微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕量金屬.doc

微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕量金屬 微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕?金屬南京?工大學(xué)?月授員教究副研云蘭波秀素陳孫陳者師教導(dǎo)作指?吐，聲尸明本學(xué)位論文是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下取得的研究成果，盡我所知，在本學(xué)位論文中，除了加以標(biāo)注和致謝的部分外，?包含其他人已經(jīng)發(fā)表或公布過(guò)的研究成果，也?包含我為獲得任何教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過(guò)的材?。 與我一同工作的同事對(duì)本學(xué)位論文做出的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明。 研究生簽名?月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明南京?工大學(xué)有權(quán)保存本學(xué)位論文的電子和紙質(zhì)文檔，可以借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部?jī)?nèi)容，可以向有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交并授權(quán)其保存、借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部?jī)?nèi)容。 對(duì)于保密論文，按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處?。 研究生簽名?月日工程碩士論文微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕?金屬摘要固體廢物的污染已逐漸成為國(guó)際公認(rèn)的重要環(huán)境問(wèn)題之一，而我國(guó)現(xiàn)階段標(biāo)準(zhǔn)方法中尚無(wú)有關(guān)檢測(cè)固體廢物中的痕?重金屬含?的規(guī)范方法。 通過(guò)對(duì)樣品采集、前處?方法、微波消解條件、電感藕合等離子體測(cè)定條件和數(shù)據(jù)結(jié)果比對(duì)，確立一種靈敏度高、準(zhǔn)確性好的微波酸溶等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固體廢物中的痕?重金屬，為我國(guó)固體廢物重金屬監(jiān)測(cè)新標(biāo)準(zhǔn)方法的建立奠定扎實(shí)基礎(chǔ)，主要包括以下幾方面參照國(guó)家固體廢物樣品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)?樣品采集，通過(guò)對(duì)同批次樣品中重金屬含?的檢測(cè)，研究固體廢棄物樣品的均勻性，確定采樣、風(fēng)干、碾磨的預(yù)處?步驟。 研究固體廢物中金屬元素全?分析的微波消解條件，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定樣品的粉碎粒度、消解功率、消解溫度、消解時(shí)間等因素對(duì)樣品消解效果的影響，最終確定消解的最佳條件為粉碎粒度目，初始消解功率，最高消解溫度，采用梯度升溫模式，消解時(shí)間為，實(shí)現(xiàn)對(duì)固體廢物樣品的完全消解。 確立銀（）、鋁（）、鋇（）、鈹（）、鈣（）、鎘（）、鈷（）、鉻（）、銅（）、鐵（）、鉀（）、鎂（）、錳（）、鈉（）、鎳（）、鉛（）、鋸（）、鈦（）、釩（）、鋅（）、鈀（）、鉈（）、銻（）、鉑（）等種元素測(cè)定時(shí)的最佳工作條件，包括發(fā)射功率、載氣流?、輔助氣流?、冷卻氣流?、觀測(cè)方向、波長(zhǎng)譜線、讀取次數(shù)、清洗時(shí)間等一系列相關(guān)條件的選擇，最終確定儀器的最佳工作條件。 以國(guó)家固體廢物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋅礦渣一以及標(biāo)準(zhǔn)底質(zhì)樣品為代表性樣品，分析總結(jié)方法的檢出限、測(cè)定下限、方法精密度、方法準(zhǔn)確度，干擾的消除等，從而建立微波酸溶等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固體廢物中的痕?重金屬，該方法具有精密高，準(zhǔn)確性好，靈敏快速的優(yōu)點(diǎn)。 關(guān)鍵詞固體廢棄物、微波消解、痕?重金屬一工程壩士論又一一躑鋤？，踴，盯，瑚，鋤強(qiáng)涵，跏，呲。 ，也，濰，劬，一鋤，啪，工程碩士論文微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕?金屬，工程碩二論文工程碩士論文微波漩解，電感撰合等離予體發(fā)射）己譜？去分析固體廢物中的痕?金?目錄摘要?緒論?。 問(wèn)題提出及意義?，固體廢棄物分類及危害?】開(kāi)展固體污染物監(jiān)測(cè)必要性分析?，我國(guó)環(huán)保?業(yè)中固體廢物的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)?現(xiàn)?環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問(wèn)題?本論文的研究目的、意義及主要工作?微波酸溶固體廢物方法研究?樣品的預(yù)處?方法?微波消解法在環(huán)境樣品前處?中的應(yīng)用?一】微波消解技術(shù)原?微波消解法的特點(diǎn)?，微波消解法在環(huán)境監(jiān)測(cè)?的應(yīng)尾?微波消解法處?土壤或沉淀物研究?，本課題的研究?jī)?nèi)容?一研究方向?研究特色?微波消解實(shí)驗(yàn)及討論?固體廢物樣品的采集和粉碎?一?微波消解步驟?樣品消解?的選擇?一?一?一。 微波消解初始功率的選擇?消解體系的選擇?一?一消解時(shí)間的選擇?