持在371。每測(cè)試一次后，應(yīng)清洗吊籃的玻璃內(nèi)壁及篩網(wǎng)、檔板等，并重新更換水或規(guī)定的介質(zhì)。 6.記錄記錄應(yīng)包括儀器型號(hào)、制劑類型及測(cè)試條件（如包衣、腸溶或薄膜衣、硬或軟膠囊、介質(zhì)等），崩解或溶散時(shí)間及現(xiàn)象，腸溶衣片（膠囊）則應(yīng)記錄在鹽酸溶液中有無(wú)裂縫、崩解或軟化現(xiàn)象等。初試不符合規(guī)定者，應(yīng)記錄不符合規(guī)定的片（粒）數(shù)及現(xiàn)象、復(fù)試結(jié)果等。 7.結(jié)果與判定7.1 供試品6片（粒），每片（粒）均能在規(guī)定的時(shí)限內(nèi)全部崩解（溶散），判為符合規(guī)定。如有少量不能通過(guò)篩網(wǎng)，但已軟化或輕質(zhì)上浮且無(wú)硬芯者，可作符合規(guī)定。7.2 初試結(jié)果，到規(guī)定時(shí)限后如有1片不能完全崩解（溶散），應(yīng)另取6片復(fù)試，各片在規(guī)定時(shí)限內(nèi)均能全部崩解（溶散）。仍判為符合規(guī)定。7.3 初試結(jié)果中如有2片（粒）或2片（粒）以上不能完全崩解（溶散），或在復(fù)試結(jié)果中有1片（粒）或1片（粒）以上不能完全崩解（溶散），即判為不符合規(guī)定。7.4 腸溶衣片（膠囊）在鹽酸溶液（91000）中檢查時(shí)，如發(fā)現(xiàn)裂縫，崩解或軟化，即判為不符合規(guī)定。腸溶衣片（膠囊）初試結(jié)果中，在磷酸鹽緩沖液（pH6.8）或人工腸液介質(zhì)中如有2片（粒）或2片（粒）以上不能完全崩解，即判為不符合規(guī)定，如僅有1片（粒）不能完全崩解，應(yīng)另取6片（粒）復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。（2）澄清度檢查澄清度是檢查藥品溶液的渾濁程度，即濁度。藥品溶液中如存在細(xì)微顆粒，當(dāng)直射光通過(guò)溶液時(shí)，可引致光散射和光吸收的現(xiàn)象，致使溶液微顯渾濁；所以澄清度可在一定程度上反映藥品的質(zhì)量和生產(chǎn)工藝水平。澄清度檢查法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄IXB）是用規(guī)定級(jí)號(hào)的濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液比較，以判定藥品溶液的澄清度或其渾濁程度； 1.儀器與用具1.2.1、比濁用玻璃管內(nèi)徑1516mm，平底，具塞，以無(wú)色硬質(zhì)中性玻璃制成，要求供試品管與標(biāo)準(zhǔn)管的內(nèi)徑、標(biāo)線刻度（距管底為40 mm）一致；1.2.2、傘棚燈用澄明度檢查裝置照度為1000lx； 2.試藥與試液1.3.1、硫酸阱和烏洛托品均應(yīng)符合中國(guó)藥典規(guī)定；1.3.2、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備稱取硫酸肼1.00g 置100ml量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可在40C的水浴中溫?zé)崛芙?，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置46小時(shí)；取此溶液與等容量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25避光靜置24小時(shí)， 即得。本液置冷處避光保存，可在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻；1.3.3、濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.Oml，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量、置1cm吸收池中，照分光光度法（中國(guó)藥典2005年牌 二部附錄IVA）在550nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，其吸收度應(yīng)在0.120.15范圍內(nèi)。本液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻；1.3.4、濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按下表配制，即得。本液應(yīng)臨用時(shí)制備，使用前充分搖勻；濁度標(biāo)準(zhǔn)液（級(jí)號(hào)）0.51234濁度標(biāo)準(zhǔn)原液（ml）2.505.010.30.050.0水（ml）97.5095.090.070.050.03.