分析化學(xué)試卷及答案22102.doc

分析化學(xué)試卷一答案一、填空 （共15分 每空1分）1用無(wú)水Na2CO3標(biāo)定HCl溶液時(shí)，選用甲基橙作指示劑。若Na2CO3吸水，則測(cè)定結(jié)果偏高。2標(biāo)定EDTA時(shí)，若選用鉻黑T作指示劑，則應(yīng)控制pH10。若選用二甲酚橙作指示劑，則應(yīng)控制pH5。 3測(cè)定水的總硬度時(shí)用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存離子。 450ml滴定管的最小分度值是0。1ml，如果放出約20ml溶液時(shí)，記錄數(shù)據(jù)為位有效數(shù)字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握錐形瓶。 5鋁合金中鋁含量的測(cè)定中，在用Zn2+返滴定過量的EDTA后，加入過量的NH4F，使AlY-與F-發(fā)生置換反應(yīng)，反應(yīng)式為AlY-+6F-+2H+= AlF63-+H2Y2-6用移液管吸取溶液時(shí)，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至標(biāo)線以上，迅速用食指按緊上口。 7在定量轉(zhuǎn)移中，當(dāng)溶液由燒杯沿玻璃棒轉(zhuǎn)移主容量瓶?jī)?nèi)，溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提。 二、選擇（共10分 每題1分）1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀時(shí),加入適當(dāng)過量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,這是利用何種效應(yīng)?( E )A.鹽效應(yīng); B.酸效應(yīng); C.絡(luò)合效應(yīng); D.溶劑化效應(yīng); E.同離子效應(yīng).2.用重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量時(shí)選用下列哪種還原劑?( A )A.二氯化錫; B.雙氧水; C.鋁; D.四氯化錫.3.用下列哪一標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定可以定量測(cè)定碘?(D )A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3.4.用含有微量雜質(zhì)的草酸標(biāo)定高錳酸鉀濃度時(shí),得到的高錳酸鉀的濃度將是產(chǎn)生什么結(jié)果?( B )A.偏高; B.偏低; C.正確; D.與草酸中雜質(zhì)的含量成正比.5.不含其它干擾性雜質(zhì)的堿試樣,用0.1000MHCl滴定至酚酞變色時(shí),用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,繼續(xù)滴定至終點(diǎn)又用去HCl10.00ml,此試樣為下列哪種組成?( A )A.NaOH, Na2CO3 ; B.Na2CO3 ; C.Na2CO3 , NaHCO3 ; D.NaHCO3 , NaOH .6.EDTA在PH1的酸性溶液中相當(dāng)于幾元酸?( E )A.3; B.5; C.4; D.2; E.6.7.如果要求分析結(jié)果達(dá)到0.1的準(zhǔn)確度,滴定時(shí)所用滴定劑溶液的體積至少應(yīng)為多少ml?(D )A.10ml; B.10.00ml; C.18ml; D.20ml.11.配制0.1M的NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)液,取一定量的Na2S2O3晶體后,下列哪步正確?( B )A.溶于沸騰的蒸餾水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; B.溶于沸騰后冷卻的蒸餾水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; C.溶于沸騰后冷卻的蒸餾水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8使用堿式滴定管滴定的正確操作方法應(yīng)是下面哪種?(B )A.左手捏于稍高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁; C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液進(jìn)行滴定,要求容器量取的相對(duì)誤差0.1,下列容器中應(yīng)選哪種?( D )A.50ml滴定管; B.50ml容量瓶; C.50ml量筒; D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,請(qǐng)選最合適的儀器量取濃酸.( A )A.量筒; B.容量瓶; C.移液管; D.酸式滴定管.三、簡(jiǎn)答 （共30分 每小題5分）1 用草酸鈉標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，適宜的溫度范圍為多少？過高或過低有什么不好？為什么開始滴入的KMnO4紫色消失緩慢，后來(lái)卻消失很快？寫出該標(biāo)定反應(yīng)的化學(xué)方程式。 答：75-85過高，C2O42-易分解；過低，反應(yīng)速度慢，引起大的誤差； 自催化反應(yīng)，產(chǎn)物Mn2+是該反應(yīng)的催化劑； 2MnO4-+5C2O42-+16H+= Mn2+10CO2+8H2O2在絡(luò)合滴定中，用EDTA作為滴定劑，為什么必須用酸堿緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。3.滴定管讀數(shù)時(shí)為什么要將滴定管從滴定架上取下？如何操作？為什么每次滴定前應(yīng)將液面調(diào)至0.00刻度？答:避免讀數(shù)誤差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直視線與所讀刻度平行；減少滴定誤差。4.