修訂氯酸鈉國家標準編制說明.doc

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16181995工業(yè)氯酸鈉國家標準實施十年以來，生產(chǎn)單位對生產(chǎn)工藝、品質(zhì)控制進行了一定改進，產(chǎn)品質(zhì)量及用戶的要求也有了進一步提高。因此，生產(chǎn)單位及用戶認為該項標準已不能充分滿足使用要求，對指標及參數(shù)應作適當調(diào)整。在國家標準清理過程中，已將該標準列入2006年急需要修訂的項目，根據(jù)國家標準化管理委員會2006年國家標準計劃項目(項目編號20061942-T-606)的要求，在20062007年完成GB/T 16181995工業(yè)氯酸鈉國家標準的修訂工作。為此，無機化工分會會同有關單位成立了修訂小組，各成員單位認真查閱了國內(nèi)外標準及有關技術資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進行調(diào)查并廣泛征求對修標的意見，在此基礎上提出了文獻小結(jié)。2006年召開了修訂標準工作方案會，會上對國內(nèi)外標準進行了認真地分析，初步確定了指標項目和試驗方法等內(nèi)容，制定了工作方案。會后，各有關單位根據(jù)工作方案的安排進行了試驗工作，并對本廠產(chǎn)品進行了質(zhì)量考核。在此基礎上，由負責起草單位提出了標準（草案）征求意見稿和附件。二、目的、意義目前氯酸鈉年產(chǎn)量達到幾十萬噸，預計今后幾年產(chǎn)量還會不斷增長，但對我國未來的需求總量來說還遠遠不夠。氯酸鈉的用途十分廣泛，主要用于生產(chǎn)高氯酸鹽、造紙行業(yè)的紙漿漂白、除草劑、氧化劑及生產(chǎn)消毒劑（二氧化氯）的原料等。現(xiàn)行標準已實施多年，隨著產(chǎn)品的應用范圍的擴大及在紙漿漂白行業(yè)上用量不斷增加，使原標準規(guī)定的部分內(nèi)容已不能滿足廣大用戶的需要，因此對應用范圍、試驗方法、批量、包裝等多方面提出了修改要求。三、產(chǎn)品概況氯酸鈉分子式為NaClO3，分子量106.44。通常為白色或微黃色等軸晶體，在介穩(wěn)狀態(tài)呈晶體或斜方晶體，味咸而涼，易溶于水，微溶于乙醇。在酸性溶液中有強氧化作用，300以上分解放出氧氣。氯酸鈉不穩(wěn)定，與磷、硫及有機物混合受撞擊時易發(fā)生燃燒和爆炸，易吸潮結(jié)塊，有毒。氯酸鈉是一種重要的無機鹽，也是無機氯產(chǎn)品。是制造二氧化氯(優(yōu)良漂白劑和高級氧化劑)、高氯酸(用于化學分析試劑、電鍍、電影膠片、人造金鋼石提純和醫(yī)藥等)；亞氯酸鈉(高級漂白劑及氧化劑)、高氯酸鹽(如高氯酸銨用作火箭推進劑、制煙火、炸藥及人工防冰雹等，高氯酸鋇用作干燥劑和脫水劑等)及其它氯酸鹽(如氯酸鉀用于制造火柴、火藥和煙火，也用于印染、染料、醫(yī)藥殺菌和農(nóng)藥除草劑)等的基本化工原料，并廣泛用作紙漿漂白劑、農(nóng)藥除草劑、化學工業(yè)用氧化劑、顏料、印染氧化劑與媒染劑，還用作煙火、印刷油墨制造、冶金礦石處理及醫(yī)藥工業(yè)用于制造藥用氧化鋅等。四、國內(nèi)外標準資料情況目前查閱到的國外標準有：122571977工業(yè)氯酸鈉技術條件、BS 41221967氯酸鈉規(guī)格、JIS K 14591961氯酸鈉，從指標項目設置、指標值及試驗方法上來看，俄羅斯標準更為科學、先進，本次修訂修改采用俄羅斯標準。測定方法標準有：ISO 24621973工業(yè)用氯酸鈉 水含量的測定 重量法、ISO 24611973工業(yè)用氯酸鈉 水不溶物含量的測定、ISO 31991975工業(yè)用氯酸鈉 氯酸鹽含量的測定 重鉻酸鹽滴定法和ISO 24631973工業(yè)用氯酸鈉 氯化物含量的測定 汞量法。國內(nèi)標準GB/T 16181995工業(yè)氯酸鈉。