一?電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固體廢物中的痕?金屬元素方法研究?一概述?一?一?一?一。 ，法的發(fā)展趨勢(shì)?一?酸度對(duì)的干擾效應(yīng)?一?一?一?一實(shí)驗(yàn)部分?一?一?一?材?與試劑?一?一?一?一?一儀器?一?一實(shí)驗(yàn)方法一?一?一?。 樣品預(yù)處?一?一?一?一目錄工程碩士論文測(cè)定波長(zhǎng)的選擇?。 分析參數(shù)的選擇?實(shí)驗(yàn)步驟?，標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍?結(jié)果與討論?消解體系及?同步驟的選擇?微波消解體系研究?體系?一混合體系?混合體系?，一體系?樣品?的選擇?測(cè)定結(jié)果?檢出限?精密度（重現(xiàn)性）檢驗(yàn)?準(zhǔn)確性檢驗(yàn)?回收率檢驗(yàn)?，真值回歸?干擾的矯正和消除?基體元素的干擾?背景扣除?干擾的校正?小結(jié)?】結(jié)論與展望?固體廢物中痕?重金屬的微波消解測(cè)定方法的初步建立?方法性能研究?結(jié)論?參考文獻(xiàn)?。 附錄攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)布的論文目錄?。 致謝?工程碩士論文微波消解，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析同體廢物中的痕?金屬緒論由于長(zhǎng)期以來(lái)人們對(duì)固體廢物的污染以及產(chǎn)生的危害認(rèn)識(shí)?足，造成許多污染事故的發(fā)生，目前固體廢物的污染已逐漸成為國(guó)際上公認(rèn)的重點(diǎn)環(huán)境問(wèn)題之一。 “減?化、資源化、無(wú)害化”等三化原則代表了當(dāng)今社會(huì)在固體廢物污染防治管?工作上的先進(jìn)指導(dǎo)思想。 關(guān)于固體廢物中痕?金屬元素的測(cè)定，我國(guó)在原有國(guó)標(biāo)的方法中規(guī)定了使用原子吸收分光光度法測(cè)定，但為了?好的適應(yīng)社會(huì)經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的需要，現(xiàn)階段有必要針對(duì)固體廢物中痕?重金屬元素分析開(kāi)展相應(yīng)的研究工作，在確保前處?方法精密度和準(zhǔn)確度的前提下，選用工作效率?高的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)固體廢物中痕?金屬元素進(jìn)?測(cè)定。 研究建立在對(duì)固體廢物分析技術(shù)的發(fā)展動(dòng)態(tài)和內(nèi)容研究上，以微波酸溶為前處?方法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法為分析方法來(lái)檢測(cè)固體廢物中的痕?重金屬元素。 問(wèn)題提出及意義近?來(lái)，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，人們生活水平的?斷提高，固廢的種類和數(shù)?也因此而急劇增加，固廢污染事件時(shí)有發(fā)生，對(duì)自然環(huán)境和人類健康帶來(lái)了嚴(yán)重的影響，同時(shí)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)活動(dòng)中產(chǎn)生的固廢以及人類生活產(chǎn)生的生活垃圾急劇增加，?僅占用大?土地來(lái)堆放，而且對(duì)自然環(huán)境也造成了污染，甚至嚴(yán)重的引發(fā)崩塌、滑坡、?石流等地質(zhì)災(zāi)害。 固體廢物的管?研究已經(jīng)引起了世界各國(guó)的廣泛關(guān)注瞳，。 目前，我國(guó)現(xiàn)已制定的固體廢物分析方法主要為國(guó)標(biāo)，?面制定了固體廢物溶解態(tài)浸出液的前處?方法以及分析步驟，但缺少固體廢物全?重金屬元素分析的國(guó)標(biāo)方法，尤其是對(duì)固體廢物樣品的前處?方法還沒(méi)有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，從而導(dǎo)致分析結(jié)果誤差較大，這也是制約固體廢物循環(huán)利用的原因之一。 固體廢物樣品的前處?與分析在實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)環(huán)節(jié)中都必?可少，樣品前處?技術(shù)水平的提高，可以促進(jìn)地礦、冶金、化工等各領(lǐng)域的發(fā)展，分析技術(shù)的提高可以?好的檢測(cè)固體廢物達(dá)到監(jiān)管與實(shí)現(xiàn)資源再利用的目的。 通常我國(guó)大部分實(shí)驗(yàn)室對(duì)固體樣品的前處?主要還是以濕法消解（即混合酸電熱板消解）為主。 混合酸電熱板加熱消解法是傳統(tǒng)的前處?手段，主要適用于對(duì)土壤和底?的分析檢測(cè)，其設(shè)備容?購(gòu)置，國(guó)內(nèi)大部分常規(guī)實(shí)驗(yàn)室均能滿足要求；其缺點(diǎn)是取樣?較多，完全破壞樣品形態(tài)，加熱時(shí)均勻性較差，?導(dǎo)致部分樣品消解?完全，結(jié)果緒論工程碩士論文偏低；同時(shí)電熱板加熱法加熱時(shí)間較長(zhǎng)，樣品分析周期長(zhǎng)，在消解過(guò)程中由于使用了大?的混合酸來(lái)破壞樣品中的晶格，會(huì)產(chǎn)生大?酸霧，對(duì)空氣污染大，試劑用?大，對(duì)于一些難消解的樣品一旦消解?當(dāng)還容?發(fā)生爆沸，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員產(chǎn)生影響。 大多數(shù)定?分析技術(shù)，取樣和前處?所耗的時(shí)間占分析時(shí)間的以上，在通風(fēng)柜中實(shí)驗(yàn)室人員用混合酸在電熱板上消解樣品，需要幾個(gè)小時(shí)甚至天以上的時(shí)間，因此對(duì)于分析速度快的儀器法來(lái)說(shuō)，前處?