【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.31砷及其化合物

C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.312004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定砷及其化合物Methods for determination of arsenic and its compoundsin the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.312004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GBZ 1）和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中砷及其化合物 包括三氧化二砷（Arsenic trioxide）、五氧化二砷（Arsenic pentoxide）、砷化氫（Arsine）等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替WS/T 1291999、GB/T 160341995。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、武漢市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所、廣東省職業(yè)病防治院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：閆慧芳、張敬、禹金彪和葉能權(quán)等。 GBZ/T 160.31-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定砷及其化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中砷及其化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中砷及其化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 氫化物原子熒光光譜法3.1 原理空氣中砷及其化合物（除砷化氫外）用浸漬微孔濾膜采集，消解后，砷被硼氫化鈉還原成砷化氫，在原子化器中，生成的砷基態(tài)原子吸收193.7nm 波長，發(fā)射出原子熒光，測定原子熒光強度，進(jìn)行定量。3.2 儀器3.2.1 浸漬微孔濾膜：在使用前1 天，將孔徑為0.8m 的微孔濾膜浸泡在浸漬液中30min，取出在清潔空氣中晾干，備用。3.2.2 采樣夾，濾料直徑為40mm。3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 3.2.4 空氣采樣器，流量05L/min。3.2.5 微波消解器。3.2.6 具塞刻度試管，25ml。3.2.6 原子熒光光度計，具砷空心陰極燈和氫化物發(fā)生裝置。儀器操作條件原子化器高度：8mm；原子化器溫度：1050；載氣（Ar）流量：400ml/min；屏蔽氣流量：1000ml/min。3.3 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。3.3.1 硝酸，201.42g/ml。3.3.2 鹽酸，201.18g/ml。3.3.3 浸漬液：稱取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml。或溶解9.5g 碳酸鈉于100ml 水中，加入5ml 丙三醇，搖勻。3.3.4 過氧化氫（優(yōu)級純）。3.3.5 鹽酸溶液,1.2mol/L：10ml 鹽酸用水稀釋至100ml。3.3.6 預(yù)還原劑溶液：稱取12.5g 硫脲，加熱溶于約80ml 水中；冷卻后，加入12.5g 抗壞血酸，溶解后，加水到100ml；貯存于棕色瓶中，可保存一個月。3.3.7 硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液：稱取7g 硼氫化鈉或10g 硼氫化鉀和2.5g 氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至500ml。3.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1320g 三氧化二砷（優(yōu)級純，在105下干燥2h），用10ml 氫氧化鈉溶液(40g/L)溶解，用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用水稀釋成1.0g/ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好浸漬微孔濾膜的采樣夾，以3L/min 流量采集15min空 氣樣品。3.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在低溫下至少可保存15d。3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗：將裝有浸漬微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。3.5.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml 硝酸和2ml 過氧化氫后，置于微波消解器內(nèi)消解。消解完成后，在水浴中揮發(fā)硝酸至近干。用鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，定容至25ml。取出10ml 于另一具塞刻度試管中，加入2.0ml 預(yù)還原劑溶液，混勻，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 工作曲線的繪制：在5 只消化罐中，各放入一張浸漬微孔濾膜，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.50ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.50g 砷標(biāo)準(zhǔn)系列。