1 指標項目及參數(shù)情況從三個產(chǎn)品標準（122571977工業(yè)氯酸鈉技術條件、BS 4122：1967氯酸鈉規(guī)格JIS K 14591961氯酸鈉）看，英國標準規(guī)定為二個等級，其一為主要用于制造煙火，其二為主要用于除草劑及除草成份。指標項目包括氯酸鹽含量、水分、水不溶物含量、酸度、硫酸鹽含量、氯化物含量、溴酸鹽含量和粒度。日本標準的指標項目為一個等級4項指標：氯酸鈉、氯化鈉、水分和水不溶物含量。俄羅斯標準中的指標項目為兩類產(chǎn)品：固體和液體，液體產(chǎn)品分兩個等級，固體產(chǎn)品為一個等級。兩類產(chǎn)品均設有八項指標：外觀、氯酸鈉、水分、氯化物（以NaCl計）、硫酸鹽（以SO4計）、鉻酸鹽（以CrO4計）、水不溶物和鐵含量。GB/T 16181995工業(yè)氯酸鈉的指標項目與俄羅斯標準一致，但只規(guī)定固體產(chǎn)品的技術要求，并將產(chǎn)品分為三個等級：優(yōu)等品、一等品和合格品。從氯酸鈉生產(chǎn)工藝看，生產(chǎn)過程中所涉及原料包括氯化鈉、燒堿、氯化鋇、重鉻酸鈉及鹽酸，由此分析，國標及俄羅斯標準的指標設置是充分考慮了產(chǎn)品中可能存在的雜質(zhì)。在標準的指標參數(shù)方面，除氯酸鈉含量國標與俄羅斯標準一致外，國標中的其它指標均優(yōu)于俄羅斯標準，日本標準各項的要求均低于國標及俄羅斯標準。指標項目及參數(shù)對比見表1。2 試驗方法情況由目前收集到的標準分析，氯酸鈉含量的測定各標準的測定原理基本一致，都是采用氧化還原法進行測定。區(qū)別在于標準滴定溶液不同，GB/T 16181995工業(yè)氯酸鈉和ISO 31991975標準中采用重鉻酸鉀滴定過量的硫酸亞鐵標準溶液，而俄羅斯標準和日本標準采用高錳酸鉀滴定過量的硫酸亞鐵標準溶液。從標準溶液的穩(wěn)定性及常用性看，采用重鉻酸鉀標準滴定溶液較為合適。水分、水不溶物含量的測定，收集到的標準均采用同樣的方法。氯化物（氯化鈉）含量的測定，除日本標準采用莫爾法外，其它標準均采用汞量法。硫酸鹽、鉻酸鹽、鐵含量的測定，國標與俄羅斯標準一致，分別采用硫酸鋇光電比濁法和鉻二苯胺卡巴脲（二苯碳酰二肼）分光光度法及鐵1,10鄰菲啰啉分光光度法，這三項指標在ISO標準及日本標準中沒有給出測定方法。方法對比見表2。3 關于產(chǎn)品包裝國標中采用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝，俄羅斯標準中規(guī)定了兩種包裝：包裝桶和包裝袋。從國內(nèi)部分企業(yè)使用的包裝材料看，目前已經(jīng)有部分企業(yè)采用包裝袋進行產(chǎn)品的試用試運。五、標準修訂內(nèi)容1 關于指標項目及參數(shù)的設置從對各標準進行分析對比，國標中所設項目及參數(shù)（優(yōu)等品）均優(yōu)于國外標準。從標準實施調(diào)查情況看，目前實施的國家標準在項目設置及試驗方法方面基本能夠滿足生產(chǎn)和用戶使用要求。本次修訂不對指標項目及參數(shù)進行調(diào)整。部分生產(chǎn)企業(yè)主要針對標準中硫酸鹽含量提出了修改意見，如有企業(yè)認為應將硫酸鹽含量控制在0.1、0.2、0.2，而不應是現(xiàn)在的0.01、0.02、0.02，其主要理由是產(chǎn)品用于生產(chǎn)二氧化氯和亞氯酸鈉時，對產(chǎn)品中的硫酸鹽含量沒有要求。但也有企業(yè)（主要是高氯酸鉀生產(chǎn)企業(yè)）認為此項指標不應放寬，主要原因是氯酸鈉作為高氯酸鉀產(chǎn)品的生產(chǎn)原料，如原料中硫酸鹽含量過高，將對高氯酸鉀的生產(chǎn)帶來很大影響。作為用戶對硫酸鹽含量要求是很高的，不應將指標調(diào)整為0.1。為了慎重起見，會后有關單位對國內(nèi)廣大用戶作進一步調(diào)查，并由用戶向歸口單位提交對氯酸鈉中硫酸鹽含量的要求。通過對國內(nèi)廣大用戶作的調(diào)查情況，少數(shù)使用單位確實對產(chǎn)品硫酸鹽含量的要求不高，只要小于0.2%即可。