實(shí)驗(yàn)報(bào)告(精餾).doc

實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告課程名稱： 實(shí)驗(yàn)題目： 班級(jí)學(xué)號(hào)： 姓 名： 成 績(jī)： 沈 陽 理 工 大 學(xué) 年 月 日實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、學(xué)習(xí)精餾塔的操作方法，了解板式精餾過程、塔板上氣液流動(dòng)狀態(tài)，識(shí)別精餾塔板上出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)。2、學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并掌握其影響因素。3、了解精餾過程的動(dòng)態(tài)特性，提高對(duì)精餾過程的認(rèn)識(shí)。4、掌握用阿貝折射儀測(cè)定混合液組成的方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、觀察精餾塔塔板上出現(xiàn)的幾種不同操作狀態(tài)。2、測(cè)定全回流，不同操作狀態(tài)下的全塔效率。3、測(cè)定部分回流，不同回流比或不同加熱功率條件下的產(chǎn)品組成及全塔效率。實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備：精餾實(shí)驗(yàn)流程示意圖1原料液儲(chǔ)罐；2原料液取樣口；3進(jìn)料泵；4轉(zhuǎn)子流量計(jì)；5精餾塔；6冷凝器；7電磁線圈；8回流比控制器；9塔頂取樣口；10塔頂產(chǎn)品儲(chǔ)罐；11塔釜產(chǎn)品儲(chǔ)罐；12電加熱器；13塔釜取樣口。簡(jiǎn)單原理：精餾操作是分離均相混合物的重要方法之一，精餾時(shí)根據(jù)混合液各組分揮發(fā)度不同，將其加熱或冷卻，進(jìn)行多次部分汽化與部分冷凝過程，發(fā)生熱量和質(zhì)量的傳遞，從而使混合物分離的操作。氣液兩相在塔板上的接觸情況大致分為四種狀態(tài)：(a) 鼓泡接觸狀態(tài)；(b) 蜂窩狀接觸狀態(tài)；(c) 泡沫接觸狀態(tài)；(d) 噴射接觸狀態(tài)多數(shù)塔控制在泡沫接觸狀態(tài)下工作?？刂扑牟僮鳡顟B(tài)主要是控制精餾塔釜的上升蒸汽氣速。即通過塔釜的加熱量來控制。全回流時(shí)塔效率：如已知物系平衡數(shù)據(jù)，根據(jù)塔頂、塔底物料組成，可以測(cè)出該塔的理論板數(shù)，可計(jì)算全塔效率ET塔釜具有一塊理論板作用，因此NT=階梯數(shù)-l部分回流時(shí)的塔效率：對(duì)于二元物系，已知平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液的組成、塔釜流出液的組成可以求出該塔的理論板數(shù)按上式可以得到總板效率。部分回流進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為對(duì)于二元物系，如已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成、進(jìn)料熱狀況、操作回流比及塔頂餾出液組成、塔底釜液組成可求出該塔的理論板數(shù)NT。按照下可以得到總板效率ET，其中NP為實(shí)際塔板數(shù)。實(shí)驗(yàn)步驟：1、 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備 （1）將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整到所需的溫度,并記下這個(gè)溫度(例如30)。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。 （2）檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。（3）配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入原料液儲(chǔ)罐中。（4）啟動(dòng)進(jìn)料泵，打開進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門, 向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度 (冷液面在塔釜總高23處), 而后關(guān)閉流量計(jì)閥門。2、全回流操作 （1）打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大(約8升分)。 （2）記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開關(guān)。（3）調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為75伏左右, 待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓,塔釜加熱量由小到大觀察塔內(nèi)氣液接觸狀態(tài)。（4）調(diào)節(jié)加熱電壓，使之由大到小變化。每次設(shè)定電壓后，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,觀察到塔板上鼓泡均勻、操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時(shí)取樣,用阿貝折光儀分析樣品濃度，得到塔在不同操作狀態(tài)下全回流時(shí)的板效率。 