各加入3ml 硝酸和2ml過氧化氫，按樣品處理操作，制成25ml 溶液。吸取10.0ml 于具塞刻度試管中，加入2.0ml 預(yù)還原劑溶液，搖勻。參照儀器操作條件，將原子熒光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定條件，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3 次，以熒光強度均值對相應(yīng)的砷含量(g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品熒光強度減去空白對照熒光強度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得砷含量(g)。3.6 計算3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V （1）273 + t 101.3 式中 ：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點的氣溫，；P 采樣點的大氣壓，kPa。3.6.2 按式（2）計算空氣中砷的濃度： 2.5 m C （2） Vo式中：C空氣中砷的濃度，乘以系數(shù)1.32或1.53，分別為三氧化二砷或五氧化二砷的濃度，mg/m3； m 測得樣品溶液中砷的含量，g； Vo標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。3.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限為0.22ng/ml；最低檢出濃度為1.210-4mg/ m3（以采集45L空氣樣品計）；測定范圍為0.00020.020g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.72.6。3.7.2 本法平均采樣效率95。使用浸漬濾膜，可以采集空氣中三氧化二砷或五氧化二砷的蒸氣和粉塵，若不用浸漬微孔濾膜，則只能采集氣溶膠態(tài)的砷化物。3.7.3 樣品揮發(fā)硝酸時，溫度不能過高，不能將溶液揮發(fā)干。若沒有微波消解器，樣品消化可以采用二法的樣品處理操作。4 氫化物-原子吸收光譜法4.1 原理空氣中砷及其化合物（除砷化氫外）用浸漬微孔濾膜采集，消解后，砷被硼氫化鈉還原成的砷化氫，被載氣帶入石英原子化器內(nèi)，在193.7nm 波長下，測定砷的原子吸收強度，進(jìn)行定量。4.2 儀器4.2.1 浸漬微孔濾膜：在使用前1天，將孔徑為0.8m 的微孔濾膜浸泡在浸漬液中30min，取出在清潔空氣中晾干，備用。4.2.2 采樣夾，濾料直徑為40mm。4.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 4.2.4 空氣采樣器，流量 03L/min 和010L/min。4.2.5 燒杯，50ml。4.2.6 表面皿。4.2.7 電熱板或電砂浴。4.2.8 具塞刻度試管，25ml。4.2.9 原子吸收分光光度計，帶氫化物發(fā)生裝置、石英原子化器和砷空心陰極燈。4.3 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。4.3.1 硝酸，201.42g/ml。4.3.2 高氯酸，201.67g/ml。4.3.3 鹽酸，201.18g/ml。4.3.4 浸漬液：稱取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml?；蛉芙?.5g 碳酸鈉于100ml 水中，加入5ml 丙三醇，搖勻。4.3.5 消化液：100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中。4.3.6 鹽酸溶液0.6mol/L，5ml 鹽酸用水稀釋至100ml。4.3.7 預(yù)還原劑溶液：稱取40g 碘化鉀和3g 抗壞血酸，溶于鹽酸溶液并稀釋至100ml。 4.3.8 硼氫化鈉溶液：稱取6g 硼氫化鈉和5g 氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至1 L。4.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1320g 三氧化二砷（優(yōu)級純，在105下干燥2h），用10ml 氫氧化鈉溶液(40g/L)溶解，用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用水稀釋成1.0g/ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。4.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好浸漬微孔濾膜的采樣夾，以3L/min 流量采集15min 空氣樣品。4.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。4.4.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2 次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在低溫下至少可保存15d。4.5 分析步驟4.5.1 對照試驗：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。4.5.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入2ml 消化液，蓋好表面皿；在電熱板上加熱消解，溫度保持在190左右。溶液近干時，取下放至室溫，用鹽酸溶液溶解殘液，并定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，稀釋至25ml，搖勻。取5.0ml 此溶液于另一具塞刻度試管中，加5ml 預(yù)還原劑溶液，和15ml鹽酸溶液，搖勻。