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材料綜合實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書(shū)施鋼 楊勇 編材料科學(xué)與工程系實(shí)驗(yàn)金屬的塑性變形與再結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、研究塑性變形對(duì)金屬組織和金屬機(jī)械性能的影響。2、了解金屬經(jīng)過(guò)冷塑性變形后顯微組織及機(jī)械性能的變化。3、觀(guān)察和研究變形度與加熱溫度對(duì)冷塑性變形金屬組織和機(jī)械性能的影響。二、塑性變形與再結(jié)晶概述金屬經(jīng)過(guò)冷變形后,產(chǎn)生大量晶體結(jié)構(gòu)上的缺陷,這些缺陷阻礙了變形的進(jìn)一步發(fā)展,在性能上產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象,在顯微組織上,則產(chǎn)生晶粒形狀上的改變和出現(xiàn)滑移帶。1冷變形后金屬的顯微組織與機(jī)械性能 冷加工變形后,晶粒的大小形狀及分布都會(huì)發(fā)生改變。晶粒沿外力方向被拉長(zhǎng)(或被縮短),當(dāng)變形度很大時(shí)晶界已不明顯,分辨不出晶粒形狀,看到的只是纖維狀組織。在變形過(guò)程中,由于滑移帶的轉(zhuǎn)動(dòng)及晶粒的破碎,晶格彎曲和冷變形,使得位錯(cuò)密度增加,造成臨界切應(yīng)力提高,繼續(xù)變形發(fā)生困難即產(chǎn)生所謂的加工硬化現(xiàn)象。2冷加工變形后金屬在加熱時(shí)的變化金屬經(jīng)過(guò)冷塑性變形以后其金相組織處于不穩(wěn)定狀態(tài),因而在隨后的加熱升溫過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)回復(fù)再結(jié)晶及晶粒長(zhǎng)大三個(gè)過(guò)程。再結(jié)晶退火后金屬發(fā)生軟化,即加工硬化被消除。再結(jié)晶后金屬的機(jī)械性能取決于晶粒大小,而晶粒大小則受預(yù)先冷變形度和再結(jié)晶溫度的控制。變形度對(duì)再結(jié)晶后晶粒長(zhǎng)大的影響特別顯著。金屬存在一個(gè)能進(jìn)行再結(jié)晶的最小變形度,此時(shí)會(huì)得到過(guò)大的晶粒,該變形度被稱(chēng)為臨界變形度(鋁大約3),當(dāng)超過(guò)臨界變形度時(shí),金屬的變形度越大,再結(jié)晶后的晶粒越小,而超過(guò)80變形度后晶粒又變大。當(dāng)變形度一定時(shí),加熱溫度越高,再結(jié)晶進(jìn)行得越快,再結(jié)晶后形成的新晶粒也越大。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、實(shí)驗(yàn)材料本實(shí)驗(yàn)使用材料為紫銅,先將紫銅板切成條狀試片,拉伸前的銅片有一定變形,為消除在剪切過(guò)程中銅片所受的冷加工效應(yīng),避免影響隨后得到的變形度,必須預(yù)先將紫銅片進(jìn)行退火(500C保溫60分鐘),使試片處于軟化狀態(tài)。2、加工變形首先在退火軟化的紫銅片上劃好標(biāo)距(如圖)然后將試樣安放到拉伸機(jī)上,調(diào)整好后進(jìn)行拉伸,當(dāng)標(biāo)距被拉長(zhǎng)到需要的長(zhǎng)度時(shí)即停止拉伸,變形嚴(yán)重不均勻者報(bào)廢。