硫氯分析儀操作規(guī)程.doc

一、工 作 原 理ZWK-2001型微機硫、氯分析儀是采用微庫侖滴定技術(shù)原理,由庫侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡”閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其偏壓數(shù)據(jù)的采集、裂解爐溫度的控制由單片機執(zhí)行，并以串行通信的方式與計算機相連，從而實現(xiàn)整個系統(tǒng)自動控制。儀器的工作原理如圖1.1所示。 E A 參考電極 C1 C2 陰極 裂解爐 放大器 外偏壓 流量 O2 控制 N2 測量電極 陽極 裂解管 單片機 計算機圖2.1 儀器工作原理框圖二、主要技術(shù)參數(shù)1測量范圍： 硫： 0.2mg/L 5000mg/L 氯： 0.5mg/L 5000mg/L2控溫范圍及精度：室溫 1000 , 1%3線性誤差：(1) 0.2mg/L樣品（或標(biāo)樣）濃度1.0mg/L時，0.1mg/L; (2) 1.0mg/L樣品（或標(biāo)樣）濃度10mg/L時，10；(3) 10mg/L樣品（或標(biāo)樣）濃度5000mg/L時，5。 4. 重復(fù)性誤差： 樣品（或標(biāo)樣）濃度10mg/L時，Cv 5%三、儀器的結(jié)構(gòu) 整個分析系統(tǒng)由計算機、主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器、滴定池、石英管等組成。1主機主機可進行數(shù)據(jù)信號采集、放大和溫度測量控制等。2溫度流量控制器溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量控制裝置組成。3攪拌器：樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分應(yīng)，通過磁力攪拌器來完成的。4液體進樣器：液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿推動進樣針的前進或后退。當(dāng)進樣（按前進鍵）完畢后，絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的行程和速度。進樣行程和速度可根據(jù)具體要求進行設(shè)定。一般情況下，進程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。5氣體進樣器：對于氣體樣品，用氣體進樣器可實現(xiàn)樣品的自動取樣和手動進樣,按以下步驟操作： 打開氣體進樣器的電源開關(guān)； 根據(jù)溫度控制器的操作進行溫度設(shè)定，一般溫度設(shè)定為100左右，溫控儀自動升溫到設(shè)定溫度，溫度平衡后，方可進行下面的操作； 以順時針和逆時針方向反復(fù)轉(zhuǎn)動平面六通閥幾次，以確保閥門開、關(guān)靈活； 把六通閥轉(zhuǎn)動至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進樣； 把六通閥快速轉(zhuǎn)至進樣位置； 需連續(xù)測量則重復(fù)、兩個步驟，否則關(guān)閉樣品氣，結(jié)束測量。6固體進樣器：對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時，可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器進樣。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待3060秒后，再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入電解池進行滴定。