供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 工作曲線的繪制：在5 只燒杯中，各放入一張浸漬微孔濾膜，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.50ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.50g 砷標(biāo)準(zhǔn)系列。各加入2ml 消化液，按樣品處理操作。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳操作條件，連接好氫化物發(fā)生器和石英原子化器。按儀器說明書操作，在193.7 nm 波長下，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對相應(yīng)的砷含量(g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.4 樣品測定：取5.0ml處理好的樣品溶液于氫化物發(fā)生器的反應(yīng)瓶中，用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得砷含量(g)。4.6 計算4.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（3）計算空氣中砷的濃度： 5 m C = （3） Vo式中：C 空氣中砷的濃度，乘以系數(shù)1.32或1.53，分別為三氧化二砷或五氧化二砷的濃度，mg/m3； m 測得樣品溶液中砷的含量，g； Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。4.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。4.7 說明4.7.1 本法的檢出限為0.22ng/ml；最低檢出濃度為1.210-4mg/m3（以采集45L空氣樣品計）；測定范圍為0.00020.020g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.72.6。4.7.2 本法平均采樣效率95。使用浸漬濾膜，可以采集空氣中砷及其化合物（除砷化氫外）的蒸氣和氣溶膠，若不用浸漬微孔濾膜，則只能采集氣溶膠態(tài)砷及其化合物。4.7.3 樣品消解溫度不能過高，不能將溶液蒸干。樣品處理可以采用微波消解。4.7.4 10000倍的鐵、錳、鉛、鎘，1000倍的銅、鎳、鉬、鈷，100倍的錫、鉻，0.01g/ml硒，對0.01g/ml砷測定不干擾。5 二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法5.1 原理空氣中的砷及其化合物（除硫化砷和砷化氫外）用浸漬微孔濾膜采集，酸洗脫后，在酸性溶液中，被還原生成的砷化氫與二乙氨基二硫代甲酸銀反應(yīng)生成棕紅色膠體銀，在520nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。5.2 儀器5.2.1 浸漬微孔濾膜，在使用前一天，將孔徑為0.8m 的微孔濾膜浸泡在浸漬液中30min，取出在清潔空氣中晾干，備用。5.2.2 采樣夾，濾料直徑為40mm。5.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 5.2.4 空氣采樣器，流量 03L/min 和010L/min。5.2.5 具塞刻度試管，25ml。 5.2.6 水浴。 5.2.7 砷化氫發(fā)生器：由反應(yīng)瓶、玻璃導(dǎo)管和吸收管（刻度試管）組成。見圖1。圖1 砷化氫發(fā)生器a 砷化氫反應(yīng)瓶（100ml磨口錐形瓶） b玻璃導(dǎo)管 c乙酸鉛脫脂棉 d. 乳膠管e導(dǎo)氣毛細(xì)管（內(nèi)徑0.30.4mm，長度1112cm） f吸收管 g.吸收液 h.反應(yīng)液5.2.8 分光光度計。 5.3 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。5.3.1 鹽酸，201.18g/ml。5.3.2 浸漬液：稱取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml?；蛉芙?.5g 碳酸鈉于100ml 水中，加入5ml 丙三醇，搖勻。5.3.3 鹽酸溶液，6mol/L：100ml 鹽酸注入到 100ml 水中，混勻。5.3.4 硫酸溶液，0.86mol/L：10ml 鹽酸注入到 60ml 水中，混勻。5.3.5 碘化鉀溶液，150g/L。 5.3.6 氯化亞錫溶液：稱取40g 氯化亞錫，溶于50ml 鹽酸中，加水至100ml。5.3.7 乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡在乙酸鉛溶液(100g/L)中，2h 后，取出晾干，備用。5.3.8 無砷鋅粒，1g 約1215粒。5.3.9 二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺氯仿溶液：稱取0.25g 二乙氨基二硫代甲酸銀，用少量氯仿溶解，加入1.0ml 三乙醇胺，用氯仿稀釋至100ml，放置過夜，過濾于棕色瓶中，置于冰箱內(nèi)保存可使用15d。5.3.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1320g 三氧化二砷（優(yōu)級純，在105干燥2h），用10ml 氫氧化鈉溶液(40g/L)溶解，用硫酸溶液中和；用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為0.1mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用水稀釋成10.0g/ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。5.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好浸漬微孔濾膜的采樣夾，以3L/min 流量采集15min 空氣樣品。5.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。