近代儀器分析概述2014

魏蕓,近代儀器分析,目 錄,第一章 儀器分析法概述第二章 色譜法第三章 電鏡及能譜分析-楊俊佼第四章 紅外光譜法-杜振霞第五章 質(zhì)譜法-杜振霞第六章 核磁共振波譜法第七章 各種光譜分析的聯(lián)用,緒 論,分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生儀器分析的歷史發(fā)展概況儀器分析的分類,分析化學(xué)化學(xué)分析、儀器分析,分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的科學(xué)，它包括化學(xué)分析和儀器分析兩大部分?；瘜W(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計(jì)量關(guān)系來(lái)確定被測(cè)物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。測(cè)定時(shí)需使用化學(xué)試劑、天平和一些玻璃器皿。,分析化學(xué)化學(xué)分析、儀器分析,儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的一種分析方法，測(cè)定時(shí)，常常需要使用比較復(fù)雜的儀器。儀器分析的產(chǎn)生為分析化學(xué)帶來(lái)革命性的變化，儀器分析是分析化學(xué)的發(fā)展方向。,分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生,什么是儀器分析？ 一般的說(shuō)，儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。 這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)。,儀器分析的產(chǎn)生,科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要、必然：生命科學(xué)、材料科學(xué)?？茖W(xué)技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶：數(shù)學(xué)、物理學(xué)、信息科學(xué)、材料科學(xué)、微加工技術(shù)。,儀器分析的特征,1.與化學(xué)分析的關(guān)系 儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別不是絕對(duì)的，儀器分析是在化學(xué)分析基礎(chǔ)上的發(fā)展。 不少儀器分析方法的原理，涉及到有關(guān)化學(xué)分析的基本理論； 不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學(xué)分析手段相結(jié)合，才能完成分析的全過(guò)程。 儀器分析有時(shí)還需要采用化學(xué)富集的方法提高靈敏度； 有些儀器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有機(jī)試劑和配合物化學(xué)等理論，所以在不少書(shū)籍中，把它列入化學(xué)分析。,2.不是一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科 儀器分析本身不是一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科，而是多種儀器方法的組合。可是這些儀器方法在化學(xué)學(xué)科中極其重要。它們已不單純地應(yīng)用于分析的目的，而是廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學(xué)理論和實(shí)際問(wèn)題。因此，將它們稱為“化學(xué)分析中的儀器方法”更為確切。,儀器分析的特征,3.化學(xué)及生物研究的重要工具 生命科學(xué)研究的進(jìn)展，需要對(duì)多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進(jìn)行分析，對(duì)生物藥物分析，對(duì)超微量生物活性物質(zhì)，如單個(gè)細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對(duì)生物活體進(jìn)行分析。,儀器分析的特征,儀器分析的特點(diǎn)（與化學(xué)分析比較）,靈敏度高，檢出限量可降低。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級(jí)降低到儀器分析的g、L級(jí)，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測(cè)定。選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過(guò)選擇或調(diào)整測(cè)定的條件，使共存的組分測(cè)定時(shí)，相互間不產(chǎn)生干擾。操作簡(jiǎn)便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。相對(duì)誤差較大?；瘜W(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對(duì)誤差較大，一般為5%，不適用于常量和高含量成分分析。需要價(jià)格比較昂貴的專用儀器。,儀器分析的歷史發(fā)展概況,儀器分析的三次巨大變革分析天平的發(fā)明溶液理論的建立（四大平衡的建立）這是第一次革命,第二次巨大變革,第二次世界大戰(zhàn)前后的科學(xué)技術(shù)物理學(xué)和電子技術(shù)的發(fā)展為儀器分析奠定了基礎(chǔ) 核磁共振（NMR），B loch F ，PurcellE M。極譜，Heyrovsky J。氣相色譜，Martin A T P ，Synge R L M,第三次變革,計(jì)算機(jī)的發(fā)明 尤其微型計(jì)算的發(fā)展，給儀器分析帶來(lái) 全新的革命。掃描隧道顯微鏡/原子力顯微鏡，1986年,儀器分析的分類,1.光分析法 光譜法和非光譜法 光譜法是以光的吸收，發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主要的光分析方法。 非光譜法是指那些不以光的波長(zhǎng)為 征的訊號(hào)，僅通過(guò)測(cè)量電磁輻射的某些基本性質(zhì)（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。,儀器分析的分類,2. 電分析化學(xué)方法 以電訊號(hào)作為計(jì)量關(guān)系的一類方法, 主要有五大類: 電導(dǎo)、 電位、 電解、 庫(kù)侖及伏安。,儀器分析的分類,3. 色譜法 氣相、液相、超臨界。4. 其它儀器分析方法 質(zhì)譜， 熱分析， 放射分析,信號(hào)發(fā)生器,換能器,信號(hào)處理器,分析信號(hào),輸入信號(hào),輸出信號(hào),信號(hào)記錄儀,分析儀器的基本組件,儀器的主要性能指標(biāo),一、精密度（precision) 分析數(shù)據(jù)的精密度是指用同樣的方法所測(cè)得的數(shù)據(jù)間相互一致性的程度。它是表征隨機(jī)誤差大小的一個(gè)量。,二、靈敏度（sensitivity),儀器或方法的靈敏度是指它區(qū)別具有微小差異濃度分析物能力的度量。1校正曲線的斜率2測(cè)量設(shè)備的重現(xiàn)性或精密度,三、檢出限（detection limit),指能以適當(dāng)?shù)闹眯鸥怕时粰z出的組分的最小量或最小濃度。它是由最小檢出信號(hào)值導(dǎo)