樣品已經(jīng)成為影響分析速率的主要因素，當(dāng)處?應(yīng)急監(jiān)測(cè)和污染事故的時(shí)候也?能夠做到及時(shí)迅速的提供監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。 怎樣準(zhǔn)確高效的加快消解速度、縮短分析的時(shí)間、提高分析效率、減少環(huán)境污染，已成為目前我們實(shí)驗(yàn)分析工作者迫切希望解決的問(wèn)題。 固體廢棄物分類及危害當(dāng)今，科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步使現(xiàn)代工業(yè)得到迅速發(fā)展，隨之而來(lái)也出現(xiàn)了諸多的環(huán)境問(wèn)題。 工業(yè)廢物、人類生活垃圾等固體廢物是其中一個(gè)?可忽略的重大環(huán)境問(wèn)題。 固體廢棄物主要分為城市生活垃圾、工業(yè)固體廢物以及危險(xiǎn)廢棄物，其危害主要有（）污染空氣。 大?堆放的固體廢物在適當(dāng)?shù)臏囟群臀⑸镒饔孟?，其有機(jī)物質(zhì)發(fā)生分解，會(huì)產(chǎn)生大?有害氣體，同時(shí)干化的固體廢棄物也會(huì)產(chǎn)生大?粉塵飄散，從而對(duì)環(huán)境空氣造成污染。 （）土壤被污染。 大?的固體廢物長(zhǎng)期?天堆放，其有害成分經(jīng)過(guò)雨水?溶，地表徑流的沖刷，會(huì)逐漸滲透土壤孔隙向四周遷移，殺死土壤中的微生物，破壞土壤中的生態(tài)平衡，污染嚴(yán)重的地方甚至變成?毛之地，土壤根本無(wú)法種植。 同時(shí)，有的工業(yè)固體廢物內(nèi)部會(huì)有富含重金屬的廢液泄?出，如鉛、鎘、汞、砷等金屬進(jìn)入土壤或水源，就會(huì)通過(guò)各種途徑進(jìn)入人的食物鏈，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期積蓄就會(huì)對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)、造血功能、甚至骨髓造成嚴(yán)重?fù)p害。 （）污染水質(zhì)。 沒(méi)有無(wú)害化處?的固體廢物在生產(chǎn)后任意堆放，將會(huì)隨著大雨或地表徑流流入小溪、湖泊、河流，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期淤積，會(huì)導(dǎo)致水面縮小，河道變窄。 同時(shí)其內(nèi)含的有害物質(zhì)危害?大，固體廢物的有害成份，如鉛、鎘、汞、鎳、鉻、砷等有害微?元素，如處?當(dāng)隨水進(jìn)入土壤，就會(huì)污染地表水甚至地下水，同時(shí)也可能隨雨水流入水井、水庫(kù)以至近海域，為植被和生物所攝入，再通過(guò)食物工程碩士論文微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分折固體廢物中的痕?金屬鏈，進(jìn)入人體影響人體健康。 （）占用土地。 隨著工業(yè)化的進(jìn)程，固體廢物大?堆積，許多城市利用大片城郊農(nóng)田來(lái)堆放它們，據(jù)?完全統(tǒng)計(jì)，我國(guó)歷?的固廢堆渣達(dá)億噸，占地萬(wàn)畝，污染農(nóng)田，萬(wàn)畝。 如今，大?的開(kāi)采使得礦產(chǎn)資源正逐漸枯竭，被開(kāi)采的資源通過(guò)轉(zhuǎn)換進(jìn)入到各種產(chǎn)品中，因此許多產(chǎn)品，包括固體廢物通過(guò)再循環(huán)利用也可以成為未來(lái)的礦產(chǎn)資源。 對(duì)于我國(guó)這樣的人口大國(guó)，如何在大?發(fā)展經(jīng)濟(jì)的同時(shí)做到以人為本，既科學(xué)又環(huán)保的回收再利用固體廢物，將其無(wú)害化和資源化，會(huì)對(duì)可持續(xù)發(fā)展，節(jié)能環(huán)保具有重要而深遠(yuǎn)意義。 開(kāi)展固體污染物監(jiān)測(cè)必要性分析（）固體廢物污染監(jiān)測(cè)的現(xiàn)狀目前我國(guó)的固體廢物?產(chǎn)?己占到世界總?的四分之一以上，是世界上垃圾包袱最沉重的國(guó)家。 固廢的產(chǎn)生主要與地?條件、城市人口、經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平、消費(fèi)水平、居民收入、和居民素質(zhì)相關(guān)。 我國(guó)固廢產(chǎn)?增加的一個(gè)主要原因是工業(yè)化生產(chǎn)的發(fā)展，另一個(gè)原因就是人口的過(guò)速增長(zhǎng)，城市人口的?斷擴(kuò)張。 隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們的生活水平有了很大提高，但由于長(zhǎng)期以來(lái)人們沒(méi)有形成科學(xué)的環(huán)保?念，導(dǎo)致了固體廢物產(chǎn)?的急劇上升。 工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平的快速提高，原材?和礦產(chǎn)大?消耗，同樣產(chǎn)生了大?的固體廢物。 總的來(lái)說(shuō)，我國(guó)的固體廢物產(chǎn)?與國(guó)民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)總值是成正比的，這與發(fā)達(dá)國(guó)家經(jīng)濟(jì)高速增長(zhǎng)時(shí)期的情況很相近。 我們應(yīng)當(dāng)以此為鑒，避免走上發(fā)達(dá)國(guó)家以前“先污染，后治?”的道?。 （）工業(yè)廢物的影響工業(yè)固體廢物?同于普通的垃圾，它是工業(yè)生產(chǎn)和加工過(guò)程中產(chǎn)生的各種危險(xiǎn)廢渣，如冶金廢渣、燃?廢渣、化工廢渣等。 其中多數(shù)含有大?的重金屬元素和有機(jī)污染物，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生直接的健康危害。 工業(yè)廢物的攤放?