然后將舟拖至裂解管入口附近冷卻，30秒后抽回到裂解管入口部位便可進行下次樣品測定。7裂解管裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機硫、氯和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl和不與電解液發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。圖3.1為測定輕油中硫、氯的裂解管 接滴定池 接氮氣 燃燒室 汽化室 接氧氣 圖3.1圖3.2為測定重油中硫、氯的裂解管 接電解池 接固體進樣管 接氧氣圖3.2 8電解池（圖3.3）由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實驗需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構(gòu)造，可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌子可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴散層。為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測定氯化物時，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。 池蓋 輔助電極 (陰 極) 參考電極 發(fā)生電極 (陽 極) 攪 拌 子 測量電極 池 體圖3.3 硫氯電解池 硫電解池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進入滴定池時，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-電解池中的I3-濃度降低，測量電極對感受到這一變化，并將變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度：3I- I3-+2e測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。 氯電解池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：Ag+Cl- AgCl滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。電解池維護應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存，氯電解池一定要嚴(yán)格避光保存；電解池內(nèi)要時刻保持有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下；切不可拔動參考電極，并保其參考電極臂應(yīng)無氣泡；電解液要經(jīng)常配制，保持新鮮；清洗時不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂，否則要重新安裝整個電解池。四、化學(xué)試劑及溶液的配制一、化學(xué)試劑所用水均為去離子水或二次蒸餾水。測硫樣品所需化學(xué)試劑： 碘化鉀（KI）分析純； 冰醋酸（HAC）優(yōu)級純； 迭氮化鈉（NaN3）化學(xué)純。測氯樣品所需化學(xué)試劑： 冰醋酸（HAC）優(yōu)級純 二、電解液的配制1）硫電解液的配制稱取0.5g碘化鉀、0.6g迭氮化鈉放入500mL的去離子水中，加入5mL的冰醋酸，再用去離子水稀釋到1000mL的棕色瓶中，避光陰涼處保存。2）氯電解液的配制將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。