操作方法1.4.1、除另有規(guī)定外，將一定濃度的供試品溶液與該品種項(xiàng)下規(guī)定的濁度標(biāo)準(zhǔn)液，分別置于配對(duì)的比濁用玻璃管中，液面高度為40mm，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，同置黑色背景上，在漫射光下從比色管上方向下觀察，比較，或置于傘棚燈下，照度為1000lx，從水平方向觀察比較，用以檢查溶液的澄清度或其渾濁程度；1.4.2、在進(jìn)行比較時(shí)，如供試品溶液管的濁度接近標(biāo)準(zhǔn)管時(shí)，應(yīng)將比濁管交換位置后再行觀察；4.注意事項(xiàng)1.5.1、制備澄清度檢查用的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、原液和標(biāo)準(zhǔn)液，均應(yīng)用澄清的水（可用0.45m孔徑濾膜或G5垂熔玻璃漏斗濾過(guò)而得）；1.5.2、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、濁度標(biāo)準(zhǔn)原液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液，均應(yīng)按規(guī)定制備、使用，否則影響結(jié)果；1.5.3、溫度對(duì)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備影響顯著，因此規(guī)定兩液混合時(shí)的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在251；1.5.4、用于配制供試品溶液的水，均應(yīng)為注射用水或新沸放冷的澄清水；1.5.5、供試品溶液配制后，應(yīng)在5分鐘內(nèi)進(jìn)行檢視；5.計(jì)算與記錄 應(yīng)記錄供試品溶液制備方法、濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)、比較結(jié)果等。6.判定標(biāo)準(zhǔn)比較結(jié)果，如供試品溶液管的濁度淺于或等于濁度標(biāo)準(zhǔn)液0.5級(jí)號(hào)的，即為澄清；如淺于或等于規(guī)定的濁度標(biāo)準(zhǔn)的液級(jí)號(hào)的，判為符合規(guī)定；如濃于規(guī)定濁度標(biāo)準(zhǔn)液級(jí)號(hào)的，則判為不符合規(guī)定。（3）注射用無(wú)菌粉末裝量差異檢查法1.目的： 建立注射用無(wú)菌粉末裝量差異檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，控制各瓶間裝量的一致性，以保證使用劑量的準(zhǔn)確。2.程序：A.儀器與用具：分析天平感量1mg或0.1mg（適用于檢查裝量小于0.1g的粉針劑）B.檢查法：a.取供試品5瓶（支），除去鋁蓋和瓶簽（若為紙標(biāo)簽，用水潤(rùn)濕后除去紙屑；若為直接在玻璃上印字標(biāo)簽，用適當(dāng)有機(jī)溶媒擦除字跡），容器外壁用乙醇洗凈，置干燥器內(nèi)放置1-2小時(shí)，俟干燥后，分別編號(hào)，依次放于固定位置。b.輕扣橡皮塞或安瓿頸，使其上附著的粉末全部落下，分別精密稱定每瓶（支）的重量，開(kāi)啟容器（注意避免玻璃屑等異物落入容器中），傾出內(nèi)容物，容器用水、乙醇洗凈，依次放回原固定位置，在適當(dāng)?shù)臈l件下干燥后，再分別精密稱定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的裝量和平均裝量。c.復(fù)試、初試中，如有1瓶的裝量超過(guò)裝量差異限度規(guī)定時(shí)，另取10瓶（支）按a、b項(xiàng)下復(fù)試。C.記錄與計(jì)算：a.記錄每次稱量數(shù)據(jù)。b.根據(jù)每瓶（支）的重量與其空瓶重之差，求算每瓶（支）內(nèi)容物重量。c.每瓶（支）內(nèi)容物重量之和除以5（復(fù)試時(shí)除以10），即得平均裝量( m )，保留3位有效數(shù)字。d.按下表規(guī)定裝量差異限度，求出允許裝量范圍（mm裝量差異限度）。注射用無(wú)菌粉末裝量差異限度規(guī)定平均裝量裝量差異限度0.05g以下至0.05g0.05g以上至0.15g015g以上至0.50g0.50g以上15%10%7%5%D、結(jié)果與判定：a.每1瓶（支）中的裝量與平均裝量相比較，均末超過(guò)者，判為符合規(guī)定。b.每1瓶（支）中的裝量與平均裝量相比較，超過(guò)1瓶者，判為不符合規(guī)定。c.初試結(jié)果僅有1瓶（支）的裝量超過(guò)允許裝量范圍時(shí)，另取10瓶（支）復(fù)試。復(fù)試結(jié)果每1瓶（支）的裝量與其允許裝量范圍相比較，均末超過(guò)者，可判為符合規(guī)定；若有1瓶（支）或1瓶（支）以上超過(guò)時(shí)，判為不符合規(guī)定。E注意事項(xiàng)：a.開(kāi)啟安瓿裝粉針時(shí)，應(yīng)避免玻璃屑落入或?yàn)R失。b.用水、乙醇洗滌傾去內(nèi)容物后的容器時(shí)，慎勿將瓶外編號(hào)的字跡擦掉，以免影響稱量結(jié)果；并將空容器與原橡皮塞或安瓿頸部配對(duì)放于原固定位置。c.空容器的干燥，一般可用6070加熱12小時(shí)，也可在干燥器內(nèi)干燥較長(zhǎng)時(shí)間。d. 稱量空容器時(shí)，應(yīng)注意瓶身與瓶塞（或折斷的瓶頸部分）的對(duì)號(hào)。