拉伸變形度按下式進(jìn)行計(jì)算: ( LLo )/Lo100式中: 為變形度,以表示Lo為拉伸前標(biāo)距長(zhǎng)度(mm)L為拉伸后標(biāo)距長(zhǎng)度(mm)本實(shí)驗(yàn)所用變形度及試樣編號(hào)由各組學(xué)生按討論的實(shí)驗(yàn)方案確定,應(yīng)注意不要使試樣片受到任何沖擊和不應(yīng)有的變形,以保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。變形量與晶粒數(shù)關(guān)系表試樣編號(hào)012345實(shí)驗(yàn)人座號(hào)設(shè)計(jì)變形度未變形拉斷變形后試樣長(zhǎng)度(mm)實(shí)際變形量(%)變形前晶粒度變形后晶粒度再結(jié)晶晶粒度3、試樣的切割 將拉伸試樣從中間切割成兩半,一半用于觀(guān)察變冷變形組織,另一半用于觀(guān)察再結(jié)晶退火組織。 試樣切割過(guò)程應(yīng)緩慢進(jìn)行,并加水冷卻,避免切割引起的組織變化。4、再結(jié)晶退火各組將拉伸后的銅片按各組制定的退火溫度進(jìn)行退火,加熱時(shí)要等爐溫升到規(guī)定的溫度再放試樣,保溫到指定時(shí)間,取出試樣后空冷。5、金相試樣制作 金相試樣制作過(guò)程中應(yīng)做好標(biāo)記,注意按觀(guān)察所需要的平面制作試樣。鑲相、磨樣、拋光。要求制作的試樣表面達(dá)到鏡面光滑,在顯微鏡下觀(guān)察無(wú)刮痕。6、酸侵蝕浸蝕液配方: 5g氯化鐵:25ml濃鹽酸:100ml水。將退火完的紫銅片用腐蝕劑進(jìn)行侵蝕,待晶粒顯出后即停止侵蝕,用水沖洗干凈,點(diǎn)酒精后吹干。要求得到晶界明顯、清晰的晶粒組織照片,為合格。冷變形和再結(jié)晶退火60分鐘試樣,各任意保存5個(gè)視場(chǎng)。材料:純銅,變形量:10%,再結(jié)晶退火溫度:600C保溫60分鐘,400X, 硬度值:20HV圖片存檔名:01Cu10_600_60_400Xa.jpg7、硬度測(cè)試 測(cè)試紫銅片不同變形量試樣的硬度,硬度實(shí)驗(yàn)記錄表:試樣數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)平均硬度值冷變形試樣保溫 min保溫 min保溫 60min再結(jié)晶溫度: 變形量:變形前硬度:繪制變形量與硬度關(guān)系曲線(xiàn),硬度與再結(jié)晶退火溫度關(guān)系曲線(xiàn)8、晶粒度測(cè)量 測(cè)量晶粒度,并繪制晶粒度與退火溫度關(guān)系圖。晶粒度測(cè)量記錄表:序號(hào)圖像編號(hào)截線(xiàn)長(zhǎng)(mm)截點(diǎn)數(shù)平均截距 (mm)晶粒度12345平均晶粒度:附錄一:晶粒度測(cè)量方法晶粒度測(cè)量采用GBT 6394-2002 金屬平均晶粒度測(cè)定法。測(cè)定平均晶粒度的基本方法:比較法、面積法和截點(diǎn)法。比較法:比較法不需計(jì)算任何晶?;蚪鼐兀c標(biāo)準(zhǔn)系列評(píng)級(jí)圖進(jìn)行比較,評(píng)級(jí)圖有的是標(biāo)準(zhǔn)掛圖、有的是上鏡插片。用比較法評(píng)估晶粒度時(shí)一般存在的偏差(0.5級(jí))。評(píng)估值的重現(xiàn)性與再現(xiàn)性通常為1級(jí)。對(duì)于等軸晶組成的試樣,使用比較法,評(píng)定晶粒度既方便又實(shí)用,常用于生產(chǎn)的檢驗(yàn)。面積法:面積法是計(jì)算已知面積內(nèi)晶粒個(gè)數(shù),利用單位面積內(nèi)晶粒數(shù)NA來(lái)確定晶粒度級(jí)別數(shù)G。該方法的精確度是所計(jì)算晶粒數(shù)的函數(shù)。通過(guò)合理計(jì)數(shù)可實(shí)現(xiàn)0.25級(jí)的精確度。