五、儀器的安裝1儀器安裝電源要求交流電壓：220V20V 頻 率：50Hz0.5Hz 功 率：4500W儀器安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上。儀器安裝應(yīng)有良好的地線，其對地電阻應(yīng)小于5。2儀器安裝的環(huán)境要求環(huán)境溫度：0 40 ,相對濕度：85%周圍無強烈振動、灰塵、強電磁干擾、腐蝕性氣體。3儀器安裝的氣源要求反應(yīng)氣和載氣使用普氧、普氮；氣路的聯(lián)結(jié)管線應(yīng)使用清潔、干燥的聚四氟乙烯管或不銹鋼管。4儀器安裝的電氣連接按圖1.1 所示，將打印機、計算機等儀器依次整齊排放在干凈的工作臺上，接好地線、電源線、進出冷卻水管。注：裂解爐所需電源必須與儀器其它部分的工作電源分相使用。將電極線、計算機串行口連接線及控溫連接線對應(yīng)的接口連接好，并用小螺絲刀固定緊。將氣路接好，整個外接氣路部分均用外徑為3mm的四氟管連接，便于拆卸，但四氟管要用丙酮清洗，用氮氣吹干后使用。注意：氧氣和氮氣的進出口不能弄錯！彩繽紛 六、標(biāo)樣及樣品分析一、樣品硫的分析1）準(zhǔn)備工作 檢查電源線、水管、氣路連接是否正常 接通冷卻水， 依次打開主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器和電源 推薦按下列條件進行分析： 汽化端：650 燃燒端：850 穩(wěn)定端：750 氧 氣：100 mL/min 140mL/min氮 氣: 100 mL/min 200mL/min偏 壓: 140 mv 160mv增 益: 100400 將潔凈的石英管用硅橡膠墊堵住其進樣口，并放入裂解爐內(nèi)，并用聚四氟乙烯管將石英管的各路進氣管與溫度流量控制器的對應(yīng)輸出口相連接。 調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使電解池毛細(xì)管入口對準(zhǔn)石英管出口。 設(shè)定“汽化”、“燃燒”、“穩(wěn)定”三端的溫度分析為“650”、“850”、“750”，點擊“升溫”，按“確定”按鈕，儀器自動升溫。2) 測量 待爐溫、氣量穩(wěn)定后，連接電解池和石英管球磨接頭，并用銅夾子夾緊；在平衡檔,電解池的測量偏壓應(yīng)高于140 mv，否則要用新鮮電解液重新沖洗電解池；將平衡檔轉(zhuǎn)換至工作檔，在合適的參數(shù)條件下，待界面基線走平穩(wěn)。輸入標(biāo)樣濃度和進樣體積(如圖7.1)，標(biāo)樣測量：用10l注射器吸取與分析樣品硫含量相近的標(biāo)樣8l，然后回抽注射器柱塞，小心除去氣泡使上彎月面對準(zhǔn)1l刻度處，記下注射器液體體積，以每秒不大于0.5l速度進樣,進樣完畢,抽回注射器柱塞使殘留液體上彎月面仍然位于1l處,記下殘留液體積,兩體積讀數(shù)之差,即為注入樣品量。每次校準(zhǔn)至少重復(fù)3次，通過調(diào)節(jié)偏壓、增益以得到滿意的對稱峰形和轉(zhuǎn)化率，步驟求出平均轉(zhuǎn)化率。一般標(biāo)樣的回收率應(yīng)在80%120%，若回收率低于80%，應(yīng)檢查儀器操作參數(shù)及氣量是否合適；重油標(biāo)樣回收率一般應(yīng)在70%以上。標(biāo)樣分析結(jié)束后，使儀器進入樣品分析狀態(tài)，按“標(biāo)樣測量”法注入待測樣品，出峰后儀器自動計算出測量結(jié)果待測樣品中的硫含量。實驗過程中應(yīng)注意保持電解液液面高出電極23mm，當(dāng)過低時要及添加電解液，每隔34小時從參考臂放出幾滴電解液，使電解池操作平衡。關(guān)機時將主機由工作檔轉(zhuǎn)至平衡檔，然后電解池和石英管連結(jié)處，再分別斷氣、降爐溫，關(guān)閉所有電器電源，最后再用新鮮電解液沖洗電解池。