食品理化檢驗(yàn) 樣品的采集與處理PPT課件

.,食品分析食品理化檢驗(yàn),廣東藥科大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院龔玉石,食品樣品的采集與處理,主要內(nèi)容,采集,制備與預(yù)處理,樣品的采集,采樣從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作稱為樣品的采集，簡(jiǎn)稱采樣。,正確采樣的原則,均勻，有代表性,方法與分析目的一致,保持原有的理化指標(biāo),防止帶入雜質(zhì)或污染,處理過(guò)程簡(jiǎn)單易行,樣品的分類,樣品,原始樣品,平均樣品,試驗(yàn)樣品,復(fù)檢樣品,保留樣品,2-4kg2-4L,與采樣相關(guān)的名詞解釋,由組批或貨批中所抽取的樣品,把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品,將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分,采得的檢樣如果互不一致，不能把它放在一起作為原始樣品,原始樣品,平均樣品,采樣一般程序,需檢驗(yàn)的批量食品,采樣,混合、處理、縮分,采樣的一般方法,隨機(jī)抽樣,采樣的幾種具體方法,虹吸法四分法三層五點(diǎn)法五點(diǎn)法（梅花法）,虹吸法采樣,視頻演示,四分法取樣,視頻演示,用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品,采樣常用工具,電動(dòng)攪拌器分樣器雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣,電動(dòng)攪拌器,微型手持電動(dòng)攪拌器咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋,分樣器,電動(dòng)離心式分樣器,適用范圍：玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麥等,雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣,視頻演示,采樣的幾種具體方法,原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣虹吸法采樣電動(dòng)攪拌器攪拌后采樣平均樣品和試樣的采集液體試樣：按需要量采樣顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分,有包裝的散粒狀或粉狀樣品,不同樣品的具體采樣方法,雙套回轉(zhuǎn)取樣管從上、中、下采樣,合并、混勻,原始樣品,四分法,平均樣品,小包裝的樣品,據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)、三層五點(diǎn)法采樣250g，不得少于3個(gè)250g，不得少于6個(gè),液體采樣器介紹,不同樣品的具體采樣方法,流體、半流體樣品,采樣器或虹吸法從上、中、下采樣,縮分,原始樣品,平均樣品,合并、混勻,肌肉、脂肪內(nèi)臟,不同樣品的具體采樣方法,魚、肉、蔬菜等不均勻樣品,絞肉機(jī)絞勻,大桶裝的或散（池）裝的物料,液體：四角及中心五點(diǎn)取樣得到多份檢樣混合均勻得原始樣品縮減得所需數(shù)量的平均樣品。固體：先劃分若干層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各取少量檢樣，再縮減得到平均樣品。,樣品的制備,液體、漿體或懸浮液體：玻棒，電動(dòng)攪拌器充分?jǐn)噭蚧ゲ幌嗳莸囊后w：先分離，再分別取樣固體樣品：絞肉機(jī)和研缽反復(fù)研磨水果罐頭：先清除果核，再用組織搗碎機(jī)搗碎肉禽、魚類罐頭：去骨、分出調(diào)味品后，再用組織搗碎機(jī)搗碎,樣品的預(yù)處理目的與原則,目的：排除干擾組分濃縮樣品原則：消除干擾因素除雜；完整保留被測(cè)組分提純；使被測(cè)組分濃縮提濃；,濃縮法,粉碎法滅酶法,粉碎法（干樣品）,粉碎機(jī),粉碎法（濕樣品）,組織搗碎機(jī),絞肉機(jī),滅酶法,對(duì)熱敏感樣品：60真空干燥不含熱敏感和揮發(fā)性成分樣品：7080,高溫強(qiáng)氧化,有機(jī)物破壞法,適用范圍：無(wú)機(jī)鹽、金屬離子原理：,食品,無(wú)機(jī)鹽、金屬離子,主要方法：干法灰化法、濕法消化法、紫外光分解法、微波消解法,有機(jī)物脫水、炭化,干法灰化法,坩堝,馬福爐,無(wú)煙，白色或灰色，即為無(wú)機(jī)鹽,原理,500600,有機(jī)物分解,干法灰化法,優(yōu)點(diǎn),有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單,不加或加入很少的試劑，空白值低,灰分體積小，可處理較多的樣品,干法灰化法,缺點(diǎn),所需時(shí)間長(zhǎng)（4-8h）,揮發(fā)元素Hg、As、Se等易損失,坩堝吸留作用使結(jié)果降低,濕法消化法,原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈CO2、H2O氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物和金屬離子留在于消化液中。