環(huán)己酮肟的制備ppt課件

第8講環(huán)己酮肟的制備 一 實驗目的 學習和掌握醛 酮與羥胺生成肟的反應原理和實驗方法 學習并掌握實驗室制備環(huán)已酮肟的原理和方法 鞏固在布氏漏斗上抽濾 用少量水洗滌等實驗操作 己內(nèi)酰胺的用途 己內(nèi)酰胺 聚合聚己內(nèi)酰胺 尼龍6或棉綸 紡織品 汽車配件 環(huán)己酮肟的重排 制備己內(nèi)酰胺 第二步 環(huán)己酮肟的重排多步反應 己內(nèi)酰胺的制備 第一步 環(huán)己酮肟的制備 二 實驗原理 本實驗以環(huán)己酮和鹽酸羥胺為原料制備環(huán)己酮肟 本實驗中乙酸鈉要過量 原因是 乙酸鈉弱堿性 起中和作用 使羥胺從鹽酸羥胺中游離出來 與環(huán)己酮進行反應 并調(diào)節(jié)反應體系pH值 使得羥胺與環(huán)己酮的縮合反應順利進行 實驗中鹽酸羥胺過量要過量 原因是 若環(huán)己酮過量 環(huán)己酮和環(huán)己酮肟的后處理比較復雜 難以提純目的產(chǎn)物 三 實驗儀器與試劑 1 藥品 環(huán)己酮7 8mL 7 5g 0 076mol 羥 qi ng胺 n 鹽酸鹽7g 0 1mol 結晶乙酸鈉10g 0 073mol 2 儀器和材料 燒杯 錐形瓶 抽濾瓶 表面皿 玻璃棒 布氏漏斗 表1主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù) 物理常數(shù)與化學性質(zhì) 環(huán)己酮 cyclohexanone 分子量98 14 沸點155 65 無色可燃性液體 微溶于水 能與醇 醚及其它有機溶劑混溶 本品是有機合成中間體 環(huán)己酮肟 cyclohexanoneoxime 分子量113 14 熔點89 90 棱柱體白色結晶 不溶于水 溶于乙醇和乙醚 本品是生產(chǎn)聚酰胺的重要原料 四 實驗裝置 圖1攪拌反應裝置 圖2減壓抽濾裝置 五 實驗流程 制備環(huán)已酮肟的一般過程 制備環(huán)已酮肟的詳細過程 1 溶液配制 六 實驗步驟 環(huán)己酮溶液配制 在250mL錐形瓶中 加入50mL水和7g羥胺鹽酸鹽 搖動使其溶解 再加入7 8mL環(huán)己酮 搖動 使其溶解 備用 乙酸鈉溶液配制 在100mL燒杯中 溶解10g結晶乙酸鈉于20mL水中 備用 問題 乙酸鈉作用是什么呢 探究問題一 中和羥胺鹽酸鹽中的鹽酸 調(diào)節(jié)反應液pH值 使得羥胺與環(huán)己酮的縮合反應順利進行 2 粗產(chǎn)物的制備 六 實驗步驟 將乙酸鈉溶液分5批加入到環(huán)己酮溶液中 邊加邊搖動錐形瓶 即可得粉末狀環(huán)己酮肟 為使反應進行完全 用橡皮塞塞緊瓶口 用力振蕩約5min 錐形瓶放入冰水浴中冷卻 提問 為什么要分批加入環(huán)己酮呢 探究問題二 為了避免劇烈反應 溫度迅速上升 引起不必要的副反應或出現(xiàn)危險 2 粗產(chǎn)物的制備 六 實驗步驟 將乙酸鈉溶液分5批加入到環(huán)己酮溶液中 邊加邊搖動錐形瓶 即可得粉末狀環(huán)己酮肟 為使反應進行完全 用橡皮塞塞緊瓶口 用力振蕩約5min 錐形瓶放入冰水浴中冷卻 提問 為什么還需要激烈振蕩呢 探究問題三 環(huán)己酮與水溶液不互溶 而羥胺溶解在水中 環(huán)己酮與羥胺不能較好接觸 因此反應不夠徹底 激烈振蕩使得環(huán)己酮與羥胺充分接觸 反應完全 盡量轉(zhuǎn)變?yōu)榄h(huán)己酮肟 3分離 抽濾 六 實驗步驟 粗產(chǎn)物在布什漏斗上抽濾 固體每次用2 3ml水洗滌兩次 抽干后 在濾紙上進一步地壓干 盡量擠出水分 4稱重和計算產(chǎn)率 取出濾餅至表面皿 放在空氣中晾干 產(chǎn)物可直接用作貝克曼重排實驗 用差重法稱重 計算產(chǎn)率 1 數(shù)據(jù)記錄 2 計算收率 七 數(shù)據(jù)記錄與計算 理論產(chǎn)量 8 6g 1 與羥胺反應時溫度不宜過高 加完環(huán)己酮以后 充分搖蕩反應瓶使反應完全 若環(huán)己酮肟呈白色小球狀 則表示反應未完全 需繼續(xù)振搖 2 加入的醋酸鈉溶解慢 可研細后加入水中 或通過加熱促使其溶解 3 加入醋酸鈉的作用 使羥胺從鹽的形式中游離出來 使之與環(huán)己酮的縮合反應順利進行 調(diào)整PH值 形成CH3COONa CH3COOH緩沖溶液 PH約等于5 酸性過強對反應有負面影響 影響反應速度 產(chǎn)品遇酸會分解 4 反應容器要用冰水冷卻 八 注意事項 1 為什么把反應混合物先放到冰水浴中冷卻后再過濾 答 為了讓環(huán)己酮肟析出2 粗產(chǎn)物抽濾后 用少量水洗滌除去什么雜質(zhì) 用水量的多少對實驗結果有什么影響 答 洗去乙酸鈉 用水過多會使產(chǎn)量偏低 九 思考題 3 為什么要分批加入環(huán)己酮 答 為了避免劇烈反應 溫度迅速上升 引起不必要的副反應或出現(xiàn)危險 4 為什么還需