（4）溶液顏色檢查法溶液顏色檢查法系控制藥品有色雜質(zhì)限量的方法，是對(duì)通常利用紫外檢測(cè)器進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)高效液相色譜法測(cè)定的有效補(bǔ)充。有色雜質(zhì)的來(lái)源一是由生產(chǎn)工藝中引入，二是在貯存過(guò)程中由于藥品不穩(wěn)定降解產(chǎn)生。中國(guó)藥典2010年版二部附錄 A溶液顏色檢查法項(xiàng)下收載了三種檢查方法：目視法、紫外-可見(jiàn)分光光度法和色差計(jì)法，并增加了品種中規(guī)定的“無(wú)色或幾乎無(wú)色的定義”?！盁o(wú)色”系指供試品溶液的顏色相同于所用溶劑，“幾乎無(wú)色”系指供試品溶液的顏色淺于用水稀釋1倍的相應(yīng)色調(diào)1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液。第一法1.簡(jiǎn)述本法為目視比色法，即將供試品溶液與各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，以判斷結(jié)果。2.儀器與用具2.1 納氏比色管 用具有10ml刻度標(biāo)線的25ml納氏比色管或?qū)Ｓ霉?，要求玻璃質(zhì)量較好，管壁薄厚、管徑、色澤、刻度標(biāo)線一致。2.2 白色背景要求不反光，一般用白紙或白布。3.試藥與試液3.1 重鉻酸鉀用基準(zhǔn)試劑，硫酸銅及氯化鈷均為分析純?cè)噭?.2 比色用重鉻酸鉀液 精密稱取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.4000g，置 500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。3.3 比色用硫酸銅液 取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液（140）使溶解成$%&，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.97mg的CuSO45H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（140），使每1ml溶液含62.4mg的CuSO45H2O，即得。3.4 比色用氯化鈷液 取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸:醋酸鈉緩沖溶液（pH6.0）10ml，加熱至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于11.90mg的CoCl26H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（140），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl26H2O，即得。3.5 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備 按下表量取比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液和比色用氯化鈷液與水，搖勻，即得。表1 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制表色調(diào)比色用氯化鈷液（ml）比色用重鉻酸鉀液（ml）比色用硫酸銅液（ml）水（ml）黃綠色1.222.87.268.8黃 色4.023.3072.7橙黃色10.619.04.066.4橙紅色12.020.0068.0棕紅色22.512.520.045.03.6 各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備 按表2量取各該色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水，搖勻，即得。表2 標(biāo)準(zhǔn)比色液制備色號(hào)123456789貯備液（ml）0.51.01.52.02.53.04.56.07.5加水量（ml）9.59.08.58.07.57.05.54.02.54.操作方法除另有規(guī)定外，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于25ml的納氏比色管中，加水稀釋10ml。另取規(guī)定色調(diào)和色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液10ml，置另一25ml的納氏比色管中，兩管同置白色背景上，自上向下透視；或同置白色背景前，平視觀察；比較時(shí)可在自然光下進(jìn)行，以漫射光為光源。供試品管呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照管比較，不得更深。5.注意事項(xiàng)5.1 所用比色管應(yīng)潔凈、干燥，洗滌時(shí)不能用硬物洗刷，應(yīng)用鉻酸洗液浸泡，然后沖洗、避免表面粗糙。5.2 檢查時(shí)光線應(yīng)明亮，光強(qiáng)度應(yīng)能保證使各相鄰色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)液清晰分辨。