要比生活垃圾的排放?大數(shù)十倍，而且?處?。 工業(yè)生產(chǎn)?斷的累積，由工業(yè)廢物引發(fā)的水質(zhì)、大氣、土壤的污染事件也逐?增加，給人們的生命健康帶來(lái)極大隱患。 （）城市廢物堆放的影響近?來(lái)，我國(guó)城市垃圾廢物的產(chǎn)?大幅增掘，全國(guó)多痤城市中有，多竺笙三堡竺主笙圣處于城市垃圾包圍之中。 在城市廢物管?上，我國(guó)大部分城市都是以著重收集、輕度處?為主，許多城市廢物都是運(yùn)到城郊堆放或填埋，因此會(huì)導(dǎo)致水源、空氣、土地受到?同程度的污染凹。 我國(guó)環(huán)保?業(yè)中固體廢物的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)對(duì)固體廢物的監(jiān)測(cè)主要有以下標(biāo)準(zhǔn)（見(jiàn)表），基本是以常規(guī)及銅、鉛、鋅、鎘等金屬項(xiàng)目為主，同時(shí)包含了部分有機(jī)物的控制標(biāo)準(zhǔn)；其中在?發(fā)布的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別中規(guī)定了以浸出毒性為特征的危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)（按照備的固體廢物浸出液中任何一種危害成分含?超過(guò)濃度限值，則判定該固體廢物是具有浸出毒性特征的危險(xiǎn)廢物），包括了常規(guī)項(xiàng)目、部分重金屬元素、有機(jī)農(nóng)藥類、非揮發(fā)性有機(jī)化合物、揮發(fā)性有機(jī)化合物。 我國(guó)于?月日第十屆全國(guó)人民代表大會(huì)常務(wù)委員會(huì)第十三次會(huì)議修訂通過(guò)中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法，目的是為了防治固體廢物污染環(huán)境，維護(hù)生態(tài)安全，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展。 所以固體廢物污染控制是我國(guó)環(huán)保工作的需要，也很有效管?固體廢物污染，保障人體健康。 表我國(guó)固體廢物標(biāo)準(zhǔn)類別標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一骨廢?進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一冶煉渣嚳曇囂用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一木、木制固體廢口廈付物污染嚳口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢紙或紙控制標(biāo)假準(zhǔn)進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢纖維進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢鋼鐵進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢有色金屬進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢電機(jī)進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢電線電纜工程碩士論文微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕?金屬攀口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢五金電器蠢品爰霎箍霉翥箬靄篥廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一供拆卸的進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢塑?進(jìn)口可用作原?的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn)一廢汽車壓件環(huán)發(fā)號(hào)醫(yī)療廢物專用包裝物、容器標(biāo)準(zhǔn)和警示標(biāo)識(shí)規(guī)定環(huán)發(fā)號(hào)醫(yī)療廢物集中處置技術(shù)規(guī)范（試?）醫(yī)療廢物轉(zhuǎn)運(yùn)車技術(shù)要求（試?）醫(yī)療廢物焚燒爐技術(shù)要求（試?）危險(xiǎn)廢物焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)生活垃圾焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)廢物貯存污染控制標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)廢物填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)一般工業(yè)固體廢物貯存、處置場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)含多氯聯(lián)苯廢物污染控制標(biāo)準(zhǔn)城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用粉煤灰中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用污?中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)腐蝕性鑒別危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)急性毒性初篩危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)?燃性鑒別危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)性鑒別危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)毒性物質(zhì)含?