3、 部分回流操作 （1）打開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾出液溫度接近常溫為準(zhǔn)。 （2）調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門, 以3.0-4.0lh的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制器調(diào)節(jié)回流比，進(jìn)行部分回流操作。觀察塔頂、塔底物料組成是否平穩(wěn)，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)進(jìn)料量，若塔頂、塔釜濃度過低應(yīng)加大進(jìn)料量，若塔頂、塔底濃度過高則減少進(jìn)料量。塔頂餾出液收集在塔頂產(chǎn)品罐中，塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后收集在塔底產(chǎn)品接收器內(nèi)。 （3）等操作穩(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變, 用注射器取塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品,用折光儀分析,并記錄原料液的溫度(室溫)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉泵出口閥，停止加料，并將加熱電壓調(diào)為零，關(guān)閉回流比控制器開關(guān)。停止加熱后大約10分鐘,待塔溫下降后關(guān)閉冷卻水,關(guān)總電源，一切復(fù)原。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、本實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意安全,實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品,操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。2、加熱過程中，加熱電壓不可過高，尤其是觀察到塔中開始有蒸汽上升時(shí)，決不可加熱電壓過高，防止熱的蒸汽上升過快而使玻璃視窗爆裂。3、本實(shí)驗(yàn)過程中，嚴(yán)禁干燒加熱器，以免燒毀加熱器和發(fā)生觸電事故。4、實(shí)驗(yàn)前必須先接通冷卻水方能進(jìn)行加熱，反之實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)必須先停止加熱，在塔溫下降到一定程度后再停冷卻水。5、測(cè)濃度用折光儀讀取折光指數(shù)，一定要同時(shí)記其測(cè)量溫度，并按給定的折光指數(shù)質(zhì)量百分濃度測(cè)量溫度關(guān)系查取有關(guān)數(shù)據(jù)。6、為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量)進(jìn)行比較，應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實(shí)驗(yàn)時(shí)，在做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜和塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液均倒回原料液儲(chǔ)罐中。表4.1 乙醇正丙醇 t-x-y 關(guān)系 ( 均以乙醇摩爾分率表示,x-液相; y-氣相 )T()97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38 x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0表4.2 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系 液相組成00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650 液相組成0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551對(duì)30下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算:58.84411642.61325 其中為乙醇的質(zhì)量分率；為折光儀讀數(shù) (折光指數(shù))。 由質(zhì)量分率求摩爾分率(x):乙醇摩爾質(zhì)量46kg/kmol， 正丙醇摩爾質(zhì)量B60 