5.3 如果供試品管的顏色與對(duì)照管的顏色非常接近或色調(diào)不盡一致，使目視觀察無(wú)法辨別二者的深淺時(shí)，應(yīng)改用第三法（色差計(jì)法）測(cè)定。6.記錄應(yīng)記錄供試品溶液的制備方法、標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)色號(hào)，比較結(jié)果。7.結(jié)果與判定供試品溶液如顯色，與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，顏色相似或更淺，即判為符合規(guī)定；如更深，則判為不符合規(guī)定。第二法1.簡(jiǎn)述本法為紫外-可見(jiàn)分光光度法。2.儀器紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。3.操作方法3.1 除另有規(guī)定外，如供試品為原料藥，稱取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成10ml（或加水溶解使成規(guī)定量的體積），必要時(shí)濾過(guò)，取續(xù)濾液照紫外-可見(jiàn)分光光度法于規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。3.2 如供試品為固體制劑，取該供試品研細(xì)，稱取該藥品項(xiàng)下規(guī)定量的細(xì)粉，加水溶解使成規(guī)定量的體積，振搖或用其他規(guī)定的方法使溶解，濾過(guò)，取續(xù)濾液照紫外.可見(jiàn)分光光度法于規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。3.3 如供試品為注射液或液體制劑，量取供試品適量，加水或規(guī)定的溶劑稀釋成規(guī)定的濃度（供試品的濃度與規(guī)定濃度相同時(shí)，可直接測(cè)定），照紫外-可見(jiàn)分光光度法，以水或規(guī)定的溶劑為空白，于規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。4.注意事項(xiàng)3.1與3.2中的濾過(guò)是指在規(guī)定“濾過(guò)”而無(wú)進(jìn)一步說(shuō)明時(shí)，使液體通過(guò)適當(dāng)?shù)臑V紙或相應(yīng)的裝置過(guò)濾，直到濾液澄清。棄去初濾液，取續(xù)濾液測(cè)定。5.記錄應(yīng)記錄儀器型號(hào)與測(cè)定波長(zhǎng)；供試液的制備方法、吸光度讀數(shù)。6.結(jié)果判定按規(guī)定溶劑與濃度配制成的供試液進(jìn)行測(cè)定，如吸光度小于或等于規(guī)定值，判為符合規(guī)定；大于規(guī)定值，則判為不符合規(guī)定。第三法1.簡(jiǎn)述本法是通過(guò)色差計(jì)直接測(cè)定藥品溶液的透射三刺激值，對(duì)其顏色進(jìn)行定量表述和分析的方法。當(dāng)供試品溶液的顏色處于合格邊緣，目視法難以準(zhǔn)確判斷時(shí)，以及供試品與標(biāo)準(zhǔn)比色液色調(diào)不一致時(shí)，更可顯示本法的優(yōu)越性。判定方法是直接將標(biāo)準(zhǔn)比色液和供試品溶液的三刺激值（或色品坐標(biāo)值）進(jìn)行比較，或通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)比色液和供試品溶液分別與水的色差值進(jìn)行比較。2.儀器及其性能測(cè)試2.1 色差計(jì)：測(cè)色色差計(jì)是由照明、探測(cè)及讀數(shù)處理系統(tǒng)三大部分所組成。照明系統(tǒng)多為白熾光源，也有用微型脈沖氙燈的；探測(cè)器多為硒（硅）光電池、硅光電二級(jí)管或光電管，并配以擬合人眼色覺(jué)特性的濾光器；讀數(shù)系統(tǒng)為數(shù)字顯示表；其輸出結(jié)果除三刺激值外，還有根據(jù)CIE（國(guó)際照明委員會(huì)）表色系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算而得的各種色度學(xué)參數(shù)（可根據(jù)需要進(jìn)行選定）。2.2 儀器的性能測(cè)試：根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局頒布的測(cè)色色差計(jì)檢定規(guī)程（JJG595-89）的規(guī)定進(jìn)行檢定。儀器首先應(yīng)符合照度條件，它決定著儀器測(cè)色準(zhǔn)確度的高低，為減少測(cè)色誤差，儀器一般配備有專用工作白板、色板或其它基準(zhǔn)物質(zhì)以校正儀器，檢定項(xiàng)目除準(zhǔn)確度外，還有重復(fù)性等。3.