鑒別危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)通則危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范現(xiàn)?環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問(wèn)題目前在對(duì)固體廢物進(jìn)?浸出毒性鑒定時(shí)，主要是通過(guò)測(cè)定固體廢物浸出液中的有毒金屬元素的含?，其前處?方法為硫酸硝酸法（）或醋酸三堡竺圭笙莖墮笙緩沖溶液法（），該方法是以硝酸硫酸混合溶液或醋酸緩沖溶液為浸提劑，在轉(zhuǎn)速為的情況下進(jìn)?翻轉(zhuǎn)式振蕩，將固體廢物中的重金屬元素浸提到溶液中后上儀器進(jìn)?測(cè)?。 該方法以緩沖溶液浸提的方式對(duì)固體廢物進(jìn)?前處?，是對(duì)其溶解態(tài)的重金屬進(jìn)?檢測(cè)，而沒(méi)有以全?來(lái)分析測(cè)定，本文的研究將以微波酸溶的方式對(duì)固體廢物中的痕?重金屬元素進(jìn)?全?分析。 固廢浸出液的分析方法參照危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)（發(fā)布稿）（），將浸提后的溶液以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)?定性定?分析，具有省時(shí)、快速、安全、回收率高、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。 本論文的研究目的、意義及主要工作由于我國(guó)現(xiàn)?固體廢物監(jiān)測(cè)分析方法的附錄中只提及了固體廢物中重金屬元素測(cè)定的分析方法，涉及的痕?金屬元素含?均以浸出液中危害濃度限值來(lái)制定，而沒(méi)有以全?來(lái)分析測(cè)定，因此也沒(méi)有相應(yīng)的固體廢物全?前處?方法和檢測(cè)分析標(biāo)準(zhǔn)。 本論文通過(guò)對(duì)樣品采集、前處?方法、微波消解條件、電感耦合等離子體測(cè)定條件和對(duì)實(shí)際固體廢物樣品進(jìn)?分析研究，確立微波酸溶電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固體廢物中的痕?重金屬其靈敏度高、準(zhǔn)確性好，為我國(guó)固體廢物重金屬監(jiān)測(cè)新標(biāo)準(zhǔn)方法的建立奠定扎實(shí)基礎(chǔ)，對(duì)加快建立適合我國(guó)重金屬污染防治技術(shù)支撐體系制定環(huán)境保護(hù)和污染防治監(jiān)測(cè)方法，確保探索資源的可持續(xù)利用，保障人民身體健康都具有重大意義。 本論文研究包括以下幾個(gè)方面內(nèi)容以微波酸溶為預(yù)處?方法研究固體廢物中的全?重金屬，并研究最佳預(yù)處?條件；以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法為檢測(cè)分析方法，研究固體廢物中的痕?重金屬的最佳測(cè)試條件；通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品與實(shí)際樣品監(jiān)測(cè)分析，總結(jié)方法的檢出限、測(cè)定下限、方法精密度、方法準(zhǔn)確度，干擾因素矯正等，為完善建立國(guó)家固體廢物全?金屬元素監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)奠定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。 工程碩士論文微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕?金屬微波酸溶固體廢物方法研究樣品的預(yù)處?方法在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，樣品的預(yù)處?方法可以直接影響最終待測(cè)樣品的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度。 目前，國(guó)內(nèi)外分析方法中對(duì)于樣品中全?重金屬元素檢測(cè)的前處?方法主要采用干法或濕法消解，經(jīng)過(guò)多?的實(shí)踐，實(shí)驗(yàn)人員發(fā)現(xiàn)這兩種預(yù)處?方法操作起來(lái)都較費(fèi)時(shí)費(fèi)?，一旦操作?當(dāng)就會(huì)引起待測(cè)成分的損失，產(chǎn)生誤差，且樣品處?的周期較長(zhǎng)，分析成本大，與最新的先進(jìn)分析技術(shù)相比有著較大的差距，無(wú)論是在操作性能上和樣品分析速率上都已經(jīng)?能滿足與日俱增的實(shí)驗(yàn)要求，其直接影響了整個(gè)實(shí)驗(yàn)的分析效率。 通過(guò)大?實(shí)驗(yàn)的總結(jié)和新技術(shù)的研究開(kāi)發(fā)，人們研發(fā)了微波消解法這一高效省時(shí)的樣品預(yù)處?方法，微波消解法以其分析成本使用少、消解速度快以及環(huán)境污染較少的優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為分析?業(yè)中目前主流的實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處?方法。 微波消解法在環(huán)境樣品中的應(yīng)用微波消解技術(shù)原?微波消解的原?是主要利用微波的密閉性加熱特性和優(yōu)勢(shì)，在聚四氟乙烯消解罐中加入待消解樣品和混合酸，然后利用微波體加熱性質(zhì)對(duì)樣品進(jìn)?加壓加熱反應(yīng)，在強(qiáng)酸性溶液的溶解下，樣品被快速均勻的分解解板，最終德到包含了全?待測(cè)元素的溶液。 另外，由于微波消解一般是在密閉的高溫高壓狀態(tài)下進(jìn)?，消解罐內(nèi)壓?加大，內(nèi)部能產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象（也即是可以加熱到比常壓下沸點(diǎn)?