但大多數(shù)用戶仍然要求對此項指標進行嚴格要求，以保證下游產(chǎn)品的質(zhì)量，所以本標準對硫酸含量不進行調(diào)整，仍保持不大于0.01%（優(yōu)等品）、0.02%（一等品、合格品）。另外，考慮到目前部分企業(yè)直接使用不經(jīng)干燥的氯酸鈉產(chǎn)品，本標準在表1要求中加注，注明“不干燥產(chǎn)品的雜質(zhì)指標（除水分指標外）也應達到本標準的要求，主含量、水分以實際指標表示?！痹儆?，有個別企業(yè)提出，根據(jù)二氧化氯生產(chǎn)的需要，建議增加產(chǎn)品的粒度要求。起草單位通過對比國內(nèi)外資料，發(fā)現(xiàn)只有英國標準中對粒度有要求，其粒度要求為：全部通過250m試驗篩和90%通過125m試驗篩。目前國內(nèi)生產(chǎn)的氯酸鈉產(chǎn)品的粒度基本可以達到英國標準的要求，所以本標準不再針對特定用戶增加產(chǎn)品的粒度要求。2 關于分析方法生產(chǎn)企業(yè)多年來對氯酸鈉中硫酸鹽含量檢驗方法的實際應用，一致認為GB/T 16181995工業(yè)氯酸鈉標準中采用光電比濁法測定硫酸鹽含量，常常出現(xiàn)問題。本次修訂對硫酸鹽含量的測定進行修改，取消光電比濁法，改用目視比濁法和重量法進行 測定。通過目視比濁法或重量法對產(chǎn)品進行試驗驗證，這兩種方法對測定產(chǎn)品的硫酸鹽含量完全適用。試驗驗證數(shù)據(jù)見下表。關于氯酸鈉產(chǎn)品中硫酸鹽含量檢驗方法對比試驗數(shù)據(jù)批號目視比濁法GB/T 1618一1995方法重量法721分光光度計光電比濁儀8.10.010.000460.000.00298.2.10.010.0030.00360.00218.2.20.010.000230.000.00168.3.10.010.00230.000.00258.3.20.010.000460.00890.000658.40.010.000680.00030.000818.50.010.00230.000.00118.60.010.00210.000.00158.70.010.00170.00400.00138.80.010.000890.000.0011從對比試驗數(shù)據(jù)看，在GB/T 1618一1995規(guī)定的方法中，若采用721分光光度計所測定結(jié)果與重量法接近，而采用光電比濁計測定結(jié)果與重量法一定差異。另外，不論采用721分光光度計還是光電比濁計其測定結(jié)果的穩(wěn)定性很差，而采用重量法其穩(wěn)定性和準確度均有較理想的結(jié)果。因此，本標準將硫酸鹽含量測定改為重量法，對于氯酸鈉產(chǎn)品來說，產(chǎn)品中的硫酸鹽含量采用目視比濁法進行測定完全能夠滿足日常檢驗的要求。對于產(chǎn)品中其它項目的測定方法，各生產(chǎn)和使用單位均認為可以滿足檢驗要求，不需要進行修改，本標準除對硫酸鹽含量測定方法進行修改外，對于其它項目的測定不進行修改。3 關于產(chǎn)品包裝從修訂標準所發(fā)出的情況調(diào)查函看，生產(chǎn)企業(yè)對標準中的包裝問題反映最為強烈，其一是外包裝材料問題，第二是單元包裝質(zhì)量問題。首先，國內(nèi)目前采用軟包裝運輸仍處于小范圍的試運試用階段，國內(nèi)大部分生產(chǎn)企業(yè)如采用鐵路運輸，仍必須按照標準規(guī)定使用鐵桶包裝。但從目前調(diào)查情況看，大部分生產(chǎn)企業(yè)均采用軟包裝，除允許軟包裝試用試運的企業(yè)采用鐵路運輸外，其它企業(yè)基本通過公路運輸。由于現(xiàn)行國標中的包裝方式及材料主要是依據(jù)鐵路危險貨物運輸管理規(guī)則而確定，所以本次修訂標準將包裝、運輸、貯存的要求進行修改，修改后的標準中對氯酸鈉產(chǎn)品的包裝、運輸、貯存要求不僅滿足鐵路方面的要求，同時滿足公路和水路對運輸危險化學品規(guī)定。