滴定分析的基本操作方法PPT課件.ppt

滴定分析基本操作方法 1 2020 3 13 一 移液管 移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器 中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度 管頸上部刻有一標(biāo)線 此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的 常見的規(guī)格有5 10 20 25mL等 2 2020 3 13 二 吸量管 吸量管的全稱是分度吸量管 是具有分度線的量出式玻璃量器 可以移取不同體積的溶液 它一般只用于量取小體積的溶液 常見的規(guī)格有1 2 5 10 20mL 吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管 3 2020 3 13 移液管的使用 移液管的正確使用吸取溶液和放出溶液 移液管的錯(cuò)誤使用 4 2020 3 13 三 容量瓶 容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器 主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液 常見規(guī)格有50 100 200 250 500 1000mL等 5 2020 3 13 容量瓶的使用 轉(zhuǎn)移溶液 搖勻溶液 6 2020 3 13 使用注意事項(xiàng) 1 不宜長期保存試劑溶液 2 容量瓶長期不用時(shí) 應(yīng)該洗凈 把塞子用紙墊上以防時(shí)間久后 塞子打不開 3 無論溶液有無顏色 其加水位置均為使溶液的彎月面下緣與標(biāo)線相切為準(zhǔn) 7 2020 3 13 四 滴定管 滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速 酸式滴定管堿式滴定管 酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液 堿式滴定管用于堿或還原劑溶液 8 2020 3 13 酸式滴定管的準(zhǔn)備 1 洗滌若無明顯油污 可直接用自來水沖洗 或用肥皂水或洗衣粉水泡洗 若有明顯油污 可用鉻酸溶液洗 用各種洗滌劑清洗后 都必須用自來水充分洗凈 并將管外壁擦干 以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠 若掛水珠說明未洗干凈 必須重洗 9 2020 3 13 2 涂油取下活塞上的橡皮圈 取出活塞 用紙巾將活塞和活塞套擦干 將滴定管放平 以防管內(nèi)水再次進(jìn)入活塞套 用食指蘸取少許凡士林 在活塞的兩端各涂一薄層凡士林 如下圖所示 10 2020 3 13 也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上 另用紙卷或棉花棒將凡士林涂抹在活塞套的小口內(nèi)側(cè) 11 2020 3 13 3 檢漏用自來水充滿滴定管 夾在滴定管夾上直立2min 仔細(xì)觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出 然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180 再如前法檢查 如有漏水現(xiàn)象 必須重新涂油 12 2020 3 13 堿式滴定管的準(zhǔn)備 1 檢查乳膠管和玻璃球是否完好 若乳膠管已老化 玻璃球過大 不易操作 或過小 漏水 應(yīng)予更換 2 洗滌 基本與酸式滴定管相同 如果需要用鉻酸洗液洗滌時(shí) 可除去乳膠管 用舊橡皮乳頭套在下端管口上進(jìn)行洗滌 在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗滴定管時(shí) 捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位 使玻璃球的四周都洗到 13 2020 3 13 五 裝溶液 1 用溶液將滴定管潤洗3次 洗法與用蒸餾水潤洗相同 2 將溶液直接倒入滴定管中 14 2020 3 13 六 趕氣泡 1 酸式滴定管趕氣泡的方法是 右手拿住上部 使滴定管傾斜30 左手迅速打開活塞 讓溶液沖出 將氣泡帶走 15 2020 3 13 2 堿式滴定管趕氣泡的方法是 左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位 并將乳膠管向上彎曲 出口管斜向上 同時(shí)向一旁壓擠玻璃珠 使溶液從管口噴出 隨之將氣泡帶走 再一邊捏乳膠管一邊將其放直 當(dāng)乳膠管放直后再松開拇指和食指否則出口管仍會(huì)有氣泡 最后將滴定管外壁擦干 如下所示 16 2020 3 13 17 2020 3 13 七 滴定管的讀數(shù) 無色或淺色溶液 讀彎月面下緣最低點(diǎn)的數(shù)值 且眼睛與此最低點(diǎn)在同一水平上 如圖所示 手拿管上部無刻度處 使滴定管保持垂直 18 2020 3 13 若溶液顏色太深 如KMnO4溶液 I2溶液等 可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn) 常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位 19 2020 3 13 八 操作方法 1 酸式滴定管無名指和小指向手心方向半彎曲 輕輕貼在尖嘴左側(cè) 拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè) 食指和中指在活塞柄的另一側(cè) 在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞的同時(shí) 中指和食指應(yīng)稍微彎曲 輕輕往手心方向用力 防止活塞松脫 造成漏液 20 2020 3 13 2 堿式滴定管左手的拇指在前 食指在后 拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管 使溶液在玻璃球旁空隙處流出 不要用力捏玻璃珠 也不能使玻璃珠上下移動(dòng) 尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管 如果這樣會(huì)在停止滴定 松開手時(shí)吸進(jìn)空氣形成氣泡 造成體積測量錯(cuò)誤 21 2020 3 13 無論使用哪種滴定管 都必須掌握下面3種加液方法 逐滴連續(xù)滴加 只加一滴 使液滴懸而未落 22 2020 3 13 最后半滴用瓶內(nèi)壁靠下 用蒸餾水沖下然后搖勻 加入半滴 23 2020 3 13 滴定前應(yīng)觀察滴定管尖端是否懸掛液滴 若有 應(yīng)用錐形瓶外壁靠下 滴定時(shí)一般用左手握滴定管 九 滴定操作 24 2020 3 13 左手按上述方法滴加溶液 右手運(yùn)用腕力搖動(dòng)錐形瓶 邊滴加邊搖動(dòng) 搖動(dòng)時(shí)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng) 眼睛注意溶液落點(diǎn)周圍顏色的變化 開始時(shí) 滴定速度可稍快些 但不能行成 水線 右手拿住錐形瓶頸 使瓶底離滴定臺(tái)約1 3cm 調(diào)節(jié)滴定管的高度 使滴定管的下端伸入瓶口約1cm 25 2020 3 13 接近終點(diǎn)時(shí) 應(yīng)改為加一滴 搖幾下 最后 每加半滴 即搖動(dòng)錐形瓶 直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化 在燒杯中進(jìn)行滴定時(shí) 將燒杯放在白磁板上 調(diào)節(jié)滴定管高度 使滴定管下端伸入燒杯約1cm左右 滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方 但不能接觸過近 在左手滴加溶液的同時(shí) 右手不斷地作圓周攪拌 加入半滴溶液時(shí) 用玻棒末端承接半滴溶液 放入溶液中攪拌 26 2020 3 13 27 注意事項(xiàng) 滴定時(shí) 最好每次都從0 00mL開始 滴定時(shí) 左手不能離開旋塞 不能任溶液自流 搖瓶時(shí) 應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié) 使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn) 左旋 右旋均可 不能前后振動(dòng) 以免溶液濺出 搖動(dòng)還要有一定的速度 一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦 不能搖得太慢 影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行 滴定時(shí) 要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化 不要去看滴定管上的刻度變化 2020 3 13 28 滴定速度控制方面 連續(xù)滴加 開始可稍快 呈 見滴成線 這時(shí)為10mL min 即每秒3 4滴左右 注意不能滴成 水線 這樣 滴定速度太快 半滴滴加 最后是每加半滴 搖幾下錐形瓶 直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落 沿器壁流入瓶內(nèi) 并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁 再充分搖勻 間隔滴加 接