高的溫度），從而大大提高樣品反應(yīng)劇烈程度和消解速度，因此微波消解能夠消解一般濕法消解?能消解的樣品。 由于微波消解是在密閉體系內(nèi)進(jìn)?，因而還可防止一些揮發(fā)性元素的損失，可以替代部分常規(guī)濕法消解進(jìn)?大多數(shù)項(xiàng)目的預(yù)處?實(shí)驗(yàn)。 ，微波消解法的特點(diǎn)微波可以穿入試液的內(nèi)部進(jìn)?加熱，它是一種直接加熱的方式，可以在試樣的?同深度同時(shí)加熱，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這?僅使加熱?快速，而且?均勻，大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。 由于微波消解法在分析測(cè)試中作為熱源分解試樣，與目前常規(guī)的電熱板加熱消解完全?微波酸溶固體廢物方法研究工程碩士論文同。 同時(shí)，微波消解通過(guò)密閉高溫高壓消解，因而還具備以下優(yōu)點(diǎn)（）快速有效地分解試樣，縮短溶出的時(shí)間微波消解時(shí)采用密閉增壓消解樣品，這要可以使得在正常沸點(diǎn)下的酸分解?了的物質(zhì)，高溫高壓下能夠完全分解。 其反應(yīng)速度和酸溶的效率隨溫度的升高而顯著增加，故在高溫高壓下完成消解反應(yīng)所需的時(shí)間大大少于常規(guī)酸溶消解所需要時(shí)間。 （）消耗政溶劑少，空白位低。 微波消解一個(gè)樣品一般需一酸溶液，是傳統(tǒng)消解用酸?的幾分之一。 同時(shí)在密閉消解罐內(nèi)，酸?會(huì)揮發(fā)損失，?必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸，節(jié)省了試劑，也大大降低了分析空白值減少了試劑帶入雜質(zhì)元素的干擾，空白值明顯減小引。 （）升溫高、加熱快，消解能?強(qiáng)，很大程度上縮短消解時(shí)間。 微波消解各類樣品的時(shí)間可控制在幾分鐘至半小時(shí)內(nèi)完成，比電熱板加熱消解的速度快倍，如凱氏定氮法消解試樣需、時(shí)，用微波消解只需分鐘，其消解速率快倍左右。 同時(shí)，微波消解還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，如鋯英石。 微波快速消解的原因主要是由于微波消解會(huì)使罐內(nèi)迅速形成高溫高壓，從而對(duì)樣品溶液直接加熱并達(dá)到完全的消解狀態(tài)。 （）避免了樣品沾污和揮發(fā)損失，提高了實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度，加標(biāo)回收率令人滿意。 實(shí)驗(yàn)中采用密閉的消解罐對(duì)樣品進(jìn)?消解，避免了樣品中的揮發(fā)性組份在預(yù)處?過(guò)程中發(fā)生損失，保證了測(cè)?結(jié)果的準(zhǔn)確性。 也避免夕部環(huán)境對(duì)樣品的污染及樣品之問(wèn)相互的污染，運(yùn)用此方法可以對(duì)痕?及超痕?的樣品成分進(jìn)?分析。 試劑引入的雜質(zhì)減少，?揮發(fā)性組分揮發(fā)減少，樣品受污染情況也因此減少，故而樣品回收率實(shí)驗(yàn)的效果?好。 微波消解系統(tǒng)能實(shí)時(shí)顯示反應(yīng)過(guò)程中密閉罐內(nèi)的壓?、溫度和時(shí)間三個(gè)參數(shù)，通過(guò)對(duì)其參數(shù)的準(zhǔn)確控制，使得微波消解的重復(fù)性?好，精密度和準(zhǔn)確度均相對(duì)提高很多。 （）改善了工作環(huán)境，提高了工作效率傳統(tǒng)方法預(yù)處?在電熱板上消解樣品，趕酸等步驟盡管是在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)?，但實(shí)驗(yàn)環(huán)境酸霧繚繞，?僅對(duì)分析人員有莫大傷害，也會(huì)逐漸腐蝕實(shí)驗(yàn)室器材。 改用微波消解，大大減少了酸的霧化揮發(fā)，有效改善了實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境，也工程碩士論文微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕?金屬保護(hù)了實(shí)驗(yàn)器材?受酸霧的侵蝕。 通過(guò)微波消解，樣品預(yù)處?的速度大大加快，縮短了分析時(shí)間，使得分析的精密度和準(zhǔn)確度均得到提高，顯著的降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了工作效率。 （）節(jié)省電的消耗，降低分析成本。 微波密閉消解?僅節(jié)省試劑，還節(jié)省電能。 如消解土壤以的微波加熱，只需分鐘消解完，而用的電熱板加熱需個(gè)小時(shí)以上，?僅時(shí)間縮短，耗電?也下降了，降低了分析成本。 微波消解法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用由于微波消解樣品的一系列優(yōu)點(diǎn)，目前已開(kāi)始在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析領(lǐng)域逐步推廣應(yīng)用。 特別是對(duì)大批?的水和廢水、底?土壤、動(dòng)植物樣品中的重金屬元素的測(cè)定?具有優(yōu)勢(shì)。 微波消解法處?土壤或沉淀物的研究高保玉釗稱取土壤加入干燥洗凈的聚四氟乙烯微波溶樣器中，加入高氯酸和硝酸，在功率的消解條件下消化分鐘，靜置后用對(duì)其上清液進(jìn)?分析，該方法測(cè)得的人發(fā)中銅、錳、鋅以及土壤樣品中鉛、鉻、銅等元素，均得到滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 徐立強(qiáng)引稱取左右沉積物樣品或土壤樣品，加入氫氟酸，硝酸和雙氧水，在的功率下微波加熱消解分鐘，其中鉻、鎂、鈣、鉀、鈉等元素均可完全溶解，分鐘后，鍶、鋅可溶解。 由于?同廠家的微波消解儀功率?盡相同，因此需要根據(jù)樣品個(gè)數(shù)的增減設(shè)置?同的加熱時(shí)間以及消解功率。 文湘華稱取左右的河流沉積物樣品，加入氫氟酸，硝酸和雙氧水，在微波消解功率的條件下消解分鐘，取出之后敞開(kāi)消解罐揮發(fā)未反應(yīng)完全的氫氟酸，然后定容，以電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定，其沉積物的具體消解程序及測(cè)定方法比較見(jiàn)表。 表參考文獻(xiàn)的分析方法比較稱?方法混合酸體系所測(cè)元素精密度回收率濕法消解毒查三嘉菱錳、譬鉛、，微波消解硝酸一鹽酸鎳、鉻、銅、微波酸溶固體廢物方法研究工程碩士論文微波消解濕法消解一雙氧水（）硝酸鹽酸一雙氧水一氫氟酸（）硝酸氫氟酸一高氯酸（）趕氫氟酸后加硝酸一高氯酸（）鉛、鋅、鎘鎳、鉻、銅、鉛、鋅、鎘醚墨鉛、鋅、鋁、，。 鈷、磷?解石藏囂繁但是，國(guó)內(nèi)對(duì)于微波消解法應(yīng)用在固體廢物全?消解的報(bào)道很少。 因此，迫切需要開(kāi)發(fā)一種對(duì)固體廢物中全?重金屬含?研究的方法，以?好的分析環(huán)境樣品中固體廢物的組成成分，達(dá)到對(duì)固體廢物的監(jiān)測(cè)和排?控制。 微波消解技術(shù)是是現(xiàn)代分析化學(xué)的大熱點(diǎn)，并且是目前分析化學(xué)領(lǐng)域中重點(diǎn)開(kāi)發(fā)研究的技術(shù)之一，隨著微波消解技術(shù)的發(fā)展，在?遠(yuǎn)的將來(lái)，其有可能代替常規(guī)的電熱棒酸消解法，目前微波消解的優(yōu)越性和特點(diǎn)已被國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)工作者所認(rèn)同，研究并發(fā)展微波消解技術(shù)并將其應(yīng)用到?廣泛的領(lǐng)域中去，已經(jīng)成為急迫任務(wù)。 本課題的研究?jī)?nèi)容關(guān)于固體廢物痕?金屬元素的測(cè)定，相關(guān)的國(guó)標(biāo)方法為，前處?方法為振蕩萃取法，萃取過(guò)后的溶液用原子吸收法（火焰與石墨爐）、原子熒光光譜法等測(cè)定。 這些方法各有其優(yōu)點(diǎn)，但也各有其局限性首先方法前處?的時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)樣品中金屬元素的萃取、濃縮富集?夠完全，一些痕?金屬需要在酸性條件下才能萃取出來(lái)，因而我們改用微波酸溶的方法對(duì)固體廢物進(jìn)?前處?；其次在儀器選擇方面，用火焰原子吸收儀進(jìn)?測(cè)定?能同時(shí)進(jìn)?多組分或多元素分析所需時(shí)間較長(zhǎng)，費(fèi)時(shí)費(fèi)?且有的元素檢出限較高?能滿足實(shí)驗(yàn)要求或者原子化溫度較高無(wú)法用火焰原子吸收儀進(jìn)?測(cè)定，如、等高溫難熔元素，工程碩士論文微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析固體廢物中的痕?金屬如用石墨爐原子吸收（）測(cè)定，其線性動(dòng)態(tài)范圍窄，元素含?濃度較高時(shí)需要稀釋，從而引入較大系統(tǒng)誤差，同時(shí)石墨爐原子吸收法受溶液基體干擾較嚴(yán)重。 而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（）具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬、分析精密度高、多元素同時(shí)測(cè)定、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，可以同時(shí)快捷的分析元素周期表上的常用金屬元素余個(gè)，大部分元素受溶液基體干擾很小，而且可以通過(guò)系數(shù)校正進(jìn)?干擾的扣除，因此綜合微波酸溶和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法我們可?加高效、準(zhǔn)確地對(duì)固體廢物進(jìn)?分析，這為今后環(huán)境樣品分析人員方?準(zhǔn)確的檢測(cè)各種污染企業(yè)、廠礦排放的固體廢棄物提供了可靠的技術(shù)支持，為檢測(cè)固體廢物中全?金屬元素的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法建立奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。 研究方向本課題以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品鋅礦渣一，標(biāo)準(zhǔn)底質(zhì)樣品一以及江蘇省某冶煉廠固體廢物為主，應(yīng)用微波消解技術(shù)，結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固體廢物中眾多重金屬元素的含?，為準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)環(huán)境樣品中固體廢物的痕?重金屬元素提供一定的參考方法及實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 因用常規(guī)的混合酸消解費(fèi)時(shí)費(fèi)酸，操作較為復(fù)雜、繁瑣，本課題就微波消解固體廢物和礦渣的方法進(jìn)?了研究。 研究特色（）目前，還未見(jiàn)有關(guān)采用微波消解及；測(cè)定固體廢物中重金屬等金屬元素方面的報(bào)道，對(duì)其固體廢物樣品的消解也多采用，其前處?方法為硫酸硝酸法（）或醋酸緩沖溶液法（），該方法是以硝酸硫酸混合溶液或醋酸緩沖溶液為浸提劑在轉(zhuǎn)速為的情況下翻轉(zhuǎn)式振蕩，將固體廢物中的重金屬元素浸提到溶液中進(jìn)?測(cè)?，該方法均以酸液或緩沖溶液浸提的方式對(duì)固體廢物進(jìn)?前處?，而沒(méi)有以全?來(lái)分析測(cè)定，所以本標(biāo)準(zhǔn)的制定將以微波酸溶的方式對(duì)固體廢物中的痕?重金屬元素進(jìn)?全?分析?。 （）對(duì)固體廢物浸出液的測(cè)定也多采用原子吸收分光光度法，其測(cè)定的元素少而單一，多元素分析需要重復(fù)進(jìn)樣，操作過(guò)程較繁瑣，勞動(dòng)強(qiáng)度較大，且費(fèi)時(shí)費(fèi)?。 本研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（）同時(shí)測(cè)定固體廢物樣品中的多種痕?重金屬元素，方法簡(jiǎn)單快速，勞動(dòng)強(qiáng)度小，且精密度和準(zhǔn)確度也垡鎏璧塑璺竺墮塑查鯊竺壅三堡堡主笙莖較原子吸收分光光度法?好。 微波消解實(shí)驗(yàn)及討論通過(guò)參考國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范（）采集固體廢物樣品，將采集到的樣品經(jīng)風(fēng)干、碾磨、篩分、儲(chǔ)存等一系列預(yù)處?后，制成適合分析顆粒大小。 固體廢物中所含的微?重金屬元素在總?較低，對(duì)其進(jìn)?檢測(cè)分析屬于痕?分析，樣品預(yù)處?的每個(gè)環(huán)節(jié)都有可能對(duì)最終的分析結(jié)果產(chǎn)生影響，因此對(duì)于每個(gè)實(shí)驗(yàn)分析的環(huán)節(jié)都應(yīng)該精準(zhǔn)。 綜合比較目前常用的樣品消解方法的優(yōu)劣并結(jié)合本研究的具體情況，本文最終確定以微波消解為樣品前處?方法，并對(duì)微波消解的各操作環(huán)節(jié)進(jìn)?了深入的優(yōu)化，最終得到最佳的微波消解前處?條件。 固體廢物樣品的采集和粉碎固體廢物樣品的采集應(yīng)根據(jù)固體廢物批?大小確定應(yīng)采集的份樣個(gè)數(shù)，其采集的最大粒度以上能通過(guò)篩孔尺寸，根據(jù)國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范（）采集固體廢物樣品。 在微波消解前需要固體廢物樣品在室溫下自然干燥，使其達(dá)到適于破碎、篩分的程度，制樣時(shí)將顆粒較大的固體樣品粉碎成一定目數(shù)的小顆粒。 這樣有利于樣品與消解試劑的充分接觸，樣品經(jīng)過(guò)逐級(jí)粉碎后通過(guò)篩孔，將過(guò)篩后的樣品于清潔、平整?吸水的板面上堆成圓錐型，每鏟物?自圓錐頂?下，使其均勻的沿堆尖散?，反復(fù)轉(zhuǎn)堆使其充分混合，然后將圓錐頂端壓平，重復(fù)操作數(shù)次至?少于試樣為止。 在處?篩分樣品的同時(shí)，有研究人員指出如樣品粒度太小，雖然可與消解試劑充分接觸并反應(yīng)，但也?使樣品的初始反應(yīng)階段非常迅猛從而導(dǎo)致爆沸現(xiàn)象的發(fā)生，如?發(fā)生了爆沸，那么消解罐內(nèi)還未消解的固體樣品?會(huì)濺射到消解罐內(nèi)壁上，這樣接下來(lái)的消解步驟中部分濺射到消解罐壁的樣品因未與酸液發(fā)生反應(yīng)，最終導(dǎo)致樣品消解?完全。 而且，在接下來(lái)的消解步驟中，隨著消解功率的?斷增加，粘有樣品的罐體溫度會(huì)明顯高于其他部分，從而產(chǎn)生的罐體受熱?均，長(zhǎng)此以往內(nèi)罐將會(huì)被損害、變形直至炸裂。 本課題研究了?同粒度的樣品在相同條件下的消解效果，充分解決了因樣品顆粒大小對(duì)微波消解產(chǎn)生的影響。 微波消解步驟工程碩士論文微波消解電感提合等離子體發(fā)射光譜法分柢匿體廢物中的痕?金屬本文研究分別從?同的微波消解程序（消解時(shí)間、消解溫度，消解壓?等參數(shù)）、?同的混合酸消解體系和?同的消解樣品?幾個(gè)方殛來(lái)探討預(yù)處?消簸過(guò)程，分析出最佳的固體廢物樣品微波消解步驟，其具體操作如下 一、準(zhǔn)確稱?（碾磨過(guò)篩好的固體廢物樣品于干燥潔凈齙聚毆氟乙烯樣品杯中，加入少?超純水潤(rùn)濕，然后加入混合酸消解溶液，輕輕搖晃樣品杯，使樣品與消解液充分混合均勻。 二、垂直把樣品杯蓋緩慢放入杯套內(nèi)，蓋緊杯蓋。 ?杯蓋由于內(nèi)部反應(yīng)產(chǎn)生的氣壓而自動(dòng)彈起，則表明其密封性良好。 三、為了防止在消解的過(guò)程中發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng)以及產(chǎn)生大?氣體或者爆炸性氣體，需要在微波消解前對(duì)樣品做預(yù)處?。 即將已加入消解液的樣品杯放在電熱板上進(jìn)?加熱，升溫時(shí)每幾分鐘搖晃混勻，讓酸液與樣品中的有機(jī)質(zhì)充分反應(yīng)，有機(jī)質(zhì)與酸液反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生的大?氣體，直到反應(yīng)完全后，只剩余少?或淺色氣體冒出則可停止電熱板加熱。 四、將樣品杯放入消解罐中，把罐蓋順時(shí)針旋緊，使測(cè)壓板與罐蓋間保持約左右的縫隙，用手指晃動(dòng)罐體檢查其是否已固定，然后放入微波消解儀器中設(shè)置微波消解程序啟動(dòng)消解，等消解程序進(jìn)?完全后，將其取出，以冷水沖?外壁使之冷卻，取下消解罐并打開(kāi)，將反應(yīng)后的消解液移至聚四氟乙烯坩堝中，加入少?超純水洗滌，洗液一并加入坩堝中，在電熱板上加溫至進(jìn)?趕酸步驟，在聚四氟乙烯坩堝內(nèi)產(chǎn)生大?白色或棕色的濃煙逐漸由濃轉(zhuǎn)淡后，停止電熱板加熱，等溶液蒸發(fā)至近干時(shí)，取下冷卻，以濃度為的稀硝酸將殘?jiān)芙夂筠D(zhuǎn)入容?瓶中定容，待測(cè)，同時(shí)做平?樣和空白樣。 最后上電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)?分析測(cè)定。 樣品消解?的選擇由于在固體廢物樣品消解過(guò)程中有機(jī)物成分分解產(chǎn)生的分壓?能超過(guò)限定值，故稱取樣品?一般在之間，樣品?過(guò)大會(huì)引起消鰓罐分壓過(guò)大，會(huì)有爆炸的危險(xiǎn)，因而本實(shí)驗(yàn)在樣品消解?上選擇、。 幣，進(jìn)?實(shí)驗(yàn)并比較其反應(yīng)效率，最終確定以，樣品?進(jìn)?消解檢測(cè)能夠達(dá)到最好效率。 。 ，微波消解初始功率的選擇微波酸溶固體廢物方法研究工程碩士論文微波消解的一次步驟條件設(shè)定很重要。 因此我們要通過(guò)實(shí)驗(yàn)確立初始功率設(shè)定對(duì)整個(gè)