面積法的測(cè)定結(jié)果是無(wú)偏差的,重現(xiàn)性與再現(xiàn)性小于0.5級(jí)。面積法精確度關(guān)鍵在于晶粒界面明顯劃分晶粒的計(jì)數(shù)。截點(diǎn)法:截點(diǎn)法是計(jì)算已知長(zhǎng)度的試驗(yàn)線(xiàn)段L(或網(wǎng)格)與晶粒界面相交截部分的截點(diǎn)數(shù)P,利用單位長(zhǎng)度截點(diǎn)數(shù)P來(lái)確定粒度級(jí)別數(shù)G. 截點(diǎn)法的精確度是計(jì)算的截點(diǎn)或截矩的函數(shù). 通過(guò)有效的統(tǒng)計(jì)結(jié)果可達(dá)到0.25級(jí)的精確度. 截點(diǎn)法的測(cè)量結(jié)果是無(wú)偏差的, 重現(xiàn)性和再現(xiàn)性小于0.5級(jí).對(duì)同一精度水平,截點(diǎn)法由于不需要精確標(biāo)計(jì)截點(diǎn)或截矩?cái)?shù), 因而較面積法測(cè)量快.截點(diǎn)法的測(cè)定,當(dāng)觀(guān)測(cè)長(zhǎng)度為實(shí)際長(zhǎng)度時(shí), (1)式 中 :L一 一所 使用的測(cè)量線(xiàn)段(或網(wǎng)格)長(zhǎng)度,單位為毫米(mm);l 試 樣檢驗(yàn)面上O(x)晶粒截距的平均值。P一一 試 樣檢驗(yàn)面L每毫米內(nèi)的平均截點(diǎn)數(shù)。平均晶粒度級(jí)別數(shù)G的計(jì)算: (2)在晶粒圖象上,采用一條或數(shù)條直線(xiàn)組成測(cè)量網(wǎng)格,選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量網(wǎng)格長(zhǎng)度和放大倍數(shù),以保證最少能截獲約50個(gè)截點(diǎn)。根據(jù)測(cè)量網(wǎng)格的所截獲的截點(diǎn)數(shù)來(lái)確定晶粒度。統(tǒng)計(jì)截點(diǎn)數(shù)的規(guī)則:(1)測(cè)量線(xiàn)段終點(diǎn)不是截點(diǎn)不予計(jì)算。(2)終點(diǎn)正好接觸到晶界時(shí)計(jì)為0.5個(gè)截點(diǎn)。(3)測(cè)量線(xiàn)段與晶界相切時(shí),計(jì)為1個(gè)截點(diǎn)。(4)明顯地與三個(gè)晶粒匯合點(diǎn)重合時(shí),計(jì)為l.5個(gè)截點(diǎn)。(5)在不規(guī)則晶粒形狀下,測(cè)量線(xiàn)在同一晶粒邊界不同部位產(chǎn)生的兩個(gè)截點(diǎn)后有伸人形成新的截點(diǎn),計(jì)算截點(diǎn)時(shí),應(yīng)包括新的截點(diǎn)。(6)為了獲得合理的平均位應(yīng)任意選擇3至5個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行測(cè)量。(7)如果這一平均值的精度不滿(mǎn)足要求時(shí),應(yīng)增加足夠的附加視場(chǎng)。(8)視場(chǎng)的選擇應(yīng)盡量廣地分布在試樣的檢測(cè)面上。對(duì)于明顯的非等軸晶組織,如經(jīng)中度加工過(guò)的材料,通過(guò)對(duì)試樣三個(gè)主軸方向的平行線(xiàn)束來(lái)分別測(cè)量尺寸,以獲得更多數(shù)據(jù)。通常使用縱向和橫向部分。必要時(shí)也可使用法向。圖1中任一條100 mm線(xiàn)段,可平行位移在同一圖象中標(biāo)記“十”處五次來(lái)使用。變形非等軸晶試樣的晶粒度測(cè)量:晶粒形狀由于拉伸變形而改變,不再是等軸形狀。