如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小燒杯于臺(tái)秤上稱取較理論計(jì)算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸餾水迅速?zèng)_洗兩次，溶解并定溶。(2).制備飽和NaOH（50, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋.5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測(cè)定？答:NH4NO3,和NH4CI中均屬于強(qiáng)酸弱堿的鹽，其含氮量，可以用甲醛法測(cè)定。NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法測(cè)定。因NH4HCO3 HCHO (CH2)6N4H+ H2CO3 產(chǎn)物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH準(zhǔn)確滴定。6.間接碘量法測(cè)定銅鹽中的銅為什么要加入NH4SCN？為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來(lái)，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。但為了防止I2對(duì)SCN-的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)四、計(jì)算（共20分 每題10分）稱取純NaHCO31.008g，溶于適量水中，然后往此溶液中加入純固體NaOH0.3200g，最后將溶液移入250ml容量瓶中。移取上述溶液50.0ml，以0.100mol/LHCl溶液滴定。計(jì)算：（1）以酚酞為指示劑滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗HCl溶液多少毫升？（2）繼續(xù)加入甲基橙指示劑至終點(diǎn)時(shí)，又消耗HCl溶液多少毫升？（Mr（NaHCO3=84.00，Mr（NaOH）=40.00） NaHCO3+HCl=NaCl+ H2CO3(甲基橙變色)NaOH+HCl=NaCl+H2O (酚酞變色)C NaHCO3=10001.008/84/250=0.048mol/lC NaOH=10000.3200/40/250=0.032mol/l酚酞變色時(shí):VHCl=0.03250/0.1000=16ml甲基橙變色時(shí):VHCl=0.04850/0.1000=24ml2、今有不純的KI試樣0.3504g，在H2SO4溶液中加入純K2CrO40.1940g與之反應(yīng)，煮沸逐出生成的I2。放冷后又加入過量KI，使之與剩余的K2CrO4作用，析出的I2用0.1020mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用去10.23ml。問試樣中KI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)使多少？(MK2CrO4:194.19;MKI:166)2CrO42-+2H+= Cr2O72-+H2OCr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O2S2O32-+I2=2I-+S4O62-2CrO42-Cr2O72-6I-3I26 S2O32-CrO42-3I- CrO42-3 S2O32-剩余K2CrO4的物質(zhì)的量nK2CrO4=0.1020=3.47810-4K2CrO4的總物質(zhì)的量n=與試樣作用的K2CrO4的物質(zhì)的量n=6.52210-4 =五、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)（25分）試設(shè)計(jì)一合理方案測(cè)定雞蛋殼含鈣量。（寫出依據(jù)原理；完整試驗(yàn)步驟。方法不限）1高錳酸鉀滴定法1.1方法原理：（10分）將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量。CaCl2(NH4)C2O4CaC2O42NH4ClCaC204H2SO4CaSO4H2C2O42KMnO45H2C2O43H2SO4K2SO42MnSO410CO28H2O1.2測(cè)定步驟（15）(1)試樣的分解稱取試樣25g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550下灼燒3h，在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。（5分）(2)試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣1020mL(含鈣量20mg左右)于200mL燒杯中，加蒸餾水100mL，甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰變紅色，小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10mL，且不斷攪拌，如溶液變橙色，應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜沉淀陳化。（2.5分）用濾紙過濾，用150的氨水溶液洗沉淀68次，至無(wú)草酸根離子(接濾液數(shù)毫升加硫酸溶液數(shù)滴，加熱至80，再加高錳酸鉀溶液1滴，呈微紅色，且30s不褪色)。（2.5分）將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸溶液10mL，蒸餾水50mL，加熱至7580，用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定，溶液呈粉紅色且30s不褪色為終點(diǎn)。（2.5分）同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測(cè)定。（2.5分）2乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定快速測(cè)定鈣(EDTA絡(luò)合滴定法)2.1原理(10分)將試樣中有機(jī)物破壞，使鈣溶解制備成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