kg/kmol，則有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：精餾實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表純乙醇及純正丙醇的折光率：純乙醇nD純正丙醇nD折光率1.35221.3759計(jì)算混合料液的折光率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系：聯(lián)立式1=a-1.3522b及0=a-1.3759b計(jì)算得：a=58.055；b=42.194即混合料液折光率及質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系為：m=58.055-42.194nD全回流情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：折光率nD1折光率nD2平均折光率nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.35761.35821.35790.75980.8049塔釜1.37421.37561.37490.04250.0547第五塊板1.37401.37271.37340.10790.1362第六快板1.37441.37421.37430.06780.0866部分回流情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：（R=1）折光率nD1折光率nD2平均折光率nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.36141.36141.36140.61210.6730塔釜1.37511.37461.374850.04460.0574進(jìn)料1.36651.36651.36650.39690.4619數(shù)據(jù)處理：全回流情況下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：以第一組數(shù)據(jù)作計(jì)算實(shí)例：平均折光率：nD=(n1+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579質(zhì)量分?jǐn)?shù)：m=58.055-42.1941.3579=0.7598乙醇摩爾質(zhì)量M46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量M60.1 kgkmol摩爾分率：部分回流情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：以塔頂數(shù)據(jù)為例，計(jì)算過程如下：1）摩爾分率計(jì)算已求出混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下：m=58.055-42.194nD 故：平均折光率：nD=(nD1+nD2)/2=(1.3614+1.3614)/2=1.3614塔頂料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)m=58.055-42.1941.3614=0.6121乙醇摩爾質(zhì)量M46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量M60.1 kgkmol 摩爾分率：同理，求得xW0.0574 xF0.46192）塔頂出料D、塔釜出料W進(jìn)料量F30mLmin 進(jìn)料液乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)m0.3969 乙醇摩爾分率xF0.4619物性數(shù)據(jù)：乙醇密度A 0.78gmL 丙醇密度B0.79 gmL 乙醇摩爾質(zhì)量MA46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量MB60.1 kgkmol進(jìn)料液平均密度mmA1mB0.39690.7810.39690.790.786 gmL進(jìn)料液平均摩爾質(zhì)量Mm xFMA(1xF)MB0.461946.07(10.4619) 60.153.62 kgkmol進(jìn)料液質(zhì)量流量m60Fm100060300.78610001.415kgh進(jìn)料液摩爾流量F1000mMm10001.41553.6226.39molh全塔物料衡算：； 即：26.39DW ；26.390.4619D0.6730W0.0574聯(lián)立以上兩式解得：D17.34 molh W9.05 molh 3）泡點(diǎn)溫度tb進(jìn)料狀態(tài)：乙醇摩爾分率xF0.4619，總壓P101.3kPa查得乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽壓方程如下：試差：設(shè)泡點(diǎn)溫度T359.98K，由蒸汽壓方程求得：， ， 由泡點(diǎn)方程計(jì)算乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)：計(jì)算值與假定值足夠接近，以上計(jì)算有效，進(jìn)料液泡點(diǎn)溫度為359.98K，即86.834）加料熱狀態(tài)參數(shù)q進(jìn)料液溫度tF20，組成為xF0.4619的乙醇丙醇溶液泡點(diǎn)溫度為tb 86.83在平均溫度86.832053.415下，乙醇的摩爾汽化潛熱 rA47563.56 kJkmol乙醇的摩爾熱容 CmA131.08 kJ(kmol )丙醇的摩爾汽化潛熱 rB49996.1 kJkmol 丙醇的摩爾熱容 CmB41.91 kJ(kmol )系統(tǒng)滿足恒摩爾流假定。加料液的平均摩爾汽化熱： 0.461947563.5610.461949996.148872.51 kJkmol平均比熱容：0.4619131.0810.461941.9183.1 kJ(kmol )加料熱狀態(tài)參數(shù)5)精餾塔內(nèi)物料循環(huán)量（回流比R1）已求得：D17.34 molh W9.05 molh 則：精餾段下降液體量LRD117.3417.34 molh 上升蒸汽量V(R1)D(11) 17.3434.68 molh 提餾段下降液體量LLqF17.341.113626.3946.73 molh 上升蒸汽量 VV(1q)F34.68(11.1136) 26.3937.68 molh6)操作線方程 已求得xD0.6730 xF0.4619精餾段：提餾段： 實(shí)驗(yàn)結(jié)果作圖及分析：1，在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。