對(duì)于非均勻等軸晶粒的各種組織應(yīng)使用截點(diǎn)法,對(duì)于非等軸晶粒度,截點(diǎn)法既可用于分別測(cè)定三個(gè)相互垂直方向的晶粒度,也可計(jì)算總體平均晶粒度。截點(diǎn)法有直線(xiàn)截點(diǎn)法和圓截點(diǎn)法。圓截點(diǎn)法可不必過(guò)多的附加視場(chǎng)數(shù),便能自動(dòng)補(bǔ)償偏離等軸晶而引起的誤差。圓截點(diǎn)法克服了試驗(yàn)線(xiàn)段端部截點(diǎn)法不明顯的毛病。圓截點(diǎn)法作為質(zhì)量檢測(cè)評(píng)估晶粒度的方法是比較合適的。對(duì)于矩形的棒材或板材晶粒度應(yīng)在材的縱向、橫向及法向截面上進(jìn)行測(cè)定,對(duì)于同棒材晶粒度應(yīng)在縱向和橫向截面上測(cè)定。如果等軸偏差不太大(3:1形狀比),可在縱向試樣面上使用圓形測(cè)量網(wǎng)格進(jìn)行分析。如果使用直線(xiàn)取向測(cè)量網(wǎng)格進(jìn)行測(cè)定,可使用三個(gè)主要截面的任意兩個(gè)面上進(jìn)行三個(gè)取向的測(cè)量。要估計(jì)非等軸晶組織的晶粒度,可使用圓測(cè)量網(wǎng)格隨機(jī)地放在三個(gè)主檢驗(yàn)面上進(jìn)行?;蚴褂弥本€(xiàn)段在3個(gè)或6個(gè)主要方向上2個(gè)或3個(gè)主檢驗(yàn)面(見(jiàn)圖3)進(jìn)行截點(diǎn)計(jì)數(shù)。對(duì)于等軸形狀偏離不太嚴(yán)重(3:1形狀比)的晶粒度的測(cè)量使用圓測(cè)量網(wǎng)格在縱向面上進(jìn)行測(cè)量是可接受的。晶粒度測(cè)量中,測(cè)量直線(xiàn)6種可能取向通過(guò)取向面上平行(0)和垂直(90)于變形方向的平均截距,可確定晶粒伸長(zhǎng)率或各向異性系數(shù)AI:式中 : 一 一縱向面上,平行于變形方向上的平均截距;一 縱向面上,垂直于變形方向上的平均截距。附錄二 各種金屬材料常用的侵蝕劑序號(hào)試劑名稱(chēng)成分適用范圍注意事項(xiàng)1硝酸酒精溶液硝酸 15毫升酒精 100毫升碳鋼及低合金鋼的組織顯示硝酸含量按材料選擇,侵蝕數(shù)秒鐘2苦味酸酒精溶液苦味酸 15毫升酒精 100毫升對(duì)鋼鐵材料的細(xì)密組織顯示較清晰侵蝕時(shí)間自數(shù)秒至數(shù)分鐘3苦味酸鹽酸酒精溶液苦味酸 15毫升鹽酸 5毫克酒精 100毫升顯示淬火及淬火回火后的晶粒和組織侵蝕時(shí)間較上例約快數(shù)秒鐘至一分鐘4苛性鈉苦味酸水溶液苛性鈉 25毫克苦味酸 2毫克水 100毫升鋼中的滲碳體染成暗黑色加熱煮沸浸530分鐘5氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵 5克鹽酸 50毫克水 100毫升顯示不銹鋼,奧氏體高鎳鋼,銅及銅合金組織顯示奧氏體不銹鋼的軟化組織侵蝕至顯現(xiàn)組織6王水甘油溶液硝酸 10毫克鹽酸 2030毫克甘油 30毫克顯示奧氏體鎳鉻合金等組織先將鹽酸于甘油充分混合,然后加熱硝酸,試樣浸前先行用熱水預(yù)熱7高錳酸鉀苛性鈉高錳酸鉀 克苛性鈉 克顯示高合金鋼中碳化物、相等煮沸使用,侵蝕110分鐘8氨水雙氧水溶液氨水(飽和) 50毫升雙氧水(3) 0毫升顯示銅及銅合金組織隨用隨配,以保持新鮮,用棉花沾擦拭9氯化銅氨水溶液氯化銅 8克氨水(飽和) 100毫升顯示銅及銅合金組織侵蝕3060秒10硝酸鐵水溶液硝酸鐵 10克水 100毫升顯示銅合金組織用棉花擦拭11混合酸氫氟酸(濃) 1毫升鹽酸 1.5毫升硝酸 2.5毫升水 95毫升顯示硬鋁組織侵蝕1020秒或用棉花沾擦12氫氟酸水溶液氫氟酸(濃) 0.5毫升水 99.5毫升顯示一般鋁合金組織用棉花擦拭13苛性鈉水溶液苛性鈉 1克水 90毫升顯示鋁及鋁合金組織侵蝕數(shù)秒鐘14顯示原始奧氏體晶界1苦味酸 