測(cè)定法操作法與結(jié)果判定除另有規(guī)定外，用水對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，并把水作為第一份樣品進(jìn)行測(cè)定，儀器將給出水的顏色值，接著依次取按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制的供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)比色液，分別進(jìn)行測(cè)定，儀器不僅可測(cè)出兩種溶液的顏色值，還給出供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)比色液分別對(duì)水的色差值（E*），如供試品溶液與水的色差值不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的色差值，則判定為符合規(guī)定，反之則判定為不符合規(guī)定。4.注意事項(xiàng)4.1 測(cè)定池應(yīng)潔凈透明，可用洗液浸泡清洗。4.2 水的三刺激值為X=94.81，Y=100.00，Z=107.32。如測(cè)定后水的三刺激值中任一值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差大于1.5，則應(yīng)重新校準(zhǔn)儀器。4.3 供試品溶液配制后需立即測(cè)定，如溶液中含有氣泡，可短時(shí)超聲去除后再行測(cè)定。4.4 本法只適用于測(cè)定澄清溶液的顏色，如供試品溶液渾濁，則影響顏色測(cè)定的結(jié)果。4.5 如品種項(xiàng)下規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)有兩種（或兩種以上），但目視可判定供試液的色調(diào)與其中一種相同或接近，則可直接與該色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的色差值（E*）進(jìn)行比較判斷；如供試液的色調(diào)處于二者之間，目視難于判定更接近何種標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)時(shí)，則應(yīng)將測(cè)得的供試品溶液與水的色差值（E*）與兩種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的色差值的平均值進(jìn)行比較來(lái)判定。（5）可見(jiàn)異物檢查法1.定義可見(jiàn)異物是指存在于注射劑、滴眼劑中，在規(guī)定條件下目視可以觀測(cè)到的不溶性物質(zhì)，其粒徑或長(zhǎng)度通常大于50m。包括注射液或滴眼液中存在的金屬屑、玻璃屑、長(zhǎng)度或最大粒徑超過(guò)2mm纖毛和塊狀物等明顯外來(lái)的異物 ，以及注射液或滴眼液中存在可見(jiàn)異物以外的異物。如白點(diǎn)、短纖毛、白塊等2.來(lái)源可見(jiàn)異物的產(chǎn)生主要有兩種渠道。（1）外源性污染，這主要是生產(chǎn)環(huán)境達(dá)不到一定潔凈條件，生產(chǎn)材料、包裝容器處理不得當(dāng)，如纖毛、金屬屑、玻屑等。安瓿的清洗過(guò)程中帶入清洗過(guò)程:聲波震蕩、注射用水沖洗、隧道烘箱干燥、滅菌。隧道烘箱的高效過(guò)濾器出現(xiàn)穿透時(shí)，熱風(fēng)循環(huán)會(huì)帶著細(xì)小的碎玻屑通過(guò)高效過(guò)濾器，導(dǎo)致洗瓶效果不好，燈檢時(shí)發(fā)現(xiàn)較多碎玻屑，影響可見(jiàn)異物。灌裝時(shí)由于藥液噴濺在安瓿瓶口，瓶口在熱封時(shí)，噴濺的藥液遇高溫，形成炭化黑點(diǎn)，在包裝運(yùn)輸過(guò)程中，炭化物被藥液浸泡，而脫落在藥液中，形成可見(jiàn)異物，（2）內(nèi)源性污染，它主要是溶劑、制劑、處方或工藝選擇不合理，如原料中存在的不溶物，析出的沉淀物、結(jié)晶等，因此，檢查可見(jiàn)異物也等于間接檢查了上述環(huán)節(jié)是否達(dá)標(biāo)，上述因素是否合理，甚至還可以判定某種藥物成分是否適合做成注射劑這類劑型。 3.檢查方法一般常用燈檢法，也可以用光散射法。燈檢法不適用的品種（如用有色透明容器包裝或液體色澤較深的品種）應(yīng)選用光散射法燈檢法：除另有規(guī)定外，取供試品20支（瓶），除去標(biāo)簽，擦凈容器外壁，輕輕旋轉(zhuǎn)或翻轉(zhuǎn)容器使藥液中的可見(jiàn)異物懸?。ㄗ⒁獠皇顾幰寒a(chǎn)生氣泡），必要時(shí)將藥液轉(zhuǎn)移至潔凈透明的專用玻璃容器中。 置供試品于遮光板邊緣處，在明視距離（指供試品至人眼的距離，通常為25cm），分別在黑色和白色背景下，手持供試品頸部使藥液輕輕翻轉(zhuǎn)，用目檢視。無(wú)色注射劑或滴眼劑的檢查，光照度應(yīng)為10001500l；明塑料容器或有色溶液注射劑或滴眼劑的檢查，光照度應(yīng)為20003000lx；型注射劑和滴眼劑，光照度為4000lx，僅檢查色塊、纖毛等可見(jiàn)異物。檢查人員條件 遠(yuǎn)距離和近距離視力測(cè)驗(yàn)，均為4.9或4.9以上（矯正后視力應(yīng)為5.0或5.0以上）應(yīng)無(wú)色盲。檢驗(yàn)室條件 暗室中檢查，并避免引入可見(jiàn)異物。當(dāng)溶解注射用無(wú)菌粉末和無(wú)菌原料藥制備供試品溶液時(shí)，或供試品溶液的容器（如不透明、不規(guī)則形狀