5.4.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2 次，放入具塞刻度試管內(nèi)運輸保存。樣品在低溫下至少可保存15d。5.5 分析步驟5.5.1 對照試驗：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。5.5.2 樣品處理：向裝有采過樣的濾膜的具塞刻度試管中，加入10ml 鹽酸溶液，在60C左右加熱2.5h，放至室溫；補加鹽酸溶液至10.0ml，搖勻。取5.0ml 此溶液，放入砷化氫發(fā)生器的反應(yīng)瓶中，加5ml鹽酸溶液和25ml 水，供測定。若洗脫液中待測物的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在7 只砷化氫發(fā)生器的反應(yīng)瓶中，分別加入0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至25ml，各加10ml 鹽酸溶液，配成0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0、20.0g 砷標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)瓶中加入2ml 碘化鉀溶液和0.5ml 氯化亞錫溶液，搖勻；放置15min；加入5g 無砷鋅粒；立即與裝有一段乙酸鉛棉花的玻璃導(dǎo)管連接，并將導(dǎo)管的出氣口插入裝有5.0ml二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺氯仿溶液的吸收管的底部；反應(yīng)60min后，取出導(dǎo)管，向吸收管補加氯仿至5.0ml，搖勻；于520nm 波長下測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對相應(yīng)的砷含量（g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得砷含量(g)。5.6 計算5.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式（4）計算空氣中砷的濃度： 2 m C = （4） Vo式中：C 空氣中砷的濃度，乘以系數(shù)1.32或1.53，分別為三氧化二砷或五氧化二砷的濃度，mg/m3； m 測得洗脫液中砷的含量，g； Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 5.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。5.7 說明5.7.1 本法的檢出限為0.08g/ml；最低檢出濃度為0.018mg/m3（以采集45L空氣樣品計）：測定范圍為0.084g/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.28.0。5.7.2 本法平均采樣效率95。5.7.3 使用浸漬濾膜，可以采集空氣中砷及其化合物（除硫化砷和砷化氫外）的蒸氣和氣溶膠態(tài)，若不用浸漬微孔濾膜，則只能采集氣溶膠態(tài)的砷及其化合物。5.7.4 反應(yīng)酸度、還原劑用量、反應(yīng)時間對測定有影響。5.7.5 在本法條件下，100g汞、錳、鎳、鈷、鉛、鐵，50g鎘、銻，30g鉍，20g鉻，10g 硒，不干擾測定。6 砷化氫的二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法6.1 原理空氣中的砷化氫用次溴酸鈉溶液采集，并氧化成砷酸；在酸性溶液中，砷酸被還原生成砷化氫，與二乙氨基二硫代甲酸銀反應(yīng)生成橙紅色膠體銀；在520nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。6.2 儀器6.2.1 多孔玻板吸收管。6.2.2 空氣采樣器，流量01L/min。6.2.3 砷化氫發(fā)生器，由反應(yīng)瓶、玻璃導(dǎo)管和吸收管（試劑試管）組成，見圖1。6.2.4 分光光度計。6.3 試劑 實驗用水為去離子水。6.3.1 鹽酸，201.18g/ml。6.3.2 飽和溴水。6.3.3 氫氧化鈉溶液，20g/L。6.3.4 吸收液：取30ml 飽和溴水，加30ml 水和20ml 氫氧化鈉溶液，搖勻，置于冰箱內(nèi)保存。6.3.5 鹽酸羥胺溶液，150g/L。6.3.6 鹽酸溶液，6mol/L：100ml 鹽酸注入到100ml 水中，混勻。6.3.7 硫酸溶液，0.3mol/L：10ml 鹽酸注入到 600ml 水中，混勻。6.3.8 碘化鉀溶液，150g/L。6.3.9 氯化亞錫鹽酸溶液，4g/L：稱取40g 氯化亞錫，溶于50ml 鹽酸中，加水至100ml。6.3.10 乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡在乙酸鉛溶液(100g/L)中，2h后，取出晾干，備用。6.3.11 無砷鋅粒，1g 約1215粒。6.3.12 二乙氨基二硫代甲酸銀三乙醇胺氯仿溶液：稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，用少量氯仿溶解，加入1.0ml 三乙醇胺，用氯仿稀釋至100ml，放置過夜，過濾于棕色瓶中，置于冰箱內(nèi)保存可使用15d。6.3.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1268g 三氧化二砷（優(yōu)級純，在105干燥2h），用10ml 氫氧化鈉溶液溶解，用硫酸溶液中和；用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用水稀釋成10.0g/ml 砷化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。6.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，用1只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0L/m