MM_FS_CNJ_0237 出口油籽中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法.DOC

MM_FS_CNJ_0237出口油籽 六六六、滴滴涕 殘留量 氣相色譜法 外標(biāo)法定量MM_FS_CNJ_0237出口油籽中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法1.適用范圍本方法適用于出口花生和大豆中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)。2.原理概要以丙酮石油醚(28)混合溶劑提取試樣中殘留六六六、滴滴涕，提取液經(jīng)濃硫酸凈化除去脂類雜質(zhì)。用氣相色譜電子俘獲檢測器測定，內(nèi)標(biāo)法定量。3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑石油醚：沸程6575，取300mL在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至5mL，在與測定方法相同的色譜條件下，取5L進(jìn)行測定，溶劑峰及其他雜峰不干攪六六六、滴滴涕測定，溶劑雜峰其峰高不得超過相當(dāng)于210-11g的丙體六六六的峰高；丙酮：分析純，重蒸餾；蒸餾水：取100mL，用10mL石油醚提取，在與測定方法相同的色譜條件下，取5L提取液進(jìn)行測定，應(yīng)無石油醚以外的峰；濃硫酸：優(yōu)級純；無水硫酸鈉：分析純，650灼燒4h，貯于密閉容器中；硫酸鈉水溶液(20g/L)：將20g無水硫酸鈉溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL；內(nèi)標(biāo)物溶液和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液；內(nèi)標(biāo)物環(huán)氧七氯和標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥六六六、滴滴涕的純度99%；內(nèi)標(biāo)物溶液和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量的環(huán)氧七氯、甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、對，對-滴滴依、鄰，對-滴滴涕、對，對-滴滴滴、對，對-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分別配制成濃度為0.100mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。根據(jù)需要再配制成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液。注：如果試樣中含有環(huán)氧七氯，可選擇其他適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物。3.2.儀器氣相色譜儀并配備電子俘獲檢測器；粉碎機(jī)；切片機(jī)：見附錄A(補(bǔ)充件)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；心形瓶式脂肪提取器：250mL心形瓶。見附錄B圖B1；抽吸裝置：見附錄B圖B2；微量注射器，5L、10L、100L。4.試樣的抽取與制備4.1.檢驗(yàn)批在產(chǎn)地不超過200t為一檢驗(yàn)批，口岸裝船前不超過500t為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批內(nèi)商品應(yīng)具有同一特征：如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級等。4.2.抽樣數(shù)量按下列規(guī)定抽取樣品。4.2.1.袋裝50件以下抽取5件，不足5件者全部開取；51100件，每增10件增取1件，不足10件者以10件計(jì)；101500件，每增100件增取8件，不足100件者以100件計(jì)；5011000件，每增100件增取6件，不足100件者以100件計(jì)；1000件以上，每增100件增取3件，不足100件者以100件計(jì)。4.2.2.散裝按油籽堆存面積分區(qū)設(shè)點(diǎn)，按油籽堆存高度分層抽樣。每區(qū)面積不超過50m2，每區(qū)在中心和四角設(shè)五個(gè)點(diǎn)，每層高度1m左右。4.3.抽樣工具和方法4.3.1.抽樣工具1m或2m長的雙套管取樣器；分樣器；盛樣器。4.3.2.抽樣方法4.3.2.1.袋裝從堆垛的各部位按抽取應(yīng)取件數(shù)，抽袋的袋點(diǎn)要分布均勻。將取樣器從袋口的一角向?qū)遣迦氪鼉?nèi)抽取樣品。4.3.2.2.散裝按設(shè)定取樣點(diǎn)，逐點(diǎn)抽取樣品。4.3.2.3.從每件(或每個(gè)取樣點(diǎn))抽取等量的、不少于100g的樣品，混合后為原始樣品。用分樣器(或四分法)縮分出不少于2kg的平均樣品，裝入盛樣器內(nèi)，注明報(bào)驗(yàn)號、批號、日期等，并由取樣員封識送交檢驗(yàn)室。4.4.實(shí)驗(yàn)室樣品及試樣的制備用分樣器將平均樣品(約2kg)分為兩份。一份作為存查樣品，另一份繼續(xù)縮分出500g，大豆樣品用粉碎機(jī)磨成粉末(通過直徑為1.0mm的篩孔)，花生樣品則用特制切片機(jī)切碎，混勻裝入清潔的容器內(nèi)密封，作為測試樣品。填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號、申請單位、取樣人。注：在抽樣和樣品制備的操作中，必須注意不使樣品受到污染或者發(fā)生任何變化。5.過程簡述5.1.提?。悍Q取經(jīng)粉碎混勻的樣品5.0g于濾紙筒內(nèi)，裝入脂肪提取器中。加丙酮石油醚(28)100mL于心形瓶中，在水浴上浸抽56h(每小時(shí)回流1012次)，取出濾紙筒，將心形瓶內(nèi)溶劑蒸發(fā)至約剩20mL，取下心形瓶，加入石油醚使總體積為150mL。5.2.凈化：向上述心形瓶中的提取液內(nèi)加入濃硫酸15mL，輕輕搖動12次，靜置分層，用抽吸裝置將下層酸液緩慢抽除。再重復(fù)如上操作，凈化13次(凈化至下層酸液呈無色或淡黃色)，每次振搖0.5min，靜置分層后抽除下層溶液，用硫酸鈉水溶液洗滌2次(每次100mL)，抽除水層，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或脂肪提取器上將凈化液濃縮至合適的體積(約20mL)，然后向凈化液中定量加入環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液使其濃度與選定的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的內(nèi)標(biāo)物濃度相近，搖勻，加入至少5g無水硫酸鈉，脫水后隨即進(jìn)行色譜測定。5.3.測定5.3.1.色譜條件色譜柱：玻璃柱，2m2.5mm(內(nèi)徑)。填充物為2.5%OV-17和3.3%QF-1混合液，涂于Chromosorb W AW-DMCS(80100篩目)；柱溫：200；進(jìn)樣口溫度：250；檢測器溫度：270；載氣：高純氮，純度99.99%，50mL/min。5.3.2.色譜測定取適量的上述已加入內(nèi)標(biāo)物的樣液、空白試液和選定的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)行色譜測定。注： 出峰順序?yàn)榧左w六六六、丙體六六六、乙體六六六、丁體六六六、環(huán)氧七氯、對，對-滴滴依、鄰，對-滴滴涕、對，對-滴滴滴、對，對-滴滴涕。 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及待測液中各農(nóng)藥組分的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測器線性范圍之內(nèi)。5.4.空白試驗(yàn)：按上述步驟進(jìn)行。6.結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)按適當(dāng)程序計(jì)算各種農(nóng)藥殘留量，也可按式(1)分別計(jì)算。農(nóng)藥殘留量(mg/kg)hhicmi(1)hhicim式中：h 樣液中農(nóng)藥的峰高mm；h標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥的峰高，mm；hi標(biāo)準(zhǔn)工作