,試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸,濕法消化法,試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸,鐵支架,凱式燒瓶,電爐,.,缺點(diǎn),試劑用量大，需做空白實(shí)驗(yàn),初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢,產(chǎn)生有害氣體,濕法消化法,有機(jī)物破壞法其他方法,高壓消解罐120150，數(shù)小時(shí)，密封條件高紫外光分解法高壓汞燈提供紫外光，加雙氧水，855，12h微波消解法微波為能量，HNO3和HCl為消化液，530min美國(guó)：測(cè)定金屬離子是消解樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法,.,高壓消解罐,微波消解儀,微波消解罐,蒸餾法,原理：被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的不同而將其分離,食品分析中常用,.,蒸餾法常用玻璃器皿,.,適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì),常壓蒸餾,注意事項(xiàng)：液體的量：燒瓶體積的1/32/3防止爆沸現(xiàn)象，加入沸石、玻璃珠等溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿在同一水平線上安裝時(shí)要自下而上，從左至右，拆裝置時(shí)相反，從右至左，自上而下。冷凝水要從冷凝管的下進(jìn)，上出。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先關(guān)加熱器，后關(guān)冷凝水。,常壓蒸餾,視頻：常壓蒸餾,減壓蒸餾,原理：液面上壓強(qiáng)，物質(zhì)的沸點(diǎn)適用對(duì)象：常壓下，物質(zhì)受熱未達(dá)到沸點(diǎn)就分解、氧化、聚合或沸點(diǎn)太高的物質(zhì),.,視頻：減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。,P（H2O）=P大氣壓；P（A）=P大氣壓水蒸氣蒸餾：P總=P（H2O）+P（A）=P大氣壓溫度100,分離苯胺和水楊酸為例：苯胺的沸點(diǎn)為184.4水蒸汽蒸餾時(shí)：T=98.4，P水=95.7kPa，P(苯胺)=5.6kPa，P水+P(苯胺)=101.3kPa而水楊酸在98.4時(shí)蒸氣壓太小，所以不被蒸出。,水蒸汽蒸餾,適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)條件：被提純的物質(zhì)必須不溶或難溶于水共沸時(shí)與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)100左右時(shí)有一定的蒸氣壓（至少為0.71.3kPa）,.,視頻：水蒸汽蒸餾,溶劑抽提法,原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。,浸提法（從固體中萃取有效成分）,定義：用溶劑浸泡固體，抽提其中的某種待測(cè)成分，又稱“液固萃取法”。,提取劑的選擇：相似相溶原理（1）沸點(diǎn)在4580（2）選穩(wěn)定性好的溶劑,溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）,定義：用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣品中的溶質(zhì)，又稱“液液萃取法”。適用范圍：沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì),溶劑萃取法,萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。被測(cè)組分在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。萃取劑對(duì)其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開。,超臨界萃?。⊿FE）,原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。,超臨界流體：液體與氣體界面消失的點(diǎn)稱為臨界點(diǎn)兼具液體與氣體性質(zhì)。仍是一種氣態(tài)，但又不同于一般氣體，是一種稠密的氣態(tài)。CO2（臨界溫度為31.05，臨界壓力7.37Mpa）。,超臨界萃取（SFE）,色層分離法來(lái)歷,1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。,按固定相材料及使用形式分類柱色譜紙層析薄層色譜（TLC）:將固定相粉末制成薄層氣相色譜（GC）:流動(dòng)相為氣體液相色譜（HPLC）:流動(dòng)相為液體,色層分離法分類,又稱色譜分離、色層分析、層析法。,柱色譜,A,B,C,ABC的混合液,紙層析,紙層析,視頻：紙層析分析法,薄層色譜（TLC）,視頻：薄層色譜操作演示,載體：玻璃板、塑料板。固定相：硅膠、氧化鋁展開劑：羧甲基纖維素鈉,色層分離法分類,紙層析,按不同的分離原理分,了解一下,無(wú)鉛，無(wú)氨水,柱色譜,.,凝膠層析分子量不同,.,化學(xué)分離法,用來(lái)除去樣品中脂肪、色素，使本來(lái)憎水性油脂、色素變成親水性化合物，從樣品中分離出去。,沉淀分離法,利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開。,向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。,磺化法和皂化法,掩蔽法,濃縮,目的：提高待測(cè)組分的濃度方法：常壓濃縮待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。減壓濃縮適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。,.