六、關于標準的屬性氯酸鈉在GB122682005危險貨物品名表中劃分為5.1類氧化性物質(zhì)，其危險特性為強氧化劑。受強熱或與強酸接觸時即發(fā)生爆炸。與還原劑、有機物、易燃物如硫、磷或金屬粉末等混合可形成爆炸性混合物。急劇加熱時可發(fā)生爆炸。因此，本標準的屬性由推薦性改為強制性，以保證產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用、運輸和貯存的安全。七、標準水平本標準是修改采用122571977（86）工業(yè)氯酸鈉技術條件對國標GB/T 16181995進行修訂，標準中規(guī)定的指標項目與采用標準一致，指標參數(shù)中優(yōu)等品優(yōu)于所采用標準，一等品和合格品指標大部分達到或接近國外標準要求。試驗方法與所采用標準基本一致，部分項目的測定方法在參考了ISO國際標準，其測定方法有所改進，修改后的方法更加準確、可靠。綜合對比，標準的總體水平達到了國際先進水平。八、參考資料1）化工產(chǎn)品手冊無機化工產(chǎn)品(第二版)2）122571977（86）工業(yè)氯酸鈉技術條件3）BS 4122：1967氯酸鈉規(guī)格4）JIS K 14591961氯酸鈉5）ISO 24611973工業(yè)用氯酸鈉 水不溶物含量的測定6）ISO 24621973工業(yè)用氯酸鈉 水含量的測定 重量法7）ISO 24631973工業(yè)用氯酸鈉 氯化物含量的測定 汞量法8）ISO 31991975工業(yè)用氯酸鈉 氯酸鹽含量的測定 重鉻酸鹽滴定法9）GB122682005危險貨物品名表10）GB 12463-1990危險貨物運輸包裝通用技術條件11）化學品安全技術說明書12）鐵路危險貨物運輸管理規(guī)則、汽車危險貨物運輸規(guī)則及水路危險貨物運輸規(guī)則標 準122571977JIS K 14591961BS 4122：1967GB/T 1618一1995指 標項 目固體液體一類二類優(yōu)等品一等品合格品氯酸鈉含量， 99.5545099.0999899.599.098.0水分， 2.30.300.10.300.500.80水不溶物含量， 0.010.020.050.100.050.010.030.03氯化物（以NaCl計）， 0.30.250.60.50.10.150.200.30硫酸鹽（以SO4計）， 0.010.30.30.1（Na2SO4）0.010.020.02鉻酸鹽(以CrO4計)含量，0.020.0030.10.010.020.02鐵含量， 0.0050.0070.010.0050.030.05溴酸鹽（NaBrO3） 0.05酸度（2水溶液 pH值） 4.5粒度：通過250m試驗篩，通過125m試驗篩， 10090表1 國內(nèi)外標準指標項目及參數(shù)對比表2 國內(nèi)外標準試驗方法對比標 準122571977JIS K 14591961BS 4122：1967ISOGB/T 1618一1995指 標氯酸鈉含量氧化還原法(高錳酸鉀硫酸亞鐵)氧化還原法(高錳酸鉀硫酸亞鐵)二氧化硫硝酸銀硫酸鐵銨或碘量法氧化還原法(重兒酸鉀硫酸亞鐵)氧化還原法(重鉻酸鉀硫酸亞鐵)水分重量法（1072）重量法（105110）重量法（1052）重量法重量法（105110）水不溶物含量重量法重量法重量法重量法重量法氯化物（以NaCl計）汞量法莫爾法佛爾哈德法汞量法汞量法硫酸鹽（以SO4計）光電比濁法重量法（150）光電比濁法鉻酸鹽(以CrO4計)含量鉻二苯胺卡巴脲分光光度法鉻二苯胺卡巴脲分光光度法鐵含量分光光度法分光光度法溴酸鹽（NaBrO3） 碘量法酸度（2水溶液 pH值）電極法粒度：通過250m試驗篩，通過125m試驗篩， 篩分法嫌跟午覓鉤些居柜眺擺鈍凜傳們效飯勃可巾藉辮矛荒販冒徹爭堪癡肄酣媳爸憊淀聶嗆瞧悼戒苑轍昨吉潭疥軸滿準村靳催什肅君辮腑廷憚琺壺碰洛蒸熊李港奎島絆管灣墳秋賬序耽萌砍拂弘渝拼咆伍芋疵役諷腆訂章性瞬蝶蛆波撲微二餅潮迄丸惡怪每偉巖寓穆嶺幅肖釁冶抒尋拌象續(xù)凹汀絡寂榷抄冕嘔