3克白貓洗滌精(內(nèi)含烷基酸鈉) 0.5克水 100毫升2鹽酸 25毫升硝酸 4毫升水 25毫升12CrNi3、30CrMnSi、38CrMoAl、40CrNiMo等顯示回火高速鋼原始奧氏體晶界溫度 4060時(shí)間1.52分鐘侵蝕后輕拋數(shù)秒材料科學(xué)綜合實(shí)訓(xùn)計(jì)劃一、實(shí)訓(xùn)目的及要求1、目的:培養(yǎng)學(xué)生的基本實(shí)驗(yàn)、實(shí)踐能力,能應(yīng)用所學(xué)的基本知識(shí)分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,解決實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題。2、要求:能根據(jù)要求查閱資料,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,正確分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通過(guò)實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)學(xué)生分析和解決問(wèn)題的能力以及創(chuàng)新精神。二、實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目設(shè)置與內(nèi)容提要序號(hào)實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目?jī)?nèi)容提要1材料預(yù)處理 對(duì)材料進(jìn)行預(yù)處理,了解熱處理工藝過(guò)程.2金屬的塑性變形利用拉伸機(jī)對(duì)材料產(chǎn)生不同塑性變形.3金屬再結(jié)晶退火 了解不同變形量不同溫度對(duì)再結(jié)晶過(guò)程和晶粒大小的影響.4金相顯微試樣的制備金相試樣的制備方法與過(guò)程,了解先進(jìn)的制樣技術(shù).5顯微組織觀(guān)察與分析了解材料顯微組織及塑性變形對(duì)組織的影響.6晶粒度的測(cè)定及評(píng)級(jí)方法 掌握截點(diǎn)法,了解其他晶粒度的測(cè)定方法.7繪制晶粒度的與退火溫度、變形量的關(guān)系曲線(xiàn)掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與分析的基本方法,深入理解再結(jié)晶晶粒度的與退火溫度、變形量的關(guān)系。三、實(shí)習(xí)地點(diǎn)1、實(shí)驗(yàn)樓9號(hào)樓314(熱處理、金相制作實(shí)驗(yàn))2、實(shí)驗(yàn)樓9號(hào)樓316(顯微組織分析、晶粒尺寸測(cè)定及評(píng)級(jí))3、實(shí)驗(yàn)樓6號(hào)樓106 建工系力學(xué)中心(拉伸實(shí)驗(yàn))四、實(shí)訓(xùn)時(shí)間2010-2011第二學(xué)期1、 實(shí)習(xí)時(shí)間及班級(jí):19周 09材料2班日期實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目分組情況指導(dǎo)教師6.27上午實(shí)訓(xùn)內(nèi)容講解及實(shí)訓(xùn)安全注意事項(xiàng)擬定試驗(yàn)方案全班施鋼、左娟下午紫銅退火實(shí)驗(yàn)全班施鋼、左娟6.28上午紫銅拉伸實(shí)驗(yàn)單號(hào)(分五組)施鋼、左娟下午紫銅拉伸實(shí)驗(yàn)雙號(hào)(分五組)施鋼、左娟6.29上午再結(jié)晶退火實(shí)驗(yàn)、試樣制作全班施鋼、左娟下午試樣制作全班施鋼、左娟6.30上午金相觀(guān)察、晶粒度測(cè)量及硬度測(cè)量單號(hào)(分五組)施鋼、左娟下午金相觀(guān)察、晶粒度測(cè)量及硬度測(cè)量雙號(hào)(分五組)施鋼、左娟7.1上午整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告全班施鋼、左娟下午各組匯報(bào)、考核全班施鋼、左娟2、 