全回流情況下：由圖可知，理論板數(shù)（包括塔釜）為N=5.9-1=4.92，求全塔效率與單板效率。全塔效率： 由相平衡關(guān)系可得：，即：由乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)表作1/y1/x圖如下：由圖可知：斜率，即=1.9751全回流操作線方程為：yn=xn-1第六快板的單板效率：部分回流情況下：結(jié)果分析：1、精餾段操作線方程：。所以從點(diǎn)出發(fā)，以為截距可得到精餾段操作線；2、q線方程：，q線方程與精餾段操作線方程聯(lián)立可求出點(diǎn)，坐標(biāo)為。連接點(diǎn)與點(diǎn)即得提餾段操作線；3、由圖可知：理論板數(shù)（包括塔釜）為N=6.6-1=5.6。4、全回流時(shí)的比部分回流時(shí)的大，比部分回流時(shí)的小，故全回流的分離效果比部分回流的分離效果好。問題討論：1、 精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個(gè)重要參數(shù)，塔釜壓力與哪些因素有關(guān)?（1）因?yàn)樗獕毫εc塔板壓力降有關(guān)。塔板壓力降由氣體通過板上孔口或通道時(shí)為克服局部阻力和通過板上液層時(shí)為克服該液層的靜壓力而引起，因而塔板壓力降與氣體流量（即塔內(nèi)蒸汽量）有很大關(guān)系。氣體流量過大時(shí)，會(huì)造成過量液沫夾帶以致產(chǎn)生液泛，這時(shí)塔板壓力降會(huì)急劇加大，塔釜壓力隨之升高，因此本實(shí)驗(yàn)中塔釜壓力可作為調(diào)節(jié)塔釜加熱狀況的重要參考依據(jù)。（2）塔釜溫度、流體的粘度、進(jìn)料組成、回流量。2、 如何判斷精餾塔操作是否穩(wěn)定，它受哪些因素影響?（1）兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：一是熱源和塔頂?shù)幕亓鞫际浅鲇诜€(wěn)定狀態(tài),不發(fā)生大的波動(dòng).二是塔的壓力和溫度基本維持穩(wěn)定,不發(fā)生波動(dòng),就可以判斷為操作穩(wěn)定了.（2）精餾塔操作穩(wěn)定的因素主要有以下5點(diǎn)： 1物料平衡的影響和制約 在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產(chǎn)品的穩(wěn)定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩(wěn)態(tài)操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。 2、塔頂回流的影響 回流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產(chǎn)中經(jīng)常用回流比來調(diào)節(jié)、控制產(chǎn)品的質(zhì)量。 調(diào)節(jié)回流比的方法可有如下幾種。 （1）減少塔頂采出量以增大回流比。 （2）塔頂冷凝器為分凝器時(shí)，可增加塔頂冷劑的用量，以提高凝液量，增大回流比。 （3）有回流液中間貯槽的強(qiáng)制回流，可暫時(shí)加大回流量，以提高回流比，但不得將回流貯槽抽空。 3進(jìn)料熱狀況的影響 當(dāng)進(jìn)料狀況發(fā)生變化時(shí)，應(yīng)適當(dāng)改變進(jìn)料位置，并及時(shí)調(diào)節(jié)回流比。一般精餾塔常設(shè)幾個(gè)進(jìn)料位置，以適應(yīng)生產(chǎn)中進(jìn)料狀況，保證在精餾塔的適宜位置進(jìn)料。如進(jìn)料狀況改變而進(jìn)料位置不變，必然引起餾出液和釜?dú)堃航M成的變化。 4塔釜溫度的影響 釜溫是由釜壓和物料組成決定的。精餾過程中，只有保持規(guī)定的釜溫，才能確保產(chǎn)品質(zhì)量。因此釜溫是精餾操作中重要的控制指標(biāo)之一。 在提高溫度的時(shí)候，既要考慮到產(chǎn)品的質(zhì)量，又要考慮到工藝損失。一般情況下，操作習(xí)慣于用溫度來提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低工藝損失。 5操作壓力的影響 塔的壓力是精餾塔主要的控制指標(biāo)之一。在精餾操作中，常常規(guī)定了操作壓力的調(diào)節(jié)范圍。塔壓波動(dòng)過大，就會(huì)破壞全塔的氣液平衡和物料平衡，使產(chǎn)品達(dá)不到所要求的質(zhì)量。3、 板式精餾塔有幾種不同操作狀態(tài)?鼓泡接觸狀態(tài)，蜂窩狀接觸狀態(tài)，泡沫接觸狀態(tài)，；4.液泛現(xiàn)象4、 液泛現(xiàn)象受哪些因素影響?為了提高塔的液泛速度可采取哪些措施?在氣液或液液兩相逆流操作的傳質(zhì)設(shè)備中，當(dāng)兩相流速高達(dá)某一極限值時(shí),一相將被另一相夾帶而倒流,設(shè)備的正常操作遭到破壞的現(xiàn)象。設(shè)備內(nèi)剛好發(fā)生液泛的兩相流速稱為泛點(diǎn)速度，但通常用連續(xù)相的流速來標(biāo)志。泛點(diǎn)速度是設(shè)備通過能力的上限。在不同設(shè)備中，產(chǎn)生液泛的原因及其具體現(xiàn)象互不相同。5、 為什么對(duì)精餾塔的塔體保溫? 一，減少熱損