精制苯乙酸試生產(chǎn)操作方法.doc

精制苯乙酸試生產(chǎn)操作方法（暫行）1. 目的（1）通過試生產(chǎn)，驗證實驗室中試工藝，找出可能存在的問題；（2）驗證用此工藝精制苯乙酸，現(xiàn)有裝置的處理能力；（3）產(chǎn)品質(zhì)量：精制的苯乙酸含量99%，收率90%；（4）得到較準確的甲苯等原輔材料的消耗指標。2. 投料量原 料 名 稱規(guī) 格投 料 量備 注苯乙酸粗品車間自制400kg甲苯工業(yè)品10000 L可循環(huán)使用硫酸工業(yè)品，98%約200L100+27+67雙氧水工業(yè)品，30%47L液堿30，工業(yè)品365 L水1885 L67+1458+30*2*63. 工藝控制指標 溶解時的溫度 2530 酸洗時溫度 2530 萃取時的pH值 9-10 結(jié)晶完成時pH值 2.02.5 養(yǎng)晶溫度 10 干燥熱水罐溫度 5565 雙錐干燥器溫度 50干燥真空度 0.09MPa 干燥時間 約240 min苯乙酸水分 1% 4. 試生產(chǎn)步驟4.1 準備工作（1）將三個萃取罐、兩個結(jié)晶罐、兩臺離心機和兩個雙錐干燥器清洗干凈后待用。（2）準備苯乙酸粗品從倉庫領取苯乙酸粗品至三樓萃取罐區(qū)。（3）檢查甲苯量 確認甲苯儲罐中甲苯的量在12000L以上。（4）配液堿液堿計量罐（V1206）中的加入880L純化水，再加入220L液堿，液堿計量罐液位到1078L。配好的液堿濃度約7.5%（5）準備濃硫酸檢查濃硫酸計量罐（V1205A）中的硫酸300L以上，若量不足，按操作規(guī)程中的規(guī)定，補充濃硫酸。（6）準備50L雙氧水（暫不用）。（7）準備裝廢酸的專用桶若干個4.2 溶解（1）往萃取罐A罐中加入10000L甲苯，記錄進料時間和溫度。（2）投入苯乙酸粗品400kg，控溫2530 ，攪拌至完全溶解（510min），取樣檢測溶液苯乙酸含量。4.3 酸洗（1） 打開濃硫酸進料閥門，向萃取罐中緩慢地加入100L濃硫酸?？刂戚腿」迌?nèi)物料溫度在2530 ，記錄終點pH值。繼續(xù)攪拌30min，然后停攪拌，靜置20min，常壓分相。將下層的廢酸水放入廢硫酸分層罐中。（待分層罐中甲苯與硫酸完全分層后，下層用專用塑料桶裝好）。記錄好分相的時間和現(xiàn)象。（2） 分層完畢，向甲苯相緩慢地加入27L濃硫酸，攪拌15min，然后停攪拌，靜置20min，常壓分相。將下層的廢酸水放入廢硫酸分層罐中。（待分層罐中甲苯與硫酸完全分層后，下層用專用塑料桶裝好）。記錄好分相的時間和現(xiàn)象。（3） 分層完畢，向甲苯相緩慢地加入67L一次水，攪拌10min，然后停攪拌，靜置10min，常壓分相。將下層的廢酸水放入廢硫酸分層罐中。（待分層罐中甲苯與硫酸完全分層后，下層用專用塑料桶裝好）。記錄好分相的時間和現(xiàn)象。4.4 萃?。?） 開啟攪拌，往萃取罐A罐中慢慢加入配制好的液堿，先加入770L配置好的液堿，攪拌15分鐘，靜置5分鐘，取下層水，測水相的pH。當pH值小于9時，繼續(xù)加液堿。每加入5L液堿，攪拌15分鐘，靜置5分鐘，測量下層水相的pH。將pH值調(diào)到9-10。pH值調(diào)好后，記錄加入的堿液量，攪拌30分鐘，然后停攪拌，靜置30分鐘，萃取罐加壓分相。上層甲苯層留在萃取罐內(nèi)套用，下層水相分出進入結(jié)晶罐。同時取樣檢測水相中苯乙酸含量。4.5 結(jié)晶在結(jié)晶罐中加入47L雙氧水，攪拌15分鐘（第一批不加雙氧水）。然后開啟冷凍鹽水，往結(jié)晶罐緩慢滴入濃硫酸，控制加酸速度約1L/分鐘。調(diào)節(jié)pH值到2.0-2.5之間，記錄加入的濃硫酸的量，然后降溫至10以下，養(yǎng)晶1h，放料離心。4.6 離心（1）離心前的準備和檢查檢查離心機的緊固件是否有松動；離心布袋是否干凈、完好，有無破損；試運轉(zhuǎn)離心機是否正常。（2）按離心機作業(yè)規(guī)則，啟動離心機。（3）離心機進料離心機低速運轉(zhuǎn)正常后，打開苯乙酸結(jié)晶罐底閥，再打開離心機進料閥，開始進料。注意調(diào)整閥門開度，防止結(jié)晶液溢出。離心時防止物料飛濺到身上。（4）取樣檢測從離心機出料管取樣送化驗室，測定廢水中苯乙酸含量及其COD。（5）離心機甩干當離心機的濾餅厚度較大時，關閉離心機進料閥。按離心機高速按鈕，甩干5分鐘。然后按離心機低速按鈕。（6）洗滌濾餅用約30 L冷純化水洗滌離心機中濾餅，高速甩干10分鐘后，按離心機作業(yè)規(guī)則，停離心機。每洗滌一次，取樣檢測含量，含量99%，停止洗滌。否則繼續(xù)洗滌，直至含量合格。（7）卸料當離心機完全停止運轉(zhuǎn)后，用木制工具將離心機中的濾餅刮松。將濾餅裝入料車內(nèi)。稱好濕晶的重量。若濾餅結(jié)塊，需用搖擺顆粒機將塊打碎，再進行干燥。4.7 干燥將PAA濕晶全部放進雙錐干燥器，控制溫度在50、真空度大于0.09MPa下干燥2小時。取樣測水分，水分小于1%為合格。否則，繼續(xù)干燥，直至水分合格。成品取樣檢測質(zhì)量。5. 試生產(chǎn)時間及人員安排時 間班 次人 員工藝員6.29一班（白班）錢勇、楊培達、朱