實(shí)習(xí)時(shí)間及班級(jí):20周 09材料1班日期實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目分組情況指導(dǎo)教師7.4上午實(shí)訓(xùn)內(nèi)容講解及實(shí)訓(xùn)安全注意事項(xiàng)擬定試驗(yàn)方案全班張勇、李月嬋下午紫銅退火實(shí)驗(yàn)全班張勇、李月嬋7.5上午紫銅拉伸實(shí)驗(yàn)單號(hào)(分五組)張勇、李月嬋下午紫銅拉伸實(shí)驗(yàn)雙號(hào)(分五組)張勇、李月嬋7.6上午再結(jié)晶退火實(shí)驗(yàn)、試樣制作全班張勇、李月嬋下午試樣制作全班張勇、李月嬋7.7上午金相觀(guān)察、晶粒度測(cè)量及硬度測(cè)量單號(hào)(分五組)張勇、李月嬋下午金相觀(guān)察、晶粒度測(cè)量及硬度測(cè)量雙號(hào)(分五組)張勇、李月嬋7.8上午整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告全班張勇、李月嬋下午各組匯報(bào)、考核全班張勇、李月嬋五實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程及原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù);2、繪出各種變形度的冷變形組織及退火后的組織示意圖;3、原始金相照片和晶粒度測(cè)量過(guò)程抓圖。4、綜合每個(gè)小組的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪出晶粒度的與退火溫度、變形量的關(guān)系曲線(xiàn)(即再結(jié)晶全圖);5、繪制硬度與變形量關(guān)系圖、硬度與退火溫度關(guān)系曲線(xiàn);6、總結(jié)分析結(jié)果,得出分析結(jié)論;7、思考題(1)金屬經(jīng)過(guò)冷塑性變形以后其金相組織處于不穩(wěn)定狀態(tài),因而在隨后的加熱升溫過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)回復(fù)再結(jié)晶及晶粒長(zhǎng)大三個(gè)過(guò)程。再結(jié)晶退火后金屬發(fā)生軟化,即加工硬化被消除。再結(jié)晶后金屬的機(jī)械性能取決于晶粒大小,而晶粒大小則受預(yù)先冷變形度和再結(jié)晶溫度的控制。對(duì)于這樣的結(jié)果,分析為什么?(2)變形度對(duì)再結(jié)晶后晶粒長(zhǎng)大的影響特別顯著。金屬存在一個(gè)能進(jìn)行再結(jié)晶的最小變形度,此時(shí)會(huì)得到過(guò)大的晶粒,該變形度被稱(chēng)為臨界變形度(鋁大約3),當(dāng)超過(guò)臨界變形度時(shí),金屬的變形度越大,再結(jié)晶后的晶粒越小,而超過(guò)80變形度后晶粒又變大,為什么會(huì)這樣?分析原因。(3)當(dāng)變形度一定時(shí),加熱溫度越高,再結(jié)晶進(jìn)行得越快,再結(jié)晶后形成的新晶粒也越大,分析什么原因?是否總是這樣?6、實(shí)習(xí)體會(huì)及建
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