二、樣品氯的分析1）準(zhǔn)備 檢查電源線、水管、氣路連接是否正常 接通冷卻水，打開電源 按下列條件進行分析： 汽化端：700 燃燒端：850 穩(wěn)定端：750 氧 氣：80 mL/min 100mL/min氮 氣: 140 mL/min 180mL/min偏 壓: 250 mv 270mv增 益: 2400測量按“樣品硫的分析”的測量步驟。七、故障判斷及排除方法本產(chǎn)品采用微機實時控制，專業(yè)性強，因此，在發(fā)生故障的情況下，一般可根據(jù)所發(fā)生的現(xiàn)象來判斷產(chǎn)生故障的原因。本章所列常見故障及排除方法供用戶參考。 注：以下所有檢修內(nèi)容均需切斷電源。1、拖尾峰1偏壓太低提高偏壓或重沖滴定池，并使滴定池重新平衡 2增益太低調(diào)高增益 3. 反應(yīng)氣和載氣比例不適當(dāng)調(diào)節(jié)反應(yīng)氣和載氣的比例 4. 進樣速度太慢提高進樣速度 5. 滴定池被污染清洗滴定池 6. 系統(tǒng)漏氣排除漏氣現(xiàn)象或更換裂解管 7. 爐溫低調(diào)節(jié)爐溫至適當(dāng)溫度2、超調(diào)峰 1. 偏壓太高降低偏壓 2. 增益太高減少增益 3. 漏氣檢查系統(tǒng)，找出漏氣處4. 攪拌速度太低提高攪拌速度5、適當(dāng)降低N2流速3、回收率高 1. 標(biāo)樣被污染重配標(biāo)樣 2. 注射器污染清洗注射器 3. 稀釋的樣品受溶劑污染更換溶劑或從樣品中扣除空白 4. 硅膠墊掉進石英管中換硅膠墊4、回收率低 1. 溫度不適宜把爐溫調(diào)到正常溫度 2. 裂解系統(tǒng)漏氣檢查可能漏氣的地方 3. 低含量樣品測量時偏壓太低偏壓值調(diào)至適當(dāng)值或重新配電解液沖洗電解池 4. 高含量樣品測量時偏壓太高偏壓值調(diào)至適當(dāng)值 5. 電極污染清洗電極 6. 進樣量不準(zhǔn)更換注射器7. 氧氣流量太高或載氣太低調(diào)整至適合流量8. 燃燒不完全如爐溫正常，則減少進樣量，或降低進樣速度，否則提高爐溫5、基線不穩(wěn) 1. 增益太高降低增益2. 儀器地線接觸不良接好地線3. 裂解管有積炭反燒裂解管4. 攪拌速度太快，攪拌子碰壁調(diào)整好攪拌速度5. 偏壓太高降低偏壓6. 池側(cè)臂或參考電極室內(nèi)有氣泡除去氣泡6、重復(fù)性不好1. 樣品不均勻混合均勻2. 進樣針或系統(tǒng)漏氣檢查漏氣處3. 氯電解池參比電極失效重鍍或更換4. 攪拌器不轉(zhuǎn)啟動攪拌器5. 參比電極有氣泡趕走氣泡附錄1 ZWK-2001型硫氯分析儀分析故障手冊S滴定池： (1)攪拌子不轉(zhuǎn)基線下漂嚴(yán)重，出峰慢，轉(zhuǎn)化率低，應(yīng)啟動攪拌器 (2)攪拌子不穩(wěn)基線噪聲大，應(yīng)重新調(diào)整電解池位置 (3)攪拌速度過慢或過快基線噪聲大，重新調(diào)節(jié)攪拌速度 (4)參考測量電極接反基線下掉，無法反電解平衡，應(yīng)對調(diào) (5)陰陽電極接反基線不下來，陰極臂發(fā)黃，對調(diào) (6)入口段有積炭轉(zhuǎn)化率偏低，用洗液清洗 (7)放液臂有滲漏基線上漂，有噪聲，轉(zhuǎn)化率偏高，用硅脂涂開關(guān)閥 (8)池蓋電極污染基線有噪聲，測量信號遲鈍，可用硝酸處理 (9)電解液污染偏壓太低，重新用新鮮去離子水配制 CL滴定池： (1)氣流量過大基線噪聲大，峰形小，降低流量 (2)加熱帶不熱出雙峰或間斷峰，重新連接加熱帶 (3)光線影響基線不穩(wěn)，注意電解池避光 (4)加熱帶過熱基線上漂，降低加熱帶電壓和出口段溫度 (5)鍍層不均勻基線噪聲大，結(jié)果不重復(fù)，重鍍 (6)電解液太少轉(zhuǎn)化率偏高，有噪聲，用注射器加入適量電解液 (7)電解液太多峰形低而拖尾，可從參考側(cè)臂放出幾滴電解液 (8)電解池與石英管連接部位漏氣重復(fù)性差，重新連接 (9)池帽污染基線噪聲大，峰形嚴(yán)重拖尾，應(yīng)用丙酮或酒精清洗(10)環(huán)境溫度波動太大(如吊扇高速運轉(zhuǎn))重復(fù)性差，調(diào)整 S、CL石英管： (1)入口處有積炭將N2、02反接10分鐘，然后適當(dāng)調(diào)節(jié)入口段溫度 (2)入口段發(fā)白清洗氣路或更換N2氣瓶及硅膠墊 (3)燃燒段積炭適當(dāng)提高中間段溫度，加大O2流量 (4)石英管壁起泡適當(dāng)減少樣品進樣量和分析次數(shù) (5)入口處打火N2、O2接反、對調(diào)，若無效則重?fù)QN2 (6)出口處有積炭將入口拖入爐膛，加大O2氣量燒10分鐘左右 在進樣后2秒左右出現(xiàn)輕微打火，同時流量計浮子上下跳動一下是正常現(xiàn)象，但打火應(yīng)瞬間結(jié)束，如進樣過程中針頭部位不停打火(即燃燒)，則應(yīng)檢查N2、O2是否接反。 進樣針： (1)進樣針插不進重新選擇插針部位 (2)抽樣有氣泡用硅膠墊堵住針頭，上推活塞，氣泡即被趕出 (3)進樣針太緊若活塞無彎曲現(xiàn)象，可用丙酮清洗 偏壓： (1)偏壓顯示0mV參考電極與測量電極短路 (2)偏壓顯示509mV參考與測量開路，重新與電解池連接 (3)偏壓太低用新鮮去離子水重配電解液，藥品選用優(yōu)級純 (4)偏壓太高電解液配方不對或氣路不干凈 (5)偏壓不穩(wěn)未接地線或攪拌子碰壁 (6)無法降偏壓陰陽極開路或電解池電極對有氣泡 基線有噪聲： (1)偏壓太高適當(dāng)降低偏壓 (2)增益太高降增益 (3)電解液不夠用注射器加幾滴電解液 (4)池側(cè)臂有氣泡重新用電解液沖洗電解池，趕走氣泡 (5)攪拌速度太快，攪拌子碰壁重新調(diào)整 (6)池帽接觸不好清洗或重焊(7)地線接觸不良接好地線(8)氯池受光線照射注意避光(9)偏壓升降次數(shù)多更換電解液(10)電解液受污染重?fù)Q電解液，檢查氣路和石英管基線上漂：(1)中間段溫度太高降低中間段溫度(2)加熱帶過熱調(diào)整加熱帶電壓(3)氣體不純更換氣瓶(4)電解液不好重配電解液(5)偏壓太低加大增益或更換電解液(6)電解池偏壓不穩(wěn)用新鮮電解液浸泡24小時后再用基線下漂：(1)電解液水質(zhì)不好用新鮮去離子水重配電解液(2)參考測量電極連線接反反接(3)增益太高降增益(4)偏壓太高適當(dāng)降偏壓(5)樣品含量太高減小進樣量(6)攪拌子停轉(zhuǎn)打開攪拌器電源(7)漏氣檢查氣路部分(8)氣體不干凈檢查氣路及鋼瓶(9)石英管被污染更換(10)電解池滲漏重新裝電解池拖尾：(1)偏壓太低提高偏壓(2)加熱帶不熱接通加熱帶或提高加熱帶電壓(3)增益太低加大增益(4)進樣速度太慢提高進樣速度(5)池入口有積炭清洗(6)漏氣排漏(7)池蓋電極被污染清洗或重鍍(8)出口段溫度偏低提高出口段溫度(9)反應(yīng)氣載氣比例不當(dāng)重新調(diào)整(10)樣品吸附清洗石英管或電解池超調(diào)：(1)偏壓太高降低偏壓(2)增益太高減小增益(3)攪拌速度太慢提高攪拌速度(4)電壓波動太大使用穩(wěn)壓器(5)池帽失效更換(6)池參比電極失效重鍍或更換(7)載氣流量太大降低流量(8)測量電極遲鈍活化(9)采樣電阻太大降低采樣電阻(10)進樣量太大減小樣品進樣量雙峰：(1)出口段溫度太低提高出口段溫度(2)加熱帶接觸不好或電壓偏低調(diào)整好(3)環(huán)境溫度過低設(shè)法提高環(huán)境溫度(4)進樣速度不均勻用進樣器勻速進樣(5)樣品有干擾設(shè)法消除干擾(6)測量電極遲鈍用去離子水或稀氨水活化(7)超調(diào)峰過大調(diào)整增益或偏壓氣流量及溫度：(1)浮子上下跳動檢查是否漏氣(2)浮子不動總閥未開或浮子被卡，打開針形閥(3)溫度顯示忽高忽低迅速切斷電源，檢查儀器(4)改變設(shè)定溫度無效未按回車鍵(5)顯示溫度偏高用手指輕碰硅膠墊看是否燙手，再檢查(6)顯示溫度偏低熱電偶未插好(7)中間段升溫明顯落后入口段檢查中間段保險絲轉(zhuǎn)化率偏低：(1)偏壓太低或太高將偏壓調(diào)到適當(dāng)位置(2)增益不夠加大增益(3)采樣電阻偏低重新選擇采樣電阻(4)氧氣流量太高或載氣流量太低調(diào)整氧氮比例(5)裂解系統(tǒng)或注射器漏氣檢查可能漏氣的地方(6)爐區(qū)加熱溫度偏低把爐溫調(diào)到正確水平(7)石英管失去光澤吸附嚴(yán)重用稀HF處理或重?fù)Q(8)裂解管或電解池積炭燒去積炭或用鉻酸清洗(9)注射器針頭未插到高溫區(qū)將針頭全部插進(10)燃燒不完全如爐溫正常，則減少進樣量，否則提高爐溫轉(zhuǎn)化率偏高：(1)進樣量不準(zhǔn)清洗注射器(2)硅膠墊污染更換(3)稀釋的樣品受溶劑污染更換溶劑或扣除空白(4)標(biāo)樣被污染重配標(biāo)樣(5)增益太高降增益(6)載氣不純更換(7)電解池被污染清洗(8)電解液太少用注射器加幾滴電解液結(jié)果不重復(fù)：(1)樣品不均勻混合均勻(2)進樣針或系統(tǒng)漏氣檢查漏氣處(3)未接加熱帶接通加熱帶(4)爐溫波動使?fàn)t溫穩(wěn)定，可能是電源不穩(wěn)(5)參比電極失效重鍍或更換(6)參考電極有氣泡趕走氣泡(7)攪拌器停轉(zhuǎn)啟動攪拌器(8)硅膠墊漏氣更換(9)電源不穩(wěn)用穩(wěn)壓器(10)電解液太少加電解液附錄2 ZWK-2001型硫氯分析儀維修手冊 本手冊主要是給分析人員講解的，是幫助用戶當(dāng)系統(tǒng)失靈發(fā)生故障時迅速恢復(fù)正常的維修指導(dǎo)，操作本系統(tǒng)的人員在試圖進行任何故障檢修之前，應(yīng)充分熟悉本手冊的說明。 一、ZWK-2001型硫氯分析儀 ZWK-2001型硫氯分析儀，應(yīng)該按以下方法去排除故障： (一)先檢查系統(tǒng)的外部條件，如電源、地線、周圍環(huán)境產(chǎn)生的干擾。比如在南方梅雨季節(jié)，高溫潮濕的氣氛將使儀器的輸入阻抗降低，基線走不好，這時必須使用去濕機；在北方，冬季使用儀器必須使儀器遠(yuǎn)離暖氣片。 (二)其次檢查系統(tǒng)的結(jié)合部是否正常 1一次性傳感器主要檢查滴定池和主機的連接是否有誤，連接是否可靠； 2各單元間的連接； a氣瓶和流量調(diào)節(jié)器； b石英管和滴定池； c主機由溫控器和放大器兩部分構(gòu)成；d攪拌器； 3各單元地線和總地線的連接。 (三)如以上檢查后，還不能解決問題，可以“孤立地檢查各單元”。孤立地檢查各單元系統(tǒng)，將認(rèn)為有問題的單元和前級斷開，或與后級斷開，孤立地用物理方法去檢查。比如發(fā)現(xiàn)爐子不升溫，首先要將爐子與溫控器孤立開。首先檢查熱電偶，然后再檢查爐子本身的問題(爐絲是否斷開，連線是否可靠等)。 二、地線和電源 (一)電源 1ZWK-2001型硫氯分析儀的電源的通常接法為：三相電的分相使用，一般是裂解管的加熱電源和進樣器單獨一相電，而計算機、主機（放大器）和攪拌器單獨一相電，這兩相電一定要分開，否則基線無法走好，在做氯分析時尤其明顯，在安裝儀器時，我公司人員會分開這兩相，但當(dāng)實驗室搬遷時，要注意這一點。 2給放大器等供電的這一相，一般應(yīng)接交流電子穩(wěn)壓器(1KW即可)，切勿接磁飽和穩(wěn)壓器，也不可接可控硅式交流穩(wěn)壓器。 當(dāng)電源電壓嚴(yán)重不穩(wěn)時，用萬用表即可監(jiān)測或從穩(wěn)壓器的指針中看出。 (二)地線 地線不好是系統(tǒng)噪聲最主要的來源，也是儀器損壞的主要原因之一，地線一要牢靠，接地電阻要小，一般要求小于5。